免费文献传递   相关文献

云南文山雪莲果中微量元素的测定——应用火焰原子吸收法



全 文 :[5] 张岚,李连元,李淑敏,等.固相微萃取检验技术应用及影响因素分
析[J].中国公共卫生,2005(6):746-747
[6] 李国栋,孙宗保.利用响应面法优化HS-SPME镇江香醋香气成分
的条件[J].中国酿造,2009(8):45-48
收稿日期:2010-12-11
雪莲果(俗名:Yacon,学名:Smallanthus Sonchi-
folius)[1],原产于安第斯山脉,为菊科多年生草本植物,
在当地是一种常见的水果,其味甜,但是热量不高。雪
莲果含有18种人体必需的氨基酸和丰富的矿物质及大
量可溶性纤维,属低热食品,能有效降低血糖和血脂,
清理肠胃并治疗高血压,特别适合糖尿病人和减肥者
食用。在20世纪80年代中期,雪莲果因其特殊的保健功
能及药用价值,日本以及一些欧洲国家陆续开始栽种
雪莲果,并对其枝叶及果实的成分进行研究。随着对雪
莲果研究的深入,发现雪莲果是一种极具市场潜力的
植物,有着广阔的市场前景。现雪莲果已在我国引种成
功,云南文山地区2004年首次引入该种水果,取得了较
好的经济效益。汪禄祥等[2]通过测定,文山产雪莲果氨
基酸总量高于其他地区,具有较好营养价值。近年来,
随着环境污染的进一步加剧,重金属残留为人们所关
注,因此有必要对这种新进入文山本地市场的水果进
行营养价值和安全性评价,本文采用火焰原子吸收法
测定文山所产的雪莲果中Zn、Fe、Cu、Mn、Ni、Cr、Cd、
Co、Pb等9种微量元素含量,旨在为当地雪莲果资源的
进一步开发利用提供一定参考依据。
1 实验部分
1.1 仪器及试剂
GGX-6塞曼火焰原子吸收光谱仪:北京地质仪器
厂;锌、锰、铜、铁、镍、铬、镉、钴、铅元素空心阴极灯:北
云南文山雪莲果中微量元素的测定
——应用火焰原子吸收法
解成骏,胡国海,李洪潮
(文山学院,云南文山 663000)
摘 要:采用干法灰化处理样品,用火焰原子吸收光谱法测定雪莲果中Zn、Fe、Cu、Mn、Ni、Cr、Cd、Co、Pb9种微量元素
的含量;结果表明:RSD %值在0.66~3.25之间,回收率为99.8 %~103.7 %。对分析结果进行了对比分析,发现文山雪莲
果中人体必需元素Fe、Zn含量均较高。
关键词:雪莲果;微量元素;原子吸收光谱法
Determination of Trace Elements in Yunnan Wenshan Smallanhus Sonchifolius by Flame Atomic
Absorption Spectrometry
XIE Cheng-jun,HU Guo-hai,LI Hong-chao
(Wenshan College,Wenshan 663000,Yunnan,China)
Abstract: Used dry ash to treat sample,flame atomic absorption spectrometry to determine the contents of 9
microelements(Zn,Mn,Cu,Ni,Fe,Cr,Cd,Co,Pb) in Yunnan Wenshan Smallanhus Sonchifolius.
Results Showed that RSD % was between 0.66 and 3.25. Recovery was between 99.8 % and 103.7 %. Comparative
analysis was done to the results that Yunnan Wenshan Smallanhus Sonchifolius had high Fe and Zn contents of
the essential elements in human body.
