全 文 ：朱砂七总蒽醌提取工艺研究
考玉萍1 　蒲　娟2 　李　清3
(1.陕西省中医医院　陕西 西安 710003;2.陕西华西制药有限公司　陕西 宝鸡 721001;
3.陕西商洛市药材公司　陕西 商州 726000)
摘　要:目的:研究朱砂七中总蒽醌的提取工艺。方法:采取正交实验法进行优选 ,紫外分光光度法测
定总蒽醌含量。结果:乙醇浓度 、提取时间及乙醇用量对朱砂七总蒽醌的提取有显著性影响 。
结论:最佳提取工艺为 ,朱砂七用 70%乙醇提取 2次 ,溶剂用量依次为 8倍 、5倍 ,提取时间为
60min、60min。
关键词:朱砂七;总蒽醌;正交实验;大黄素
中图分类号:R282.760.2　　文献标识码:A　文章编号:1002-1523(2004)02-0064-03
　　朱砂七别名朱砂莲 ,为蓼科植物脉蓼[ Poly-
gonum cill inerve(Nakai)ohwi]的干燥块根。产于
陕西秦岭和大巴山区等地 。
朱砂七性凉味苦 、微涩 。功能有清热解毒 、止
痛 、止血 、调经等 。其中朱砂七总蒽醌是朱砂七清
热解毒的主要活性部位。现代实验研究表明 ,朱砂
七中所含的大黄素和大黄素甲醚对金黄色葡萄球
菌 、大肠杆菌 、绿脓杆菌 、弗氏痢疾杆菌等有抑制作
用。临床用于急性胃痛 、急性菌痢等细菌性疾病 ,
疗效显著 。为有效开发和充分利用朱砂七总蒽醌 ,
我们采用正交实验方法对其提取工艺进行研究。
1 、实验仪器与材料
仪器:751G紫外分光光度计(上海分析仪器
厂);电子分析天平(上海分析仪器厂)。
对照品:大黄素(emodin)购自中国药品生物制
品检定所 。
试剂:所有试剂均为分析纯 ,水为蒸馏水 。
药材:购自太白县药材公司 ,经鉴定为蓼科植
物毛脉蓼[ Polygonum cillinerve (Nakai)ohwi]的
干燥块根 。
2 、实验方法与结果
2.1 标准曲线的绘制及含量测定方法的确立
大黄素对照品溶液:精密称取大黄素对照品
4.9mg ,用少量甲醇溶解 、定容于 50ML容量瓶中 ,
摇匀 。作为对照品溶液 。
标准曲线的绘制:精密吸取大黄素对照品溶液
(0.098mg/ml)0.5ml 、1ml 、1.5ml 、2ml 、2.5ml 、
3ml、3.5ml25ml于是 瓶中 ,分别加入 0.5%醋酸镁
甲醇溶液 10ml显色。再用甲醇定容至 25ml , 摇
匀。以 0.5%醋酸镁甲醇溶液为空白对照 , 于
510nm处测定吸收度。计算 ,得回归方程为 A=
3714C+0.00765　R=0.9990
2.2 提取方法的选择
2.2.1 供试品溶液的制备　精密吸取提取液
20ml ,至 250ml圆底烧瓶中 ,加入 2%H2SO450ml ,
氯仿 70ml ,水浴加热水解 2h冷却后 ,分取氯仿层 ,
水解液中再加入氯仿萃取 3次 ,直至氯仿层色浅为
止。合并氯仿液 ,调节 PH值至中性 ,回收氯仿后
蒸干 ,残渣用甲醇溶解 ,定容于 25ml容量瓶中 ,供
含量测定用。
2.2.2水提法　准确称取朱砂七 10g ,回流法
常规量提取 ,分别浓缩各提取液 ,并定容于 50ml
量瓶中 ,按 2.2.1 项下的方法处理后 , 精密移取
1ml于 50ml量瓶中 ,照 2.1项下标准曲线绘制方
法显色 ,测定 ,并计算含量 ,结果见表 1。
64 现代中医药 2004年第 2期
DOI :10.13424/j.cnki .mtcm.2004.02.036
表 1　水提法总蒽醌收率
次数　水量(ml)　时间(min)　总蒽醌收率(%)
1　　　80　　　　60　　　　0.820
2 60 30 0.534
3 40 30 0.238
4 40 30 0.214
5 40 30 0.198
　　2.2.3醇提法　准确称取朱砂七 10g ,用 70%
乙醇回流法常规量量取 ,同法进行处理及含量测
定 ,结果见表 2。两种提取方法结果对比见表 3。
表 2　醇提法总蒽醌收率
次数　水量(ml)　时间(min)　总蒽醌收率(%)
1　　　50　　　　60　　　　2.025
