全 文 ：内含较大的草酸钙方晶。④种皮细胞长方形，内含
红棕色物质块。⑤胚乳细胞多列，类圆形、多角形，
内含糊粉粒。⑥子叶两枚，细胞内含糊粉粒，子叶栅
栏组织明显，为一列长柱状细胞组成。见图 9。
3 小结与讨论
3. 1 由于杠柳果实外果皮纤维性较强，且种子顶
端具白色绢质种毛，不易粉碎，使所取样品不完整，
故未能对其粉末进行显微鉴别研究，有待于进一步
完善。
3. 2 香加皮为常用中药材，通过对其原植物杠柳
不同部位显微特征的研究，能够较准确地鉴定杠柳
各部位，对其进一步的研究提供了基础性资料。
参 考 文 献
［1］国家药典委员会 . 中华人民共和国药典［S］. 一部 . 北
京:中国医药科技出版社，2010:240.
［2］刘虹，杨虹，郭俊华，等 . 杠柳不同部位的杠柳毒苷含量
［J］. 中药材，2006，29(7) :656-657.
青礞石药材质量标准研究
刘圣金1，吴德康1* ，林瑞超2，刘训红1，傅兴圣1，孔庆友3，安书芳4
(1. 南京中医药大学，江苏 南京 210046;2. 中国药品生物制品检定所，北京 100050;3. 南京大学，江苏 南
京 210093;4. 河北省灵寿县华源云母厂，河北 灵寿 050500)
摘要 目的:制定青礞石药材的质量标准。方法:电感耦合等离子质谱法测定 Hg、Pb、Cd、Cu、As 的含量，Fe、
Mg、Al的定性鉴别参照中国药典的方法。结果:得到了 Hg、Pb、Cd、Cu、As 的含量限度，确定了 Fe、Mg、Al 的鉴别方
法。结论:制定了青礞石药材的质量控制标准。
关键词 矿物药;青礞石;质量标准
中图分类号:R282. 5 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2011)10-1532-03
收稿日期:2011-05-04
基金项目:国家十一五科技支撑计划项目(2006BAI55B02) ;江苏省普通高校研究生创新计划项目(CX09B-282Z) ;江苏省名老中医药专家
师承项目(2009)
作者简介:刘圣金(1978-) ，男，博士，讲师，研究方向:中药鉴定、品质评价及质量标准研究;Tel:13770653305，E-mail:13770653305@
139. com。
* 通讯作者:吴德康，Tel:025-85811511，E-mail:wudekang2008@ 126. com。
青礞石(Chloriti Lapis)为临床常用矿物药，应
用历史悠久，历版药典均有收载，系变质岩类黑云母
片或绿泥石化云母碳酸盐片岩，主产于河南、河北、
浙江、湖南、湖北等地。始载于《嘉祐本草》。性平，
味甘、咸。具坠痰下气、平肝镇惊之功效，用于顽痰
胶结、咳逆喘急、癫痫发狂、烦躁胸闷、惊风抽搐〔1-3〕。
目前矿物药的质量控制、安全性评价研究日益受到
关注，2010 年版中国药典现行质量标准仅规定了药
材性状鉴别，不能有效控制药材质量。为有效的评
价青礞石的质量，本文对 23 个不同产地与批次的青
礞石鉴别指标铁(Fe)、镁(Mg)、铝(Al)及有害元素
汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)进行了
检查和测定。初步制定了青礞石的标准，为青礞石
的质量控制提供了依据。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 Optima TM 2100DV 电感耦合等离子
体-质谱仪(美国 Perkin Elmer 公司) ;ETHOS型微波
消解系统(意大利 MILESTONE公司) ;BP211D电子
天平(德国赛多利斯公司) ;DHG-9023A电热恒温鼓
风干燥箱(苏州江东精密仪器有限公司) ;工业高纯
氩气(上海北欧西气体工业有限公司) ;电感耦合等
离子质谱仪所用水为双蒸馏水，试剂为优级纯;其他
实验所用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
1. 2 材料 青礞石药材样品为实地收集或由相关
单位提供，均经南京大学地质专家孔庆友教授鉴定，
为黑云母片岩或绿泥石化云母碳酸盐片岩，留样保
存于南京中医药大学中药鉴定教研室。样品来源见
表 1。
2 方法与结果
2. 1 Fe 盐鉴别 取本品细粉 0. 5 g，加稀盐酸 5
mL，水浴加热 10 min，振摇，离心。上清液作供试品
溶液。参照 2010 年版中国药典一部(附录Ⅵ)一般
鉴别试验铁盐项下检查方法，对不同产地及批次样
品进行检查。结果见表 1。
2. 2 Mg盐鉴别 取本品细粉 0. 5 g，加稀盐酸 5
mL，水浴加热 10 min，振摇，滴加过量的氢氧化钠试
·2351· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 10 期 2011 年 10 月
液至碱性，离心，倾去上清液，沉淀滴加氯化铵试液，
超声溶解 10 min，离心。取上清液加稀盐酸调至酸
性，作供试品溶液。参照 2010 年版中国药典一部
(附录ⅤⅠ一般鉴别试验镁盐项下检查方法，对不同
产地及批次样品进行检查。结果见表 1。
2. 3 Al 盐鉴别 取本品细粉 0. 5 g，加稀盐酸 5
mL，水浴加热 10 min，振摇，滴加过量的氢氧化钠试
液至碱性，离心。取上清液滴加稀盐酸至酸性，作为
供试品溶液。参照 2010 年版中国药典一部(附录Ⅴ
