全 文 :北方药学 2016年第 13卷第 4期
好;对检测限、定量限进行测定,说明本方法检测灵敏度高,能保
证对低限度溶剂的良好检测;另外对线性关系、系统精密度、溶
液稳定性、回收率进行测定,发现本方法均能满足上述实验的要
求,对利奈唑胺中对映异构体进行准确定量,能满足对利奈唑胺
中对映异构体的含量控制。
参考文献
[1]李娉,李庆林,刘丽萍,等.利奈唑胺和万古霉素对耐甲氧西林
金黄色葡萄球菌感染疗效的 Meta分析 [J]. 安徽医药,2015,19
(5):969-973.
[2]毛锐.利奈唑胺治疗医院获得性耐甲氧西林金黄色葡萄球菌
肺炎的疗效观察[J].北方药学,2015,12(5):60-61.
[3]刘丽.利奈唑胺治疗老年人革兰阳性菌感染的疗效[J].吉林医
学,2015,36(15):3289-3290.
[4]国家药典委员会.中国药典四部通则[S].中国医药科技出版
社,2015:59,374.
*通讯作者
水线草 [1] 为茜草科植物伞房花耳草(水线草)Hedyotis
carymbasa(L.)Lam 的干燥全草,我国大部有产,长江以南尤
多。水线草常被误认为茜草科另一种植物白花蛇舌草(Hedyotis
diffusa Willd.),全国(尤其华中华南地区)多数地方将二者混淆
使用,或者水线草作为白花蛇舌草的替代品使用。在临床上的
多年使用中,水线草表现出和白花蛇舌草类似的作用,对热证等
具有较好的作用,具有一定的抗肿瘤活性。有不少学者推断,水
线草的药理活性可能与其含有的大量多糖有关。本文中采集了
数十个产地的水线草,测定其中多糖含量并进行比较。
1 仪器与药品
安捷伦 Cary-60紫外-可见分光光度计,恒温烘箱(上海精
益制药设备厂)。
无水葡萄糖(西王集团),硫酸、苯酚等(广州化学试剂厂)。
水线草药材,分别采集于广东从化、增城、英德、三水、普宁;
福建泰宁、泉州、漳州、连城;广西岑溪、阳朔、桂林、玉林等 13个
产地,由广东省中医院药学部鉴定为茜草科植物伞房花耳草
Hedyotis carymbasa(L.)Lam.
2 方法与结果
2.1 制备对照品溶液:取无水葡萄糖适量,置 105℃烘箱中至恒
重,精密称量 50mg,置于 50mL 容量瓶中,定容,得到浓度为
1.009mg/mL的对照品溶液。
2.2 制备无水葡萄糖的标准曲线 [2]:精密吸取 1.0、2.0、3.0、4.0、
5.0mL对照品溶液,分别定容于 100mL容量瓶中且振摇均匀。
然后精密吸取各不同浓度溶液 2.0mL,置于玻璃试管中,加入浓
度为 4%的苯酚溶液 1.0mL,振摇均匀后迅速加入 7.0mL硫酸。
混匀后放置于 40℃恒温水浴中 30min。然后置于冷水中冷却。同
时配制空白溶液。不同浓度葡萄糖反应液取出后,按照分光光
度实验法,调整检测器检测波长为 490nm,测定各溶液吸光度,比
照空白溶液,以吸光度为纵轴,浓度为横轴,其线性回归方程为:
Y=6950.53X-0.0237;r=0.9997,线性范围为 2.018~10.090μg/mL。
2.3 水线草样品中多糖含量测定:取水线草药材,切小段后置粉
碎机中粉碎至粗粉,称取 2g药材,加 10倍量水提取 3次,每次
30min,合并提取液,过滤后将提取液置于 100mL容量瓶中,定
容。精密量取提取液 1.0mL,加入 10mL无水乙醇,振摇充分后
放置 12h,离心,取沉淀物加适量水溶解后定容至 50mL。精密量
取此溶液 2.0mL,置于玻璃试管中,加入浓度为 4%的苯酚溶液
1.0mL,振摇均匀后迅速加入 7.0mL硫酸。混匀后放置于 40℃恒
温水浴中 30min。然后置于冷水中冷却。按照“2.2”项下方法测
定不同水线草样品的吸光度,并依据标准曲线计算不同产地水
线草中多糖含量。如表 1。
表 1 不同产地水线草中多糖含量
3 讨 论
从以上数据可知,在同为田间伴生,即有人工施肥条件下采
集的水线草,不同产地多糖含量相差不大。同为野生采集的不
同产地水线草,多糖含量差异也不大。不同产地的土壤、气候、
编号 生长方式 来源 多糖含量(%)
1
2
3
4
5
6
田
间
伴
生
广东从化
广东增城
福建连城
福建泉州
广西岑溪
广西阳朔
2.27
2.19
2.20
2.33
2.22
1.99
7
8
9
10
11
12
13
野
生
福建泰宁
福建漳州
广东普宁
广东英德
广东三水
广西玉林
广西桂林
1.85
1.92
2.03
1.82
2.07
1.97
1.82
不同产地水线草中多糖含量比较
