全 文 ：微波提取法与索氏提取法提取杏仁油的比较研究
买买提江·依米提1 ,艾合买提·沙塔尔1 ,张大海2 ,何峰江2 ,米红宇1
(1.新疆大学化学化工学院 ,乌鲁木齐　830046;2.新疆农业科学院轮台果树资源圃 ,新疆轮台　841600)
摘　要:【目的】确定杏仁油的适宜提取方法。【方法】以杏品种为原料 ,分别采用微波提取法和索氏提取法对
新疆产量较大的小白杏进行正交试验 ,研究各种提取因素对杏仁油提取率的影响。【结果】最佳提取条件下微
波法小白杏出油率 69.91%, 索氏提取法小白杏出油率 72.67%。【结论】两种杏仁油提取方法的比较结果显
示 ,微波提取法提取的杏仁油百分含量略低于索氏提取法 , 但与索氏提取法相比 , 微波提取法具有节省时间 、
环保节能 、提取效率高 、控制方便及易工业化等优点。
关键词:微波提取法;索氏提取法;正交试验;杏仁油
中图分类号:S662.2:S609.3　　　文献标识码:A　　　文章编号:1001-4330(2010)04-0731-05
Comparative Study on Extracting Olmond Oil by
Microwave Extraction and Soxhlet Extraction
Maimaitijang·Yimiti1 ,Aihemaiti·Sataer1 ,ZHANG Da-hai2 ,HE Feng-jiang2 ,MI Hong-yu1
(1.College of Chemical Engineering , Xinjiang University , Xinjiang , Urumqi 830046 , China;2.Luntai
Pomology Germpasm Garden , Xinjiang Academy of Agricultural Science , Luntai Xinjiang 841600 , China)
Abstract:【Objective】To establish the optimal extraction method for extracting Almond oil.【Method】The
almond oil was extracted by using microwave extraction method and soxhlet extraction method , and the orthogonal
experiment design was used to study the optimization extraction conditions of Xiaobaixing almond.And the influences
of different extraction factores on the almond oil extraction rate were studied.【Result】The optimum extraction
conditions were as follows:The Microwave extraction rates of Xiaobaixing almond were 69.91%;The Soxhlet
extraction rates of Xiaobaixing almond were 72.67%.【Conclusion】The result of comparison between these two
extraction methods indicated that the percentage of almond oil extracted by soxhlet extraction method were higher
than that of Microwave extraction method.But Microwave extractionmethod has some advantages such as saving time
and energy , extracting more efficient , easy to control , easy to be industrialized.
Key words:microwave extraction;soxhlet extraction;orthogonal test;almond oil
0　引言
【研究意义】新疆杏的产量约占全国鲜食杏总产量的 50%,其中 90%以上分布于南疆 。主产区在喀
什 、和田 、库车 、轮台等南疆绿洲地带 ,据统计 ,新疆的栽培杏约有 120余个品种和类型 ,种植资源极其丰