Ⅰ)一般鉴别试验铝盐项下检查方法，对不同产地
及批次样品进行检查。结果见表 1。
2. 4 Hg、Pb、Cd、Cu、As 测定〔4〕 精密称取样品粉
末(过 200 目筛)0. 15 g，放入 100 mL聚四氟乙烯消
解罐中，精确加入浓硝酸 3 mL，浓硝酸 6 mL，氢氟酸
2 mL，硼酸 0. 2 g，置于通风橱窗中净值 15 min，待反
应不剧烈后加盖密封，装入微波消解仪中，按设定的
消解程序消解，消解完毕后，冷却至室温，取出消解
罐，在通风橱中将酸挥转烬。转移至 50 mL 容量瓶
中，用去离子水定容至刻度，即为供试品溶液。工作
参数:功率 1 300 w，冷却气流量 1. 5 L /min，载气流
速 0. 8 L /min，辅助气流量 0. 2 L /min，样品提升量
为 1. 5 mL /min。积分时间:10 s;延迟时间:1 s;重
复次数:1;测量方式为标准曲线法;读书方式:峰强。
取各供试品溶液，进行测定。结果见表 1。
表 1 不同产地(批次)青礞石 Fe、Mg、Al盐检查及 Hg、Pb、Cd、Cu、As测定结果(mg/g)
序号 样品批号 产地 Fe Mg Al Hg Pb Cd Cu As
1 090426 河南禹州 + + + 1. 0007 0. 0200 0. 0200 0. 0730 0. 3957
2 0505009 湖南 + + + 0. 2817 0. 0220 0. 0217 0. 0710 0. 7327
3 090460 山东蓬莱 + + + 0. 2943 0. 0103 0. 0493 0. 0707 2. 5143
4 090401H 河南 + + + 0. 3020 未测 0. 0200 0. 0720 0. 7130
5 090401A 河南 + + + 0. 4910 0. 0170 0. 1300 0. 0850 0. 1420
6 080809 陕西 + + + 0. 3207 0. 0083 0. 0240 0. 0663 0. 6233
7 09051701 未知 + + + 0. 4397 0. 0080 0. 0100 0. 0840 0. 0720
8 09051702 未知 + + + 0. 3393 － 0. 0160 0. 0817 0. 3360
9 09051703 湖北 + + + 0. 3637 0. 0333 0. 0070 0. 0750 －
10 09041704 山东 + + + 0. 6387 0. 0143 0. 0193 0. 0773 0. 4390
11 090518 四川 + + + 0. 4600 0. 0377 0. 0230 0. 0733 0. 7013
12 090520 山西运城 + + + 0. 4083 0. 006 0. 0073 0. 0783 －
13 902108101 河北 + + + 0. 9333 0. 0093 0. 0173 0. 0747 0. 5197
14 902008201 河北 + + + 0. 3097 0. 0097 0. 0417 0. 0667 1. 4950
15 090719 内蒙古乌兰浩特 + + + 0. 3920 0. 0100 0. 0230 0. 0717 0. 7563
16 Y090402 浙江 + + + 0. 4677 0. 0303 0. 0050 0. 0703 －
17 091210 河南 + + + 0. 8287 0. 0113 0. 0933 0. 0787 4. 5167
注“－”表示未检出
3 结论
本文参照 2010 年版中国药典一般鉴别试验项
下的相关规定检查，根据实验研究的结果综合分析，
制定其质量标准如下。
3. 1 通过 Fe、Mg、Al盐的鉴别实验研究，增加鉴别
项 Fe、Mg、Al盐的鉴别反应。
3. 2 通过电感耦合等离子体质谱法对 Pb、Cd、Hg、
As、Cu测定，增加检查项重金属及有害元素的检查，
并规定铅不得过千万分之十九;镉不得过千万分之
三十八;汞不得过千万分之五百九十;砷不得过千万
分之七百一十;铜不得过千万分之九十。
4 讨论
4. 1 质量可控是药品标准的目标性原则，定性鉴
别是药材质量标准研究的一个重要内容。有害元素
的检查及限量要求对保证临床用药的安全有着重要
的意义，对矿物药的安全性控制更显重要。通过前
期研究〔4〕，分析得出青礞石中 Fe、Mg、Al 的含量较
高，Fe平均含量为 75. 0 mg /g、Mg 平均含量是 25. 3
mg /g、Al平均含量为 32. 0 mg /g。由于现行版药典
青礞石质量标准仅规定了性状鉴别。对增加青礞石
·3351·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 10 期 2011 年 10 月
标准鉴别及检查项十分必要，以完善其质量标准。
4. 2 Mg盐的定性鉴别，由于 Fe、Al 盐的存在会对
结果产生干扰，对供试液进行预处理排除干扰，滴加
过量的氢氧化钠试液使 Al(OH)3 沉淀溶解，去除
Al3 +，沉淀中含 Mg、Fe 沉淀，加入氯化铵试液使 Mg
沉淀溶解，分离出 Mg2 +，再按药典方法进行 Mg 盐
鉴别。Al盐定性鉴别，通过滴加过量的氢氧化钠使
Al(OH)3 沉淀溶解，去除沉淀，获得 Al
3 +供试液，再
按药典方法进行 Al盐鉴别。
4. 3 重金属及有害元素是评价中药安全性的重要