周海玲1 马 麟 2 龚又明 1(1.广东省中医院药学部 广州 510120;2.广东省中医院医教科 广州 510120)
摘要:目的:测定不同产地水线草中多糖含量。方法:采用紫外分光光度法测定水线草中多糖含量。结果:田间伴生水线草多糖平均
含量为 2.20%,野生水线草多糖平均含量为 1.93%。结论:水线草由野生转化为家种,有利于保证药材的有效性和稳定性。
关键词:水线草 多糖 含量 紫外分光光度法
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1672-8351(2016)04-0002-02
Comparison of the content of polysaccharides in Corymbose Hedyotis Herb of different place
Zhou Hailing1 Ma Lin2 Gong Youming1(1.Pharmaceutical Department, Guangdong Provincial Hospital of TCM, Guangdong, Guangzhou,
510120, China;2.Medical Department, Guangdong Provincial Hospital of TCM, Guangdong, Guangzhou, 510120, China)
Abstract:Objective:To detect the content of polysaccharides in Corymbose Hedyotis Herb of different place. Methods: Using the method
of ultraviolet spectrophotometric method to determine the content of paeoniflorin of polysaccharides. Results: The average content of
paeoniflorin was 2.20% of field associated Corymbose Hedyotis Herb and the average content of paeoniflorin was 1.93% in wild variety.
Conclusion: Corymbose Hedyotis Herb artificial planting possessed good Validity, stability.
Key words:Corymbose Hedyotis Herb Polysaccharides Content Ultraviolet spectrophotometric
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北方药学 2016年第 13卷第 4期
HPLC法测定沙日毛都-8中栀子苷的含量
田利明(乌兰察布市食品药品检验所 乌兰察布 012000)
摘要:目的:探讨沙日毛都-8中栀子苷的含量测定方法。方法:用 A11tech C18色谱柱,以乙腈—水(12∶88)为流动相,检测波长为
238nm。结果:栀子苷在 0.1167~0.6503μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率 99.87%(n=6)。结论:用 HPLC法测定沙日毛都-8
中栀子苷的含量,方法简便易行,准确可靠。
关键词:HPLC 沙日毛都-8 栀子苷
中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1672-8351(2016)04-0003-01
沙日毛都-8是传统的蒙药制剂,由黄柏、香墨、栀子、甘草、
红花、荜拨、牛胆粉、黑云香 8味中药组成的复方蒙药制剂。栀
子是方中主药,栀子含有栀子苷、羟异栀子苷等化合物,栀子苷
是栀子的有效成分,故控制其含量有实际意义。本文采用高效
液相色谱法精确快速地测定制剂中栀子的含量。
1 仪器与试药
1.1仪器:日本岛津 LC-20AT型高压双泵、SIL-20A自动进样
阀、SPD-20AT紫外-可见检测器、CTO-20A柱箱、LCsolution色
谱数据工作站;KQ-100型超声波清洗器;电子天平 BS210S(d=
0.1mg)。
1.2 试剂与试药:栀子苷对照品 中国药品生物制品检定所批号:
