全 文 ：中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-.·!·
!#年第 $%卷第 $期
表 #$%$拮抗类似物分离纯化的条件和结果
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78
78
! # 结果
结果见表 。
! 讨论
9 - 号 #$%$ 拮抗类似物均为含有 - 个氨基酸的多肽，其
结构不同之处在于所含非天然氨基酸不一样。从表 不难看出，本
试验分离纯化的 #$%$拮抗类似物由于结构略有不同，对柱填料的
吸附能力和被溶剂洗脱的难易程度也有一定差异。因此，在分离过
程中优化了梯度程序并调整流动相配比，使溶剂峰和杂质峰与样品
峰的分离度达到满意，通过公式计算，分离度大于 2 )。结果表明，
#$%$拮抗类似物纯品的产率最高可达 )&2 !&1，且纯度均在 ,+1
以上。试验中发现加入 )-1的醋酸对 #$%$ 拮抗类似物的分解及
峰形起着重要作用，如果加入的醋酸量不足，则峰形圆钝、保留时间
延迟，最终造成分离效果差、纯度低、产率不理想。温度过高对色谱
分离柱的分离效果也有一定影响，故认为最佳温度为（&) : ）;。
参考文献：
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版社，&---)A附录!B2
收稿日期：#$$% & $! & $’；修回日期：#$$% & $( & !$ )
荆芥穗化学成分研究
伍 彬
（重庆医药高等专科学校，重庆 (---’-）
摘要：目的 研究荆芥穗的化学成分。方法 利用色谱技术进行分离纯化C波谱技术进行结构鉴定。结果 从荆芥穗中分离得到 ! 个化合物C
分别鉴定为反式桂皮酸 ? @、 9谷甾醇 ? & @、’ 9羟基 9 ( ?! @ 9烯 9 D 9薄荷烷 9 ’ ?, @ 9内酯 ? ’ @、芹菜素 ? ( @、EFGHIJKLMLNJEHOLE 0 ?) @、木犀草
素 ? * @、NHPHQKHK ?+ @ 和橙皮苷 ? ! @。结论 该植物有较好的研究价值。
关键词：荆芥穗；黄酮；化学成分
中图分类号：*#%+, -；*#%#, (- 文献标识码：. 文章编号：-$$/ & +0!- #$$0 )$- & $$$% & $#
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荆芥穗为唇形科植物荆芥 45($;)%/花穗C性微温C味辛C入肝肺经C用于治疗感冒、头痛、麻疹、疮疡初
起等症状 < =。笔者对荆芥穗的化学成分进行了研究C从中分离鉴定
了 ! 个化合物C其中木犀草素、橙皮苷、 9谷甾醇、桂皮酸具有抗
炎抑菌抗病毒活性 <& 9 ( = \芹菜素具有解痉、抗胃溃疡作用 < & =，它们的
活性与荆芥穗的功效相关联。
- 仪器和试药
^ 9 ( 型显微熔点仪 ?温度计未校正 @ \ >_ 9 7# 9 ’-- 型和
0WSULW 9 ‘]QKFL B%^ 9 )-- 型核磁共振仪 \ _6ab c%_ 9 #d 型和
ef 9 &- 9 &)- 型质谱仪 \ 薄层色谱和柱色谱硅胶（青岛海洋化工
厂）；6LMGQOLZ#$ 9 &-（上海化学试剂采购供应站分装厂）；‘0 9 !
型大孔吸附树脂（天津南开大学化工厂）；柱色谱聚酰胺（上海化学
试剂公司）。荆芥穗购于重庆储奇门药材市场，经重庆医药高等专
科学校天然药物教研室代宇副教授鉴定为荆芥 45($;)%/./%$0)3$2 ?0LKNG2 @ 0WHX的干燥花穗。
# 提取分离
将 ) U/荆芥穗用稀醇 )- #回流提取 ’ 次C每次 GC回收溶剂
后得浸膏。浸膏用 ! 倍水分散 C 以 ‘0 9 ! 型大孔吸附树脂吸附 C
水、稀醇洗脱C得稀醇洗脱部分 &,) /。
取稀醇洗脱部分 &,) /C 经硅胶柱层析 C 氯仿 9甲醇梯度洗脱
分为 ’ 部分。取第 部分 - /，再经硅胶柱层析C氯仿 9甲醇梯度
洗脱 C 得到 )- 个流分。流分 & g ) ?)2 ( / @经硅胶柱层析 C 石油醚 9
丙酮梯度洗脱 C 丙酮重结晶，得到化合物 ?& ./ @、& ?)./ @和 ’
?)) ./@ \流分 & g &) ?)2 ! / @反复经硅胶柱层析C氯仿 9甲醇、石油
醚 9丙酮梯度洗脱，得到化合物 ( ?&& ./@、) ?& ./@ 和 *?’& ./@；
流分 &* g () ?!2 ) / @经聚酰胺柱层析 C 水 9乙醇、氯仿 9甲醇系统
梯度洗脱，得到化合物 + ?! ./ @和 ! ?&- ./ @。
! 结构鉴定
化合物 ：无色针晶 ?甲醇 @ C熔点（.M）为 ’& g ’( ;。_c 9 46
= > ; ?1 @为 (! <4= h ?!* @ C (+ <4 9 = h ?-- @ C ’) ?!& @ C -’ ?)* @ C
药物研究
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中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-. ·!·
!#年第 $%卷第 $期
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一致3确定其为反式桂皮酸。
化合物 8：白色针晶 #甲醇 & 3 9= 为 (21 > ($: ?。@ABCBD9EFF *
GHDIJED4 反应呈阳性3和标准品进行薄层色谱对照3 K 值相同3且
两者混合熔点不降低3确定其为 ! *谷甾醇。
化合物 2：无色片状晶体 #甲醇 & 3 9= 为 (1% > (!: ?。LM * ,N
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谱数据与文献 ;6 <一致3确定其为 2 *羟基 * $#1& *烯 * = *薄荷烷 *
2 #! & *内酯。
化合物 $：黄色针晶 #甲醇 & 3 9=为 2$% > 2%: ? 3盐酸 *镁粉反
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6T &。氢谱、碳谱和质谱数据与文献 ; <一致3确定其为芹菜素。
化合物 %：无色片状结晶 #甲醇 & 3 9=为 8: ?。() * +,-#.%/%+&
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化合物 6：黄色针晶 #甲醇 & 3 9=为 281 > 22: ? 3盐酸 *镁粉反
应阳性。LM * ,N # $ % #O &为 816 ;,< P #(:: & 3 8%1 #88 & 3 (%2 #8( & ’
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$T & 3 ((0 ! #. * %T & 3
(820 ! #. * 6T &。碳谱和质谱数据与文献 ; ! <一致 3 确定其为木犀草
素。
化合物 ：浅黄色粉末 #甲醇 & 3 9= 为 8%$ > 8%1 ?。LNM * ,N
# $ % #O &为 $6! ;, P +E < P #% & 3 8!6 #(:: & 3 2$: #: & 3 8$ #%( & ’ () *
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碳谱和质谱数据与文献 ; (: <一致3确定其为 XAQAEFAF。
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!收稿日期：##$ % #$ % & ’
药物研究
本栏目由
协 办
重庆市康禾医疗器械有限责任公司