全 文 ：收稿日期: 2010 - 03 - 08
基金项目:国家自然科学基金资助项目 ( 30873437)
作者简介:宋扬 ( 1973 - ) ,男,辽宁大连人, 主管药师,主要从事药
品不良反应监测工作。
通讯作者:翟延君 ( 1956 - ) ,女, 教授,博士, 主要从事药品鉴定研
究。E-m ai:l ln zyzy@j sohu. com。
药究, 1985, ( 8 ) : 44.
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第 28卷 第 8期
2 0 1 0年 8月
中 华 中 医 药 学 刊
CH INESE ARCH IVES OF TRAD IT IONAL CH INESE MED IC INE
Vo.l 28 No. 8
Aug. 2 0 1 0
中华中医药
1599
学刊
微波消解 /ICP -M S法测定水红花子炮制品微量元素含量
宋 扬 1,祝 青2,翟延君 2,初正云2,康廷国 2
( 1. 大连市药品不良反应监测中心,辽宁 大连 116021; 2.辽宁中医药大学药学院, 辽宁 大连 116600)
摘 要:目的:测定水红花子炮制品中 25种微量元素的含量。方法: 样品经硝酸 -高氯酸体系进行微波消
解、电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果: 25种微量元素中有害重金属含量均符合5中华人民共和国药典6
中所规定的限度。结论: 首次建立了 ICP -M S测定水红花子药材中微量元素的方法。本方法简便、快速、准确、
可靠,可用于水红花子药材微量元素的检测。
关键词:水红花子;微量元素; 微波消解;电感耦合等离子体质谱
中图分类号: R285. 5 文献标识码: A 文章编号: 1673 - 7717( 2010) 08 -1599 - 02
Determ ination of Trace Elements in P rocessed Fructus Po lygoniO rienta lis
by M icrowave D igest ion / ICP -MS
SONG Yang1, ZHU Q ing2, ZHA IYan-jun2, CHU Zheng-yun2, KANG T ing-guo2
( 1. Dalian C enter forADR M on itoring Dalian 116021, L iaoning, C h ina;
2. S ch ool of Pharm acy, L iaoning Un iversity of TCM, D alian 116600, Liaoning, C hina)
Abstrac t: Objective: To de te rm ine the con tents o f trace e lements in proce ssed Po lygounum orientale L. M ethods:
Samp le s we re digested in nitric ac id - pe rchloric bym ic rowave d ige stion and ICP -MS was app lied to de te rm ine trace ele-
m ents. R esults: The con tents o f ha rm ful heavy m e ta l e lements in the tw enty - five kinds o f trace e lements are in line w ith
Chinese Pharm acopoe ia. Conclusion: Th ism e thod ha s sim ple operation, rapid ana ly sis, high accu racy, and reliable, and
can be applied to do de te rm ina tion o f trace e lem en ts in Po lygounum o rien ta le L.