110749-200512;甲醇、乙腈为色谱纯,水为超纯水。沙日毛都-8
(包头市达茂旗蒙医院制剂室)。
2 方法与结果
2.1色谱条件:采用 Zorhax C18(4.6mm×250mm)色谱柱;柱温25℃;
流动相:乙腈—水(12∶88)。检测波长 238nm。流速:1.0mL/min;
进样量 20μL。
2.2 对照品溶液的制备:精密量取栀子苷对照品,置于 25mL容
量瓶中,加流动相定容,制成 30g/mL的溶液,作为对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备:精密称定本品约 0.3g,置具塞容量瓶中,
精密加入甲醇 25mL,密闭,称定重量,经超声波处理 30min,放
冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,取上清液过
0.45m微孔滤膜滤过,取滤液,备用。
2.4阴性对照溶液的制备:取自制不含栀子的空白制剂样品,按
处方制备方法制成阴性对照溶液。
图 1 栀子苷高效液相色谱图
图 2 样品高效液相色谱图
图 3 阴性高效液相色谱图
2.5系统适应性试验:在“2.1”色谱条件下,分别吸取对照品溶
液、供试品溶液、阴性对照液各 10μL注入色谱仪,记录色谱图,
沙日毛都-8中其他组分在栀子苷峰上无干扰,结果见图 1、2、3。
2.6 线性关系:精密吸取栀子苷对照品溶液 2、4、6、8、10、12μL
溶液分别进样,按“2.1”建立的色谱条件测定,以栀子苷浓度
(μg/mL)为纵坐标,峰面积为横坐标作图,绘制工作曲线。表明
栀子苷在 0.1167~0.6503μg范围内呈良好线性关系。以对照品
进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标, 线性回归方程:Y=
1384583.2-12021.7X,r=0.9998.
2.7精密度试验:准确吸取 30g/mL的对照品溶液 10μL,重复 6
次进样,相对偏差 RSD=0.44%,说明本实验精密度良好。
2.8 重现性试验:取同一批样品 6份,按“2.1”建立的色谱条件测
定栀子苷的含量,样品平均含量为 2.86mg/g,RSD=0.763%,结果
表明,本方法重复性良好。
2.9 稳定性试验:取同一供试品溶液,每间隔 4h进样 1次,在
12h内栀子苷峰面积无变化,RSD为 0.34%,结果表明,本方法
稳定性良好。
2.10 加样回收率试验:精密称定供试品(含量为 1.896mg/g)
0.5g,依法操作 6份;分别精密加入栀子苷对照品溶液 5mL(浓
度为 0.1324mg/mL),再分别精密加入甲醇 20mL,按供试品溶液
含量测定项下的方法操作,本方法平均回收率为 99.95%,RSD=
0.79%。结果见表 1。
表 1 栀子苷加样回收试验结果
2.11 样品含量测定:以本文方法分别测定供试品 6批,结果分
别为 1.959、1.985、2.031、1.978、2.019、1.973mg/g。
3 讨 论
本文参考《中国药典》2015年版一部栀子苷的含量测定方
法,采用高效液相色谱法测定沙日毛都-8中栀子苷的含量,方
法快捷,结果准确,重现性好。
参考文献
[1]国家药典委员会.《中国药典》.2015年版.一部.
样品量
(g)
供试品含
量(mg)
对照品加
入量(mg)
测得总
量(mg)
回收率
(%)
平均
(%)
RSD
(%)
0.3174 0.6338 0.662 1.2958 100.03
99.95 0.79
0.3025 0.6040 0.662 1.266 98.79
0.3609 0.7207 0.662 1.3827 99.87
0.3103 0.6016 0.662 1.2636 99.55
0.3254 0.6188 0.662 1.2808 100.20
0.3050 0.6090 0.662 1.271 101.17
生长环境等因素可能对水线草的质量产生影响,但整体上看,对
水线草进行人工栽培是可行的,如果能在市场和政策上有支持,
人工栽培水线草将会取得一定的经济效益。
参考文献
[1]广东省食品药品监督管理局.广东省中药材标准[S].广州:广
东科技出版社,2004:75-76.
[2]陈彩莲,朱流财.白花蛇舌草与水线草的鉴别及化学成分的含
量测定[J].湖北中医杂志,2011,33(6):69-71.
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