2 40 30 0.502
3 30 30 0.376
4 30 30 0.188
　　表 3　朱砂七不同提取方法总蒽醌收率结果
提取方法　　总蒽醌收率(%)　　提取率(%)
对照药材　　　4.482　　　　　　-
乙醇提取法　　3.091 68.965
水提取法　　　2.013 44.913
　　表 3结果显示 ,乙醇提取法所得收率较水提法
高 ,为了进一步优化醇提工艺 ,需对醇提工艺条件
进行优选 。
2.3 乙醇提取工艺条件的优选
2.3.1考察因素及其水平　选择乙醇浓度 、提
取时间 、乙醇用量和提取次数四个因素 ,每个因素
选择三个水平 ,编制因素水平表。如表 4。
表 4　乙醇提取工艺因素水平表
水平　　　　　　　　　　因　　　素
A乙醇浓
度(%)
B乙醇用
量(倍)
C提取时
间(min)
D提取次
数(次)
1
2
3
50%
70%
90%
4 ,3 ,3
6 ,4 ,3
8 ,5 ,4
60 ,60 , 45
60 ,45 , 30
45 ,30 , 30
1
2
3
　　注:D 为 1 次 ,对应于 B、C的首位值;D 为 2
次 ,对应于B 、C的前2位值;D为 3次 ,对应于 B、C
的所有值 。
2.3.2 实验与结果
分别称取朱砂七药材各 10g ,按 L9(34)正交设
计方案 ,提取浓缩并定容于 50ml量瓶中 ,按 2.2.1
项下方法制备供试品溶液 ,按 2.2.2项下方法测定
总蒽醌含量。实验方案及结果见表 5。
表 5　正交实验方案及结果
实验号　A　　　B　　　C　　　D　　总蒽醌
收率(%)　
1　　　1　　　1　　　1　　　1　　0.875
2 1 2 2 2 0.875
3 1 3 3 3 0.900
4 2 1 2 3 1.400
5 2 2 3 1 1.180
6 2 3 1 2 1.688
7 3 1 3 2 1.063
8 3 2 1 3 1.313
9 3 3 2 1 1.313
Ⅰ 2.632 3.338 3.876 3.368
Ⅱ 4.269 3.350 3.570 3.608
Ⅲ 3.689 3.901 3.143 3.613
R 1.636 0.563 0.733 0.245
　　由表 5极差分析可知 , A、B、C、D四个因素对
朱砂七总蒽醌提取的影响程度不同 ,依次为 A>C
>B>D , 最佳提取工艺组合为:70%乙醇提取 3
次 ,溶剂用量及时间分别为 8 、5 、4和 45 、30 、30。
以朱砂七及总蒽醌收率为指标进行方差分析 。
结果见表 6 。
表 6　方差分析表
方差来源　离差平方和　自由度　方差　F 值　显著性
A　　　0.457　　　2　　0.229　38.17
B 0.068 2 0.034 5.67
C 0.089 2 0.045 7.50
误差 0.012 2 0.006
F0.05(2 ,2)=19.00 ,F0.01(2 ,2)=99.00
方差分析结果显示 ,A因素对朱砂七总蒽醌的
提取有显著性影响 ,综合考虑各因素 ,并结合生产
实际 ,最终确定朱砂七蒽醌的最佳提取工艺为
A2B2C1D2 ,即 70%乙醇提取 2次 ,溶剂量为 8倍 、5
65现代中医药 2004年第 2期
倍 ,取时间为 60min、60min。对确定的工艺条件经
放大实验 ,收率基本稳定 。
3.讨论
3.1 朱砂七分别用水和乙醇提取 ,测定朱砂七
总蒽醌含量 ,后者含量较高 ,说明用乙醇作为提取
溶剂较为理想。
3.2参考药典法 ,对朱砂七药材进行含量测
定 ,其总蒽醌含量为 4.482。与水提醇提工艺比
较 ,则确定醇提工艺较为理想 。
3.3 正交实验结果的分析表明 ,乙醇浓度对朱
砂七总蒽醌的提取有显著性影响 ,综合考虑各种因
素 ,结合生产实际 ,最终确定朱砂七总蒽醌的最佳
提取工艺为 70%乙醇提取 2 次 ,溶剂用量依次为
8 、5倍 ,提取时间为 60min、60min。
参考文献
[ 1] 秦国伟.韦勇等.朱砂七中蒽醌成分和大黄素 7-
磺酸钠的研究[ J] .中草药 , 1987 , 18(2):44.