Key words: Smallanhus sonchifolius;trace elements;atomic absorption spectrometry
作者简介:解成骏(1981—),男(彝),讲师,在读硕士,主要从事食品
化学及食品检验方面的研究。
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
检测分析
2011年 8月
第 32卷第 8期
食品研究与开发
Food Research And Development 75
解成骏,等:云南文山雪莲果中微量元素的测定--应用火焰原子吸收法
京有色金属研究总院;XT220A型Precisa电子分析天
平:瑞士普利赛斯国际贸易有限公司;DHG型电热恒温
鼓风干燥箱:北京永光明医疗仪器厂;DC-H型马福炉:
北京独创科技有限公司;JJ-2型高速组织捣碎机:常州
菲普实验仪器厂。
硝酸为优级纯;分析测定用水均为去离子水;Zn、
Fe、Cu、Mn、Ni、Cr、Cd、Co、Pb标液均由标准储备液
(1.000 mg/L,国家标准物质研究中心)稀释而成。
1.2 样品处理
1.2.1 样品预处理
本实验所用样品采自云南省文山县古木镇,于当
地农户的田间选取新鲜无病虫害的雪莲果。鲜样先用
自来水洗去表皮附着的泥沙,再用去离子水冲洗,沥干
水分,去皮,称量,切成小块,盛于载样盘中,于65 ℃下
烘干至恒重,再将样品放于高速组织捣碎机内捣碎,过
40目标准检验筛,所得试样置于干燥皿内,备用。
1.2.2 样品灰化
准确称取2.000 0 g雪莲果样品,用定量滤纸包好,
放入坩埚内,于电炉上加热,至无黑烟冒出,碳化完全;
再移至马福炉内,于500℃下加热6 h,至样品完全灰
化,取出坩埚,待冷却后,加入1∶1 HNO3 5 mL,溶解样
品,用去离子水定容至100.0 mL,待测。每个样品取3份
平行处理。按同样方法制备空白对照样。
1.3 原子吸收光谱的工作条件[3-4]
GGX-6型塞曼火焰原子吸收光谱仪,采用空气-
乙炔火焰测定,实验仪器的最佳工作条件见表1。
测量这几种元素的其它仪器工作条件均统一设
为:光谱宽:0.2 nm;乙炔流量:1.5 L/min;空气流量:
5.1 L/min;测量时间:3 s。
2 测定结果
2.1 标准工作曲线的绘制
配制一系列不同浓度的锌、铁、锰、铜、镍、铬、镉、
钴、铅标准溶液,按表1工作最佳条件进行测定并绘制
标准作曲线,结果见表2。
将此结果用最小二乘法求得回归方程:A=0.140C +
0.465 2。
2.2 精密度实验
用样液在不同的时间重复测定5次,测得其相对
标准偏差的结果见表3。
2.3 回收率实验结果
取样品溶液,对金属元素用一次标准加入法来进
行加标回收实验,结果见表4。
2.4 样品测定结果
按照上面步骤将制备好的雪莲果样品,分别用塞
元素
Cu
Fe
Mn
Zn
Ni
表 1 仪器最佳工作条件
Table 1 The best working conditions of the instrument
波长/nm
324.8
248.3
279.5
213.9
232.0
灯电流/mA
10
10
9
10
10
元素
Cr
Cd
Co
Pb
波长/nm
357.9
228.8
240.7
217.0
灯电流/mA
10
7
10
9
元素
Zn
Fe
Cu
Mn
Ni
Cr
Cd
Co
Pb
表 2 标准工作曲线线性范围及相关系数
Table 2 The linear limits and correlation coefficient of the
standard working curve
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.05
0.05
0.05
0.02
0.05
0.02
0.05
0.05
0.05
0.50
0.50
0.50
0.12
0.50
0.12
0.50
0.50
0.50
相关系数
0.986 3
0.998 7
0.999 1
0.997 1
0.995 2
0.996 2
0.998 6
0.999 3
0.999 1
1.00
1.00
1.00
0.24
1.00
0.24
1.00
1.00
1.00
2.50
2.50
2.50
2.40
2.50
2.40
2.50
2.50
2.50
5.00
5.00
5.00
3.60
3.00
3.60
5.00
5.00
3.00
标准溶液的浓度系列/(μg/mL)
实验号
Zn
Mn
Fe
Cu
Ni
Cr
Cd
Co
Pb
表 3 精密度实验结果(n=5)
Table 3 The results of the precision test(n=5)
1
0.583 2
0.796 6
0.568 8
0.375 8
0.388 2
0.658 4
0.358 6
0.324 8
0.488 6
2
0.564 7
0.786 3
0.567 1
0.371 5
0.385 2
0.649 6
0.368 7
0.325 6
0.489 3
3
0.553 7
0.774 6
0.552 8
0.369 1
0.384 3
0.656 2
0.358 8
0.328 3
0.496 6
k
0.568 5
0.786 0
0.566 1
0.373 5
0.384 6
0.660 2
0.365 7
0.325 5
0.481 4
4
0.568 8
0.785 9
0.572 6
0.382 3
0.379 6
0.672 1
0.369 6
0.322 4
0.462 7
5
0.572 3
0.786 7
0.569 1
0.368 9
0.385 6
0.664 8
0.372 8
0.326 3
0.472 9
RSD/%
1.9
1.0
1.4
1.5
0.8
1.3
3.25
0.66
2.8
元素
样品含量/(μg/mL)
加入量/(μg/mL)
测得量(μg/mL)
回收率/%