指标，目前许多中药都已经成了 Pb、Hg、As、Cd 等元
素的限量标准，本实验结果显示，青礞石药材中 Pb、
Cd、Hg、As、Cu 均大于植物药中铅(Pb)≤5. 0 mg /
kg，镉(Cd)≤0. 3 mg /kg，汞(Hg)≤0. 2 mg /kg，砷
(As)≤2. 0 mg /kg，铜(Cu)≤20. 0 mg /kg 的限量标
准。前期实验研究表明，青礞石水溶性煎出液中重
金属及有害元素的检查，含量均低于以上标准，目前
青礞石临床中多以水煎入药。为保障青礞石用药的
安全性，重金属及有害元素的限量控制要引起足够
的重视，根据矿物药含有害元素较高的实际情况，建
议青礞石暂定限量标准为 Pb≤19. 0 mg /kg，Cd≤
38. 8 mg /kg，Hg≤590. 0 mg /kg，As≤710 . 0 mg /kg，
Cu≤90. 0 mg /kg，以最大限度的保证用药安全。
4. 4 本文提出了矿物类药材青礞石的质量标准，
为其质量评价提供依据，同时为青礞石的生产、经营
及鉴定提供了参考标准。
参 考 文 献
［1］国家药典委员会 . 中华人民共和国药典［S］. 一部 . 北
京:中国医药科技出版社，2010:184.
［2］江苏新医学院编 . 中药大辞典(下册) ［M］. 上海:上海
人民出版社，1977:2700.
［3］ 国家中医药管理局《中华本草》编委会 . 中华本草
［M］.上海:上海科学技术出版社，2002:294.
［4］刘圣金，吴德康，林瑞超，等 . 矿物药青礞石无机元素的
ICP-MS分析［J］. 药物分析杂志，2010，30(11) :2067-
2074.
·化学成分·
大叶醉鱼草黄酮类成分研究
彭雪晶，李 冲*
(兰州大学药学院，甘肃 兰州 730000)
摘要 目的:对大叶醉鱼草化学成分进行研究。方法:利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、大孔吸附树脂进行分
离纯化，并运用现代波谱技术进行结构鉴定。结果:从大叶醉鱼草地上部分分离得到 7 个黄酮类化合物，分别鉴定
为:洋芹素(1)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、金合欢素(3)、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、金合欢素-7-O-α-L-
鼠李糖(1-6)-β-D-葡萄糖苷(5)、木犀草素(6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)。结论:所有化合物均为首次从该
植物中分离得到。
关键词 大叶醉鱼草;黄酮
中图分类号:R284. 1 /R284. 2 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2011)10-1534-04
Study on the Flavanone Constitutes of Buddleja davidii
PENG Xue-jing，LI Chong
(Pharmaceutical College of Lanzhou University，Lanzhou 730000，China)
Abstract Objective:To study the chemical constitutes of Buddleja davidii. Methods:The constitutes were isolated and purified by
silica gel column chromatography，polyamide column chromatography and macroporous absorption resin and their structures were eluci-
dated by spectroscopic analysis. Results:Seven compounds including Apigenin(1) ，Apigenin-7-O-β-D-glucoside(2) ，Acacetin(3) ，
Acacetin-7-O-β-D-glucoside(4) ，Acacetin-7-O-a-L-rhamnopyranosyl-(1-6)-β-D-glucopyranoside(5) ，Luteolin(6) ，Luteolin-7-O-β-D-
glueoside(7). Conclusion:All these compounds are obtained from this plant for the first time.
Key words Buddleja davidii Franch.;Flavanone
收稿日期:2011-07-05
基金项目:甘肃省高校中(藏)药化学与质量研究省级重点实验室开发项目
作者简介:彭雪晶(1987-) ，女，在读硕士研究生，主要从事天然药物化学研究;E-mail:xingxiangzipeng@ 163. com。
* 通讯作者:李冲，Tel:0931-8915058，E-mail:lichong@ lzu. edu. cn。
·4351· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 10 期 2011 年 10 月