富。在杏及其制品中 ,杏仁是重要的保健食品和药品 ,它含有人体所必需的几十种营养成分 ,也是新疆
传统的出口商品[ 1] 。新疆农业科学院轮台果树资源圃(以下简称资源圃)是国家建立收集保存新疆果树
资源的科研机构 ,目前已经收集保存了约 150余份新疆杏树资源 。研究资源圃各种杏仁中杏仁油提取
率 ,为新疆杏仁资源的开发利用以及杏仁油的生产加工提供理论依据具有重要意义 。【前人研究进展】
近年来化妆品和药用品对杏仁油的需求不断增加 , 杏仁油提取方法也不断增多。目前杏仁油的主要提
取方法有索氏提取 、水酶法 、超声波萃取 、超临界 CO2流体萃取 、冷榨法等方法[ 2～ 10] 。其中 ,李强 、李焕
荣等[ 3 ,6]报道过采用索氏提取法 , 以苦杏仁和小白杏为原料研究杏仁油提取工艺及精炼工艺;牟朝丽
收稿日期:2009-11-13
基金项目:国家科技支撑计划项目(2007BAD36B06);新疆维吾尔自治区科技支撑计划项目(200931101)
作者简介:买买提江·依米提(1969-),男(维吾尔族),新疆人 ,讲师 ,研究方向为功能材料 ,(E-mail)mjan10@xju.edu.cn
通讯作者:米红宇(1969-),女 ,陕西人 ,副教授 ,博士 ,研究方向为功能材料 ,(E-mai l)mmihongyu@163.com
新疆农业科学　2010 ,47(4):731-735
Xinjiang Agricultural Sciences
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
等[ 7]采用超声波提取法研究新疆小白杏中杏仁油的提取率 ,在最佳超声波提取工艺条件下杏仁油提取
率为 51.93%;李科友等[ 8]采用超临界CO2萃取杏仁油的研究 ,最佳条件下萃取率为 47.03%。【本研究
切入点】关于苦杏仁和白杏仁的不同方法杏仁油提取比较及化学组成 ,国内外已有不少研究工作 ,其中
索氏提取法研究报道较多 ,但是该法所需时间较长 ,操作繁琐 。微波(microwave ,MW)提取是利用微波能
来提高提取率的一种新技术。由于微波加热的热效率高 ,升温快速而均匀 ,故显著缩短了萃取时间 ,提
高了萃取效率 、选择性强 、重现性好 、有机溶剂的消耗量降低等优点[ 9 ～ 13] ,而利用微波辐照提取杏仁油
的研究有关报道甚少 。【拟解决的关键问题】以资源圃杏品种为原料 ,分别采用微波提取法和索氏提取
法对新疆产量较大的小白杏进行正交试验 ,研究各种提取因素对杏仁油提取率的影响 ,为了进一步改进
现行的杏仁油提取方法 ,对超声波提取法与索氏提取法进行了比较研究。
1　材料与方法
1.1　材料 、试剂与仪器
杏品种来自资源圃杏品种保存圃 ,树龄 12年以上;三氯甲烷 、正己烷 、石油醚均为分析纯(天津);
6030A型真空干燥箱(上海);FA1004N型电子天平(上海);DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器(江苏);FZ102
微型植物试样粉碎机(北京);RE-52AA旋转蒸发器(上海);XH-100A微波催化合成/萃取仪(北京祥
鹄科技发展有限公司);索氏提取器 。
1.2　方 法
1.2.1　微波法提取杏仁油试验
称取一定量粉碎(过 20目筛子)的杏仁置于干净三口瓶中 ,加入 12倍体积的提取剂 ,设定功率 、时
间进行微波辐照处理 。处理结束后 ,用旋转蒸发仪使溶剂和杏仁油分离 ,得到杏仁粗油 ,合并几次提取
的杏仁粗油 ,进行粗油的精制 ,最终得到精油 。
1.2.2　索氏提取法提取杏仁油试验
称取一定量粉碎(过 20目筛子)的杏仁小心移入索氏提取器 ,装好提取装置 ,加入 7 ～ 12倍体积的
提取剂 ,回流一定时间及提取数次 ,用旋转蒸发仪使溶剂和杏仁油分离 ,得到杏仁粗油 ,合并几次提取的
杏仁粗油 ,进行粗油的精制 ,最终得到精油。
1.2.3　杏仁粗油的精制工艺
将粗油倒入 50 mL 烧瓶 ,置于油浴锅中。油浴锅加热到设定温度时加入一定量的精制剂 ,加热升
温 ,110℃左右有大量气泡产生 ,保温至气泡基本消失 ,停止加热 ,转移至分液漏斗 ,用温水洗涤至中性。
活性白土按杏仁油一定重量比加入 ,放入恒温水浴锅中 ,吸附脱色 20 min ,加热过程中不停的用玻璃棒
搅拌 ,黄红色逐渐脱去 ,过滤 ,得到具有呈无色透明油状 、杏仁味道的杏仁精油。计算杏仁油的提取率。
杏仁油提取率= 提取的杏仁油质量(g)样品中杏仁油的含量(g)×100%.