表 4 各元素回收率
Table 4 The recovery rate of each microelement
Zn
1.136 6
0.500
1.653 1
103.3
Fe
11.442 4
0.500
11.947 9
101.1
Ni
0.000 5
0.500 0
0.508 6
101.5
Cu
0.207 2
0.350 0
0.556 5
99.8
Mn
9.122 0
0.350 0
9.480 8
102.5
Cr
0.326 6
0.500 0
0.845 1
103.7
Cd
0.002 2
0.350 0
0.359 6
102.1
Co
0.180 6
0.350 0
0.536 2
101.6
Pb
0.000 2
0.350 0
0.363 5
103.8
检测分析
76
元素
雪莲果
表 5 换算成雪莲果鲜样中微量元素含量
Table 5 The determination results of the microelement content as
fresh Smallanhus
Zn
0.82
Mn
0.60
Cr
0.057 3
Fe
1.54
Ni
0.218 3
Cd
0.015
Co
0.231 6
Cu
0.732 8
Pb
0.015
(mg/kg)
曼原子吸收分光光度计进行测定,测定结果见表5。
从表5可以看出,雪莲果中含有丰富的Zn、Mn、Fe
等微量元素,营养价值较高,而Pb、Cd等有害元素的含
量则极低,安全性较好。
3 讨论
随着经济的不断发展,人们对功能性食品的需
求不断增加,雪莲果因其特殊的功能特性和良好的营
养价值必将越来越受到人们的重视。
本文选用干法灰化处理样品,本实验对9种微量
元素测定的平均相对标准偏差为1.62 %,加标回收率
在99.8 %~103.7 %之间,符合分析要求,同一样品处理
液可以连续测定多种微量元素的含量,方法简单快捷,
测定结果准确度高。
参考文献:
[1] 钱林,丁长河,李里特,等.雪莲果的化学组分及其功能特性[J].食
品研究与开发,2006,27(6):179-180
[2] 汪禄祥,黎其万,刘家富,等.云南雪莲果的营养成分及质量安全
评价[J].广东农业科学,2008,35(5):22-24
[3] 张举成,刘卫,易中舟,等.湿法测定红河州野山茶中微量元素[J].
食品研究与开发,2008,29(2):106-108
[4] 严和平,张举成,刘卫,等.火焰原子吸收光谱法测定蜂洞柑桔中
的微量元素含量[J].安徽农业科学,2007,35(26):8079-8080
收稿日期:2011-06-16
不同前处理方法对检测蜂胶总砷含量的影响
——利用氢化物- 原子荧光技术(Ha- AFS)
王强1,常海军2,吴洪斌3,任彦荣1,李贵节1
(1.重庆教育学院生物与化学工程系,重庆 400067; 2.重庆工商大学环境与生物工程学院,重庆400067; 3.新疆农
垦科学院农产品加工研究所,新疆石河子 832000)
摘 要:采用湿法消化和干法灰化两种不同方法对蜂胶进行前处理,并测定两种方法在对蜂胶中砷含量测定过程中
的影响差异。结果表明,湿消解法测定的回收率范围为92 %~102 %;干灰化法测定的回收率为86 %~100 %。两种方法
处理的样品砷回收率均有波动,波动范围分别为4 %和7 %。湿法消解处理后的砷回收率显著大于干法灰化(p<0.05),
两者测得的浓度比例范围在89 %~98 %之间,且均小于1。研究结论对测定蜂胶中砷含量采用合适的样品前处理方法
具有参考作用。
关键词:蜂胶;消解方法;原子荧光法;差异
Comparison of Determination of Selenium in Propolis Treated by Different Methods with Hydride
Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry
WANG Qiang1, CHANG Hai-jun2, WU Hong-bin3, REN Yan-rong1, LI Gui-jie1
(1. Department of biological and Chemical Engineering,Chongqing Education College,Chongqing 400067,China;
2. College of Environmental and Biological Engineering,Chongqing Technology and Business University,Chongqing
400067,China;3. Institute of Agro-food Science and Technology,Xinjiang Academy of Agricultural and Reclamation
Science,Shihezi 832000,Xinjiang,China)
Abstract: In order to compare the content of arsenic from propolis treated by different digestion methods, wet
digestion and dry digestion were used in our work. The result showed reclaimable rate by wet digestion and dry
基金项目:重庆教育学院院级项目(KY201120B);重庆教育学院科研创新团队项目(CQEC08CXTD-03)
作者简介:王强(1982—),男(汉),讲师,硕士,研究方向:食品科学。
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
检测分析
2011年 8月
第 32卷第 8期
食品研究与开发
Food Research And Development 77