Keyw ords: Po lygounum orientale; trace elem ents; m icrow ave digestion; ICP -M S
水红花子为蓼科植物红蓼 Po lygounum orien tale L.的干
燥成熟果实。具有散血消癥、消积止痛的功效。用于治疗
癥瘕痞块、瘿瘤肿瘫、食积不消、胃脘胀痛等症 [1 ]。现代药
理研究表明,水红花子及其原植物具有抗心肌缺血、利尿、
抗菌、抗肿瘤等多种生理活性。红蓼多生长于路旁和水边
湿地,全国各地均有分布,药用资源丰富。但目前对水红花
子中微量元素的分析未见报道。本文结合微波消解样品处
理技术,利用 ICP -M S法对水红花子炮制品中 25种微量
元素含量进行了测定, 为水红花子的相关研究提供参考数
据。
1 药材 仪器与试剂
1. 1 仪器 ICP -M S 7500a(美国安捷伦公司 ); MDS - 6
型温压双控微波消解 /萃取仪 (上海新仪微波化学科技有
限公司; M iLL i -Q纯水处理系统 (美国 M iLL ipo re公司 ) ;微
量移液器 (法国吉尔森公司 )。
1. 2 试剂 含有 7 L,i 27 Co, 89Y, 140Ce和 205T i浓度为 10ppb
的标准液 (美国安捷伦公司 ); 超纯水由 M illi -Q型超纯水
器 (美国 M illipo re公司 )制备。优级纯硝酸﹑高氯酸 (天津
市科密欧化学试剂有限公司 )。
1. 3 药材 市售不同地区 16种水红花子商品药材 (Po-
1599
DOI：10.13193/j.archtcm.2010.08.33.songy.066
第 28卷 第 8期
2 0 1 0年 8月
中 华 中 医 药 学 刊
CH INESE ARCH IVES OF TRAD IT IONAL CH INESE MED IC INE
Vo.l 28 No. 8
Aug. 2 0 1 0
中华中医药
1600
学刊
lygonum orien ta le L. ), 经辽宁中医药大学中药鉴定教研室
翟延君教授鉴定。
表 1 水红花子商品药材来源
编号 药材来源 编号 药材来源 编号 药材来源 编号 药材来源
1 安徽亳州 5 河北唐山 9 江苏南京 13 天津
2 河南信阳 6 安徽合肥 10 辽宁本溪 14 安徽芜湖
3 广西南宁 7 河南洛阳 11 辽宁辽阳 15 辽宁沈阳
4 河北邯郸 8 湖北武汉 12 山东济南 16 安徽芜湖
1. 4 仪器条件 见表 2、表 3。
表 2 微波消解仪测定工作条件
步骤 压力 MPa 时间 ( m in ) 功率 ( W )
1 0. 3 4 800
2 0. 6 4 800
3 1. 0 4 800
4 1. 2 10 800
2 方法及结果
2. 1 样品溶液的制备 取水红花子炮制品粉未各 0. 2g
( 60目 ) ,加入 5m L浓硝酸 ( 75% )及 0. 5mL高氯酸。盖好
聚四氟乙烯盖,并拧紧保护盖,同时密闭, 将消解罐放入消
解仪的转盘中,按设定条件进行消解反应。待消解完成后,
将消解液用纯净水洗入 15mL PET管中定容至刻度待测。
取 50mL塑料瓶, 精密称重, 加入 50mL纯净水, 精密称重
后,再加入 2m L消解溶液, 精密称重, 计算加入的消解溶液
重量,注入 ICP -MS仪器中。
表 3 ICP -MS工作条件
RF功率 1300W
等离子体流速 15. 0L /m in
载气流速 1. 14L /m in
采样深度 8. 4mm
雾化室温度 2e
分析时间 /质量 0. 1
2. 2 微量元素测定 在仪器最佳状态下, 按 ICP -MS测
定工作条件见表 3, 依次测定。
2. 3 实验结果 通过对水红花子炮制品中 25种微量元素
含量测定结果分析: ( 1) 16个不同地区商品药材水红花子
中有害重金属含量, A s为 0. 7901 ~ 1. 5681ppm, Cu 为
21 5723 ~ 4. 8989ppm, Cd为 0. 0545 ~ 0. 057ppm, H g为
0. 0212~ 0. 0222ppm, Pb为 0. 0323~ 0. 8714ppm 均符合药
典所规定的 As含量在 2. 0ppm以下, Hg含量在 0. 2 ppm以
下, Cd含量在 0. 3ppm以下, Cu含量在 20ppm 以下, Pb含
量在 5ppm以下的要求。 ( 2) A l、C r、I、N i、Fe、V 6种元素的
测定结果表明,不同地区水红花子商品药材中以上 6种元
素的含存在明显差异, K 的含量维持在相当高的水平
( 5144. 52~ 6542. 189ppm ), 其次是 M g的含量维持在相对
较高的水平 ( 2848. 464~ 4051. 949ppm )见表 4。
表 4 水红花子炮制品中微量元素含量测定结果 ( ppm )