2　结果与分析
2.1　索氏提取法正交试验
为了全面考察各因素对杏仁油的提取效果 ,实验选用新疆产量较大的小白杏为杏仁油提取原料 ,浸
提温度 80℃,设计了三因素四水平的正交试验 ,考察提取剂 、料液比 、浸提时间 、浸提次数对提取效率的
影响 ,列出因素水平安排和试验结果 ,在 4个因素中 ,提取剂的影响最大 ,达到极显著水平 ,浸提次数其
次影响显著 ,料液比和提取时间影响最小 。4个因素对杏仁油提取率的影响大小顺序是:提取剂>浸提
次数>料液比>浸提时间 。最优方案为 A3D2B3C3 ,选择最佳提取条件为提取剂三氯甲烷 、浸提次数 2
次 、料液比 1∶12 ,浸提时间 180 min 、浸提温度 80℃,此条件下的提取率为 72.67%。表 1 ,表 2
2.2　微波提取法正交试验
为了全面考察各因素对杏仁油的提取效果 ,选用新疆产量较大的小白杏为杏仁油提取原料 ,三氯甲
烷溶剂 ,料液比为 1∶12 ,设计了三因素三水平的正交实验 ,考察微波功率 、辐照时间 、提取温度对提取效
率的影响[ 13 ,14] ,因素水平安排和试验结果表明 ,在3个因素中 ,微波功率的影响最大 ,达到极显著水平 ,
辐照时间其次影响显著 ,提取温度影响最小。3个因素对杏仁油提取率的影响大小顺序是:微波功率>
辐照时间>提取温度 。最优方案为 A2B2C3 ,选择最佳提取条件为辐照时间 4 min 、微波功率 700 W 、提取
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温度 45℃。提取剂三氯甲烷 、提取次数 1次 、料液比 1∶12 ,此条件下的提取率为 69.91%。表 3 ,表 4
表 1　正交试验因素水平
Table 1　The factor level of the orthogonal test
水平
Level
A提取剂
Extraction agent
B料液比(g/mL)
Ratio of almond to Oil
C侵提时间(h)
Extraction time
D 侵提次数
Extraction times
1 正己烷 1∶7 1 1
2 石油醚 1∶10 2 2
3 三氯甲烷 1∶12 3 3
表 2　L9(34)正交试验结果分析
Table 2　The results of the L9(34)orthogonal test
试验号
No
因素 Factor
A B C D
提取率(%)
Extraction rate
1 1 1 1 1 49.71
2 1 2 2 2 65.42
3 1 3 3 3 70.33
4 2 1 2 3 70.62
5 2 2 3 1 67.30
6 2 3 1 2 76.0
7 3 1 3 2 62.10
8 3 2 1 3 69.61
9 3 3 2 1 73.03
K1 185.46 195.71 195.32 190.04
K2 213.92 202.33 209.07 216.8
K3 218.02 219.36 213.01 210.56
R 10.85 7.88 5.89 8.92
表 3　正交试验因素水平
Table 3　The factor level of the orthogonal test
水平
Level
A提取时间(min)
Extraction time
B微波功率(W)
Extraction power
C提取温度(℃)
Ext raction temperature
1 3 600 35
2 4 700 40
3 5 800 45
表 4　L9(34)正交试验结果分析
Table 4　The results of the L9(34)orthogonal test
试验号
No
因 素 Factor
A B C
提取率(%)
Extraction rate
1 1 1 1 59.50
2 1 2 2 63.80
3 1 3 3 64.40
4 2 1 2 62.70
5 2 2 3 69.91
6 2 3 1 68.26
7 3 1 3 62.10
8 3 2 1 65.90
9 3 3 2 66.40
K1 187.7 184.3 193.67
K2 200.88 199.61 192.9
K3 194.4 199.07 196.41
R 13.18 15.31 3.51
·733·4期　　　　买买提江·依米提等:微波提取法与索氏提取法提取杏仁油的比较研究　　　　　　　　
2.3　最佳试验条件下对不同杏仁的提取率分析
以小白杏为杏仁油提取原料 ,用微波提取法和索氏提取法做正交试验结果得出的最佳试验条件为
准 ,分别对佳娜丽 、有毛小五月杏 、莎车洪续克 、大尤佳等四种出油率较高的杏仁品种进行杏仁油提取率
的试验分析。
最佳实验条件下索氏提取方法提取的杏仁油百分含量略高于微波提取法 ,但与索氏提取法相比 ,微
波提取法具有节省时间 、环保节能 、提取效率高 、控制方便 、易工业化及成本低等优点 。表 5
表 5　最佳试验条件下对不同杏仁的提取率
Table 5　Extraction rate of different almonds under the optimum conditions
杏仁品种　　　　　
Almond variety　　　　　
小白杏
Xiaobaixing
大优佳
Dayoujia
莎车洪续
Shachehongxuke
佳娜丽
Janali
有毛小克五月杏
Youmaoxiaowuyuexing
微波提取法(%)Microwave Extraction 69.91 64.65 60.65 73.53 66.96
索氏法提取率(%)Soxhlet extraction 72.67 70.74 65.50 82.99 69.78
3　讨论
微波萃取原理:微波在传输过程中遇到不同的物料会依物料性质不同而产生反射 、穿透 、吸收现象。
在快速振动的微波电磁场中 ,被辐射的极性物质分子吸收电磁能 ,以每秒数十亿次的高速振动产生热
能。微波提取过程中 ,微波辐射导致细胞内的极性物质 ,尤其是水分子吸收微波能 ,产生大量热使细胞
内温度迅速上升 ,液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破 ,形成微小的孔洞;进一步加热 ,导致细
胞内部和细胞壁水分减少 ,细胞收缩 ,表面出现裂纹 。孔洞和裂纹的存在使细胞外溶剂容易进入细胞
内 ,溶解并释放出胞内产物。由于不同物质的结构不同 ,吸收微波能的能力各异 ,因此在微波的作用下 ,
某些组分被选择性地加热 ,使之与基体分离 ,进入微波吸收能力差的溶剂中 。由于微波加热的热效率
高 ,升温快速而均匀 ,故显著缩短了萃取时间 ,提高了萃取效率。常规的索氏萃取通常需要 4 ～ 6 h 才能
处理一个样品 ,并且需要上百毫升有机溶剂 ,而微波萃取可将萃取时间缩短到 30 min之内 ,有机溶剂的
消耗量可降至 100 mL以下[ 9 ,12] 。
溶剂的选择对杏仁油的提取率至关重要 。从索氏提取正交试验结果看 ,三氯甲烷明显高于其他几
种溶剂的提取率 ,而且价格低廉 ,所以选择三氯甲烷为索氏提取法最佳提取溶剂 。而微波萃取所选溶剂
必须对微波透明或半透明 ,也就是要选择介电常数较小的溶剂 ,同时要求溶剂对目标成分有较强的溶解
能力 ,对萃取成分的后续操作干扰较少 。这样 ,微波便可完全或大部分透过萃取剂 ,达到萃取目的 。正
己烷为非极性溶剂 ,对微波吸收率较低 ,所以萃取效率低;水作溶剂 ,细胞内外同时加热 ,破壁不会太理
想 ,而且大部分微波能被溶剂消耗 ,对杏仁油的溶解能力较差;石油醚是弱极性溶剂 ,且它是一种混合
物 ,有两个不同的沸程 ,不易控制萃取时的温度。二氯甲烷极易挥发 ,会在后期处理过程中大量损失 ,故
不选。三氯甲烷是一种极性溶剂 , 有固定的沸点 , 是进行微波法萃取的较理想萃取剂 ,而且价格低
廉[ 9 ,12] 。
4　结论
4.1　通过正交试验研究确定了各因素对杏仁油提取率的影响顺序:提取剂>浸提次数>料液比>浸提
时间 ,最优方案为A3D2B3C3 ,选择最佳提取条件为提取剂三氯甲烷 、浸提次数 2次 、料液比 1∶12 、浸提时
间180 min 、浸提温度 80℃,此条件下的提取率为72.67%。
4.2　通过正交试验研究确定了各因素对杏仁油提取率的影响顺序:微波功率>辐照时间>提取温度 ,
最优方案为A2B2C3 。选择最佳提取条件为辐照时间 4 min 、微波功率 700 W 、提取温度 45℃。提取剂三
氯甲烷 、提取次数 1次 、料液比 1∶12 ,此条件下的提取率为 69.91%。
4.3　与索氏提取法相比 ,微波提取法具有节省时间 、环保节能 、提取效率高 、控制方便 、易工业化及成本
低等优点 。
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