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白胡椒挥发油的超临界CO_2萃取及其GC-MS指纹图谱的建立



全 文 :书香料香精化妆品 2014年8月第4期
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS August,2014,NO. 4 研究报告
www. ffc-journal. com
白胡椒挥发油的超临界 CO2 萃取及其 GC-MS指纹图谱的建立
1.湖北中烟工业有限责任公司,湖北武汉 430040;
2.武汉黄鹤楼香精香料有限公司,湖北武汉 430040
肜 霖1,2 张敦铁2 夏秋冬1,2 朱 巍1,2…………………
赵同林1,2 吴 昭2 谭 烨2 邵兴伟2 黄 龙1,2
作 者 简 介
肜霖(1976—),女,硕士,工程师,主要
从事烟草化学和天然香料的研究工作。
联系电话:027-83370863
E-mail:searlrl@ 126. com
为开发新的天然烟用香料,研究了超临界 CO2 萃取白胡椒挥发油的工艺,采用 GC-MS法分析了白胡椒挥发油的成分,同
时建立了挥发油 GC-MS指纹图谱,并进行了方法学考察。结果表明:①超临界 CO2 萃取白胡椒挥发油的最佳工艺条件为萃取
温度45 ℃、萃取压力 35 MPa、萃取时间 2 h,原料粉碎至粒径 0. 3 mm;②以 GC-MS 方法分析白胡椒挥发油共鉴定出 66 种成
分,主要是萜烯类、醇类、酸类物质;③12 个主要成分的出峰次序及其相对含量构成了超临界 CO2 萃取白胡椒挥发油的特征指
纹图谱;④利用所建立的指纹图谱,可以控制超临界 CO2 萃取白胡椒挥发油的质量及稳定性。
白胡椒 超临界 CO2 萃取 气相色谱-质谱联用 指纹图谱
Research on Supercritical CO2 Fluid Extraction of Piper nigrum L. and Its GC-MS Fingerprints
RONG Lin1,2 ZHANG Duntie2 XIA Qiudong1,2 ZHU Wei1,2 ZHAO Tonglin1,2 WU Zhao2 TAN Ye2 SHAO
Xingwei2 HUANG Long1,2
(1. China Tobacco Hubei Industry Corporation,Wuhan 430040,Hubei,China;2. Wuhan Huanghelou Flavors &
Fragrances Co.,Ltd.,Wuhan 430040,Hubei,China)
Abstract: In order to develop new natural cigarette flavors,Piper nigrum L. was extracted with supercritical CO2 . The obtained oil was
analyzed by GC-MS,and its fingerprints was estabilished,the method was investigated by methodological approach as well . The results
showed that:①the optimum extraction conditions were extraction temperature 45 ℃,extraction pressure 35 MPa,extraction time 2 h,
the appropriate particle size 0. 3 mm;②66 components in the extract were identified by GC-MS,mainly including terpenes,alcohols,
acids and esters;③12 common peaks with their retention time and peak area of the components appeared the chromatographic finger-
prints of this oil;④ the fingerprints would be beneficial for the quality and stability control for piper oil obtained by suppercritical CO2
fluid extraction method.
Key words: Piper nigrum L. supercritical fluid CO2 extraction GC-MS fingerprints
收稿日期:2013-10-30;修回日期:2014-01-13
白胡椒(Piper nigrum L.)是胡椒科植物胡椒的
干燥成熟果实[1],原产于南洋群岛的热带雨林,有
“热带香料之王”之称,栽培历史悠久。白胡椒有强
烈的芳香和刺激性辣味,性味辛热,具有温中、散
寒、止痛的作用,还有除臭、防腐和抗氧化功效,医
学上可治疗消化不良、寒痰、咳嗽、肠炎、支气管炎、
感冒和风湿病等[2]。同时,白胡椒也是一种重要的
调味品,在食品中广泛应用。
胡椒中一般含有 2. 6% ~ 7. 0%(质量比)的挥
发油,挥发油的含量取决于胡椒收获时的成熟
度[3]。传统的提取方法如水蒸气蒸馏法存在温度
较高、耗时长、低沸点成分不易收集、对热不稳定、
成分易氧化和易发生结构改变等缺点。超临界 CO2
萃取法因具有萃取温度低、得率高、耗时短、产品性
质稳定等优点,已越来越多地受到关注和应用[4]。
目前关于白胡椒挥发油的报道,多是采用水蒸气蒸
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馏或同时蒸馏萃取的方法提取后分析其主要成
分[5-7],对挥发油的质量控制尚无深入的研究。为
开发新的天然烟用香料资源,本文研究了超临界
CO2 萃取白胡椒挥发油的生产工艺,采用 GC-MS 法
分析了白胡椒挥发油的成分,并建立了挥发油的
GC-MS指纹图谱,同时进行了方法学评价。
1 试验部分
1. 1 仪器与材料
HL-10 + 3-50-ⅡA 型超临界 CO2 萃取仪,杭州
华黎泵业有限公司;TRACE GC Ultra-DSQⅡ气相色
谱-质谱联用仪,配有 Triplus自动进样器,美国 Ther-
mo公司;BP221S 型分析天平(感量 0. 1 mg),德国
Sartorius公司。
白胡椒(产地海南),购于湖北天济药材公司,
按药典方法分析其挥发油的质量百分比为 4. 5%。
CO2(纯度 99. 99%),武汉钢铁集团;无水乙
醇、无水乙醚、无水硫酸钠(分析纯),中国医药集团
上海化学试剂公司;空白烟丝,武汉卷烟厂。
1. 2 白胡椒的超临界 CO2 萃取
取白胡椒原料于 45 ℃烘干,粉碎,过 40 目筛
(孔径 0. 45 mm)。将白胡椒粉末装入超临界 CO2
萃取釜中,在超临界条件下进行萃取,通过分离釜
分离得到萃取产物。按挥发油质量与原料干重的
比率计算挥发油得率。
1. 3 白胡椒挥发油成分的 GC-MS分析
所得挥发油用无水乙醚溶解,加入无水硫酸钠
干燥,过滤,然后用旋转蒸发仪浓缩至 1 mL,得到具
有胡椒特征香气的淡黄色透明液体,待进样分析。
色谱柱:DB-5MS(30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm)
毛细管柱;进样口温度:250 ℃;升温程序:起始柱温
50 ℃,保持 1 min,以 10 ℃ /min升温至 250 ℃,保持
10 min;载气:He,流速 1. 0 mL /min;进样量:1 μL,
分流比 50∶ 1;质谱接口温度:250 ℃;电离方式:EI;
电离能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;质量扫描范
围:30 ~ 550 u。
采用 Wiley 和 Nist 谱库检索、人工图谱解析以
及查对相关质谱文献数据进行定性,面积归一化法
定量。
1. 4 白胡椒挥发油 GC-MS指纹图谱的建立
1. 4. 1 白胡椒挥发油 GC-MS分析方法的方法学考察
取同一白胡椒挥发油样品,在相同仪器条件下
分别在 1、2、4、8、16 和 24 h 时进样检测,共 6 次,考
察其保留时间和色谱峰面积的稳定性。
取同一白胡椒挥发油样品,在相同仪器条件下
连续进样 6 次,考察主要色谱峰相对保留时间和相
对峰面积的一致性。
取同一批次的白胡椒挥发油样品 6 份,按照1. 3
方法进行分析,考察主要色谱峰相对保留时间和相
对峰面积的重现性。
1. 4. 2 白胡椒挥发油 GC-MS指纹图谱的建立
取购自不同药材公司、不同年份的白胡椒原料
8 份,分别按 1. 2 方法制备得 8 个批次的白胡椒挥
发油样品,在相同仪器条件下进行 GC-MS 分析,确
定 8 个批次样品色谱图中的主要特征成分,建立指
纹图谱。
2 结果与讨论
2. 1 超临界萃取条件的研究
经过预试验可知,在超临界萃取过程中,影响
萃取的主要因素是萃取压力、萃取温度、萃取时间
和颗粒度。本研究选取的条件是:萃取压力为 25 ~
35 MPa,萃取温度为 35 ~ 45 ℃,萃取时间为 1 ~ 2
h,原料颗粒度(粒径)为 0. 45 ~ 0. 20 mm。选择四
因素三水平的正交试验方法,按设计表进行试验,
试验条件见表 1。
表 1 正交试验因素水平表
水平
序号
因素
A萃取
温度 /℃
B萃取
压力 /MPa
C萃取
时间 /h
D颗粒
度 /mm
1 35 25 1. 0 0. 45
2 40 30 1. 5 0. 30
3 45 35 2. 0 0. 20
将白胡椒粉末装入超临界 CO2 萃取釜中,进行
超临界萃取。按正交设定条件调节各参数。当仪
器平衡后,开始循环萃取,收集分离釜的萃取物,称
取挥发油质量,计算挥发油得率。根据正交试验结
果,分别对有关数据进行极差、方差分析,结果见表
2、表 3。由分析结果可知,因素 A、因素 B 对白胡椒
油的超临界萃取有显著性影响(P < 0. 05),因素 C
对白胡椒油的超临界萃取有较大的影响,因素 D 影
响相对较小。各因素的影响程度依次为 A > B > C
> D。根据测定结果优选出最佳萃取工艺条件为
A3B3C3D2:即萃取温度 45 ℃、萃取压力 35 MPa、萃
取时间 2 h、颗粒度为 0. 30 mm。
2. 2 验证试验
按以上优化后的萃取和分离工艺条件进行三
批超临界 CO2 萃取白胡椒挥发油的验证试验,挥发
油的平均得率为 4. 77%,RSD为 1. 12%。验证结果
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与正交试验基本一致,说明工艺稳定可行。
表 2 萃取条件正交试验结果
序号 A B C D 挥发油得率 /%
1 1 1 1 1 3. 85
2 1 2 2 2 4. 16
3 1 3 3 3 4. 95
4 2 1 2 3 4. 22
5 2 2 3 1 4. 68
6 2 3 1 2 4. 98
7 3 1 3 2 5. 05
8 3 2 1 3 4. 89
9 3 3 2 1 5. 12
k 1 4. 320 4. 373 4. 573 4. 550 —
k 2 4. 267 4. 577 4. 500 4. 730 —
k 3 5. 020 5. 017 4. 893 4. 687 —
R 0. 700 0. 644 0. 393 0. 180 —
表 3 方差分析表
因素 偏差平方和 自由度 F比 F临界值 显著性
萃取温度 0. 739 2. 000 1. 736 4. 460 P < 0. 05
萃取压力 0. 649 2. 000 1. 524 4. 460 P < 0. 05
萃取时间 0. 262 2. 000 0. 615 4. 460 P > 0. 05
颗粒度 0. 053 2. 000 0. 124 4. 460 P > 0. 05
2. 3 白胡椒挥发油成分的 GC-MS分析
白胡椒挥发油成分 GC-MS 分析结果如图 1 和
表 4 所示。
GC-MS分析共鉴定出 66 种化合物,占总离子
流出峰面积的 91. 67%。由分析结果可知,白胡椒
挥发油中主要包含萜烯类、醇类、酸类和酯类物质。
萜烯类物质共有 26 种,其中峰面积相对百分比
最高的为石竹烯(20. 37%),其次是苧烯、蒎烯、3-蒈
烯等。石竹烯具有较强的辛辣气味,是白胡椒特殊
辛辣风味的最主要来源[3],在烟草中应用能改进和
提调烟香的自然风味;石竹烯和氧化石竹烯具有香
味增效的性能[8];α-水芹烯具有胡椒气味,是白胡椒
的特征风味成分[3];3-蒈烯具有一定的辛辣味,对白
胡椒的辛辣风味有一定贡献;α-蒎烯具有萜烯气味。
酸类成分包括 7 种物质,其中油酸、棕榈酸含量较
高。醇类物质有 12 种,含量最高的是月桂醇,其他
醇的峰面积相对百分比都低于 1%。酯类物质有 7
种,峰面积相对百分比均低于 2%。
2. 4 白胡椒挥发油 GC-MS指纹图谱的建立
2. 4. 1 方法学考察
方法的稳定性是建立指纹图谱和质量控制的
重要前提。我们选择相对含量较高的主要特征成
分作为评价指标,考察色谱条件的精密度、稳定性
和重现性。
图 1 白胡椒挥发油 GC-MS谱图
表 4 白胡椒挥发油成分分析结果
序号
保留
时间 /min
化合物名称 分子式
峰面积相对
百分比 /%
1 3. 63 Butanoic acid /丁酸 C4H8O2 0. 04
2 5. 08 2-Butenoic acid,2-methyl-/2-甲基-丁酸 C5H8O2 0. 03
3 5. 94 α-Pinene /α-蒎烯 C10H16 2. 02
4 6. 19 Camphene /莰烯 C10H16 0. 04
5 6. 65 β-Pinene /β-蒎烯 C10H16 4. 86
6 6. 84 Myrcene /月桂烯 C10H16 0. 60
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(续表 4)
序号
保留
时间 /min
化合物名称 分子式
峰面积相对
百分比 /%
7 7. 07 1-Phellandrene /1-水芹烯 C10H16 0. 56
8 7. 17 3-Carene /3-蒈烯 C10H16 3. 67
9 7. 47 D-Limonene /D-苧烯 C10H16 9. 72
10 7. 94 Terpinene /萜品烯 C10H16 0. 04
11 8. 21 4-Methyl phenol /4-甲基苯酚 C7H8O 0. 69
12 8. 41 Terpinolene /异松油烯 C10H16 0. 26
13 8. 56 Linalool /芳樟醇 C10H8O 0. 16
14 8. 82 4-Carene /4-蒈烯 C10H16 0. 03
15 9. 23 2-Isopropyl pyrrolidine /2-异丙基吡咯烷 C7H15N 0. 04
16 9. 53 cis-Santalol /cis-檀香醇 C15H24O 0. 05
17 9. 60 Octanoic acid /辛酸 C8H16O2 0. 06
18 9. 80 trans-Geraniol /香叶醇 C10H18O 0. 07
19 9. 91 Benzenemethanol,4-(1-methylethyl)-/4-(1-甲基乙基)-苯甲醇 C10H14O 0. 06
20 9. 99 Linalyl propionate /丙酸芳樟酯 C13H22O2 0. 13
21 10. 17 Sabinyl acetate /乙酸桧酯 C12H18O2 0. 09
22 10. 49 Cyclohexane,1,3,5-trimethyl-2-octadecyl-/1,3,5-三甲基-2-辛基-环己烷 C27H54 0. 07
23 11. 20 1-Undecanol /十一醇 C11H24O 0. 06
24 11. 28 1-Adamantanecarboxylic acid,2-tridecyl ester /金刚乙酸 2-十四酯 C24H42O2 0. 10
25 11. 59 1-Dodecanol /1-月桂醇 C12H26O 5. 04
26 11. 81 4,4-Dimethyl-cyclohex-2-en-1-ol /4,4-二甲基-环己-2-烯-1-醇 C8H14O 0. 06
27 12. 05 Piperonal /胡椒醛 C8H6O3 1. 49
28 12. 25 Cubebene /荜澄茄油烯 C15H24 0. 11
29 12. 39 1-Dodecanol,3,7,11-trimethyl-/六氢金合欢醇 C15H32O 0. 04
30 12. 63 烯 C15H24 1. 69
31 12. 83 Elemene /榄香烯 C15H24 0. 38
32 13. 10 Torreyol /榧叶醇 C15H26O 0. 03
33 13. 25 β-caryophyllene /β-石竹烯 C15H24 20. 37
34 13. 43 Phenol,2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-/2,6-二甲基乙基苯酚 C14H22O 0. 09
35 13. 49 2,4-Dihydroxy-3-methylacetophenone /2,4-二羟基-3-甲基苯乙酮 C9H10O3 0. 11
36 13. 68 Humulene /啤酒花烯 C15H24 1. 11
37 13. 84 Curzerene /莪术烯 C15H20O 0. 05
38 14. 02 Germacrene /大根香叶烯 C15H24 0. 26
39 14. 10 Eudesma-4(14),11-diene /4(14),11-桉叶二烯 C15H24 0. 11
40 14. 15 Selinene /芹子烯 C15H24 0. 11
41 14. 20 Chamigrene /恰米烯 C15H24 0. 24
42 14. 50 Cadinene /杜松烯 C15H24 0. 67
43 14. 57 Hexadecane /十六烷 C16H34 0. 52
44 14. 85 β-phellandrene /β-水芹烯 C10H16 0. 07
45 14. 92 ~ 15. 02 Pepperen /胡椒烯 C15H24 0. 28
46 15. 30 (-)-Caryophyllene oxide /氧化石竹烯 C15H24O 1. 10
47 15. 79 Spathulenol /匙叶桉油烯醇 C15H24O 0. 34
48 16. 15 Dotriacontane /三十二烷 C32H66 0. 25
49 17. 53 Phytane /植烷 C20H42 1. 29
50 17. 53 Eicosane /二十烷 C20H42 1. 29
51 17. 93 Docosane /二十二烷 C22H46 0. 47
52 18. 52 Nonadecane /十九烷 C19H40 1. 33
53 18. 97 α-Caryophyllene /α-石竹烯 C15H24 4. 53
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FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS August,2014,NO. 4 研究报告
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(续表 4)
序号
保留
时间 /min
化合物名称 分子式
峰面积相对
百分比 /%
54 19. 19 Hexadecanoic acid /棕榈酸 C16H32O2 4. 47
55 19. 48 Hexadecanoic acid,ethyl ester /棕榈酸乙酯 C18H36O2 1. 12
56 19. 93 Farnesene /金合欢烯 C15H24 0. 46
57 20. 23 1-Heptatriacotanol /三十七烷醇 C37H76O 0. 33
58 20. 36
Docosanoic acid,8,9,13-trihydroxy-,methyl ester /
8,9,13-三羟基二十二烷酸甲酯
C23H46O5 0. 16
59 20. 51 9,12-Octadecadienoic acid,(Z,Z)-,methyl ester /(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸甲酯 C19H34O2 1. 00
60 20. 86 Elemene /榄香烯 C15H24 0. 15
61 21. 07 9-Octadecenoic acid /油酸 C18H34O2 18. 42
62 21. 28 Ethyl linoleate /亚麻酸乙酯 C20H36O2 1. 51
63 21. 47 Longifolenaldehyde /长叶烯醛 C15H24O 0. 09
64 21. 68 9,12-Octadecadienoic acid /亚油酸 C18H32O2 0. 09
65 22. 09 Abietic acid /松香酸 C20H30O2 0. 06
66 22. 63 1-Heptatriacotanol /三十七醇 C37H76O 0. 16
对白胡椒挥发油样品在不同时间进行检测,计
算主要成分 β-石竹烯相对含量的相对标准偏差
(RSD),RSD均小于 3. 0%,表明 24 h内样品稳定。
对白胡椒挥发油样品连续进样 6 次,计算主要
成分 β-石竹烯相对含量的 RSD,RSD 均小于2. 8%,
表明仪器精密度良好。
对同一批次的白胡椒挥发油样品 6 份进行检
测,计算主要成分 β-石竹烯相对含量的 RSD,RSD
均小于 2. 5%,表明方法的重现性良好。
对白胡椒挥发油分析的方法学考察结果表明,
分析方法可靠,可以获得稳定的指纹图谱。
2. 4. 2 指纹图谱的建立与分析
主要成分的比较和基准峰的选择:由成分分析可
知,超临界 CO2 萃取白胡椒挥发油所含的成分较多,
不同来源的白胡椒挥发油色谱图表现出较高的相似
性,8个批次样品中的共有峰达到 42 个,为了简化指
纹图谱的建立,选择峰形较好、相对含量较高的 12 种
主要成分作为色谱指纹图谱的共有特征指纹峰。
在白胡椒挥发油的色谱图中,β-石竹烯是出峰
面积最大、最稳定的一个峰,可与相邻色谱峰很好
地分离。但与其他峰相比,尤其是相对于峰面积相
对百分比低于 1%的峰,表观丰度相差较大,不适宜
作为基准峰。因此,我们选择另一个相对含量较
高、出峰稳定、与相邻色谱峰分离较好的物质———
D-苧烯作为白胡椒挥发油指纹图谱检测标准的参
照物,以其保留时间和峰面积为 1,计算各特征峰相
对保留时间、相对峰面积,共有特征指纹峰特征参
数见表 5 和表 6。
表 5 白胡椒挥发油共有特征指纹峰(相对保留时间)
峰号 物质名称
相对保留时间 /min
1 2 3 4 5 6 7 8
平均值 RSD /%
1 α-Pinene /α-蒎烯 0. 778 0. 795 0. 785 0. 800 0. 766 0. 751 0. 790 0. 782 0. 781 2. 047
2 D-Limonene /D-苧烯 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 0
3 1-Dodecanol /1-月桂醇 1. 531 1. 552 1. 552 1. 545 1. 538 1. 546 1. 533 1. 509 1. 538 0. 926
4 Piperonal /胡椒醛 1. 622 1. 613 1. 618 1. 625 1. 607 1. 616 1. 631 1. 628 1. 62 0. 500
5 烯 1. 685 1. 691 1. 669 1. 681 1. 692 1. 688 1. 680 1. 679 1. 683 0. 448
6 β-Caryophyllene /β-石竹烯 1. 752 1. 774 1. 756 1. 771 1. 769 1. 781 1. 762 1. 790 1. 769 0. 715
7 Humulene /啤酒花烯 1. 818 1. 831 1. 826 1. 830 1. 835 1. 822 1. 841 1. 828 1. 829 0. 395
8 Pepperen /胡椒烯 2. 012 2. 004 2. 064 2. 055 2. 018 2. 046 2. 037 2. 068 2. 038 1. 196
9 (-)-Caryophyllene oxide /氧化石竹烯 2. 153 2. 048 2. 088 2. 122 2. 065 2. 076 2. 045 2. 102 2. 087 1. 783
10 α-Caryophyllene /α-石竹烯 2. 611 2. 539 2. 550 2. 521 2. 569 2. 633 2. 505 2. 406 2. 541 2. 748
11 Hexadecanoic acid /棕榈酸 2. 545 2. 569 2. 521 2. 466 2. 368 2. 535 2. 514 2. 488 2. 500 2. 500
12 9-Octadecenoic acid /油酸 2. 798 2. 821 2. 805 2. 762 2. 811 2. 896 2. 785 2. 911 2. 824 1. 861
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研究报告 香料香精化妆品 2014年8月第4期FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS August,2014,NO. 4
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表 6 白胡椒挥发油共有特征指纹峰(相对峰面积)
峰号 物质名称
相对峰面积
1 2 3 4 5 6 7 8
平均值 RSD /%
1 α-Pinene /α-蒎烯 0. 212 0. 208 0. 214 0. 206 0. 212 0. 215 0. 201 0. 215 0. 210 2. 369
2 D-Limonene /D-苧烯 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 0
3 1-Dodecanol /1-月桂醇 0. 536 0. 518 0. 525 0. 531 0. 496 0. 545 0. 522 0. 516 0. 524 2. 816
4 Piperonal /胡椒醛 0. 051 0. 05 0. 052 0. 052 0. 051 0. 051 0. 049 0. 048 0. 051 2. 800
5 烯 0. 178 0. 174 0. 176 0. 178 0. 182 0. 174 0. 168 0. 181 0. 177 2. 534
6 β-Caryophyllene /β-石