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
N i 5. 5714 9. 3507 2. 4495 0. 6963 1. 6693 1. 6733 1. 4223 2. 1183 4. 3376 2. 6206 5. 1352 2. 001 2. 001 2. 7761 1. 4769 1. 5577
Cu 3. 25 3. 8961 4. 8989 3. 0067 2. 5798 3. 0424 2. 7236 2. 5723 3. 2532 3. 3913 3. 4234 3. 0784 2. 9245 4. 0099 3. 0769 2. 9596
Zn 15. 4762 15. 5844 18. 3709 15. 5083 16. 6926 16. 7333 15. 1309 15. 1309 14. 5621 14. 1818 14. 1606 11. 6981 13. 0834 12. 8008 11. 6923 13. 8632
A s 1. 0524 1. 2468 0. 9798 0. 8545 1. 4568 1. 004 0. 9079 1. 4471 0. 7901 1. 2178 1. 0893 1. 0775 0. 8158 0. 5706 1. 1538 0. 9658
Sr 4. 6429 4. 2078 4. 4396 4. 1144 5. 1595 5. 02 3. 7827 4. 5393 9. 6048 5. 2411 5. 4464 5. 0794 4. 4637 6. 1691 2. 9231 4. 3615
Ag 0. 0104 0. 0156 0. 0103 0. 0106 0. 0144 0. 0102 0. 0101 0. 0101 0. 0104 0. 0103 0. 0104 0. 0103 0. 0103 0. 0103 0. 0146 0. 0104
Cd 0. 0557 0. 0561 0. 0551 0. 057 0. 0546 0. 0548 0. 0545 0. 0545 0. 0558 0. 0555 0. 056 0. 0554 0. 0554 0. 0555 0. 0554 0. 0561
I 0. 031 0. 4052 0. 0306 0. 0316 0. 0304 0. 1978 0. 0605 0. 4539 0. 2479 0. 2775 0. 0949 0. 4464 0. 3848 0. 3856 0. 0308 0. 1075
Ba 6. 1905 7. 013 5. 2051 5. 6969 6. 5253 6. 5412 5. 1445 8. 0194 8. 0556 6. 7826 7. 1581 6. 1569 6. 3108 8. 0198 4. 1538 5. 7634
Hg 0. 0217 0. 0218 0. 0214 0. 0222 0. 0212 0. 0213 0. 0212 0. 0212 0. 0217 0. 0216 0. 0218 0. 0215 0. 0215 0. 0216 0. 0215 0. 0218
T l 0. 0091 0. 0092 0. 009 0. 0093 0. 009 0. 009 0. 0089 0. 0089 0. 0091 0. 0091 0. 0092 0. 0091 0. 0091 0. 0091 0. 0091 0. 0092
Pb 0. 325 0. 3429 0. 4287 0. 2057 0. 5008 0. 0852 0. 0878 0. 1498 0. 2788 0. 2775 0. 8714 0. 2309 0. 0323 0. 1527 0. 0523 0. 1137
3 讨 论
( 1)中药中成分复杂, 元素种类比较多, 而且各元素的
浓度含量高低不一, 以往采用 AAS、AFS、AES等常规仪器
进行分析,需将多种技术结合使用才可满足多元素测定的
分析需求,既费时成本也高。近些年随着分析技术的快速
发展,电感耦合等离子体质谱法以快速、准确、多元素同时
测定的能力,受到广泛的重视 [2]。本实验首次采用电感耦
合等离子体质谱法测定了 16种不同来源水红花子中微量
元素的含量,该方法样品预处理过程简单, 分析速度快,测
定准确度高,检测限低,线性范围宽, 可以用于水红花子微
量元素的测定。
( 2)应用微波消解系统处理样品迅速、简便, 消解完全,
同时在密闭容器中进行,避免了样品中有害元素 (尤其是高
温下易挥发的汞、砷 )的损失,是理想的样品处理方法。
( 3)本文的研究结果不仅为水红花子中微量元素的测
定提供了科学的方法,也为其质量控制、药材功效研究提供
了数据支持。
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学仪器, 2000, 3: 51 - 54.
1600