[ 2]陕西省中医研究所药物研究室.草药朱砂莲抗菌成
分的分离与鉴定.陕西中医 , 1972 ,(5):43-44.
[ 3]张秀琴.朱砂七中蒽醌类成分的脉冲极谱测定[ J] .
药学学报 , 1984 , 19(7):27-28.
[ 4]韩公羽.朱砂七抗菌有效成分的研究[ J] .第二军医
大学学报 , 1985 , 6(1):60-61.
[ 5]魏俊峰 , 王乃捷 , 伍考先 ,王洪志.测定大黄蒽醌类
成分样品制备方法的研究[ J] .中草药 , 2001 , 32(11):16.
[ 6]刘斌 , 石任兵 ,王伟.蒲黄总黄酮提取方法研究[ J] .
中成药 , 2002 ,(24)2:19-20.
(收稿日期:2003-10-29)
中药制剂含量的测定及表示方法
马云虎1 　袁武会2
(1.咸阳华龙企业集团公司 ,陕西 咸阳　712203;2.陕西中医学院制药厂 ,陕西 咸阳　712083)
摘　要:中药制剂含量的测定及表示方法是中药成方制剂质量控制的重要内容和新药申报资料必备
内容之一[ 1] ,本文通过查阅有关资料 ,论述了中药制剂含量的几种常用测定及表示方法。
关键词:中药制剂含量;化学成分;测定
中图分类号:R283　　文献标识码:A　　文章编号:1002-1523(2004)02-0066-02
　　中药制剂成分复杂 ,含量测定有一定的难度 ,
致使大多数中药制剂标准中没有收载含量测定项
目 ,如《中华人民共和国药典》(2000 年版一部)共
收载中药制剂 458种 ,有含量测定的仅 142种 ,占
31%。中药制剂缺少可供控制质量的定量指标 ,使
其质量难以准确控制 ,甚至给某些不法之徒提供了
可乘之机。笔者根据多年的工作实践并查阅相关
资料 ,现就目前所用的中药制剂含量测定及表示方
法综述如下:
1.化学成分的含量测定及表示方法
1.1 单体成分的含量测定及表示方法
制剂处方中 ,主药(君药及臣药)有效成分清
楚 ,经方法学考察 ,无干扰 、稳定性好 、回收率高者
多采用此法 。中西药复方制剂也常以此法检测其
化学药成分。这类测定方法相对复杂 ,因为测定单
体必须对成分进行提取 、分离 ,否则干扰因素多 ,操
作过程损失大 ,易造成测量不准 ,所以科学的依据 、
成熟的检验方法是这类检查方法中必不可少的 。
如今 ,这类测定多用高效液相色谱法 、分光光度法 、
薄层色谱法 、气相色谱法等高科技检测方法一次完
成 ,其表示方法通常为该药品每 g(片 、丸 、粒 、ml)
含某药材以某单体成分计 ,应不少于 X mg或应为
X～ Xmg ,如双黄连栓每粒含黄芩以黄芩苷计 ,应
不少于 65mg。对于 2个以上(含 2个)单体成分都
比较明确 ,且易测定时 ,应分别测定和表示 ,如注射
用双黄连(冻干)用高效液相色谱法测定 ,本品每支
含金银花以绿原酸计应为 8.5 ～ 11.5mg ,含黄芩按
黄芩苷计应为 128 ～ 173mg。
对于含有矿物质的中药制剂 ,由于其化学成分
较明确 ,多采用滴定法测定其含量 ,其表示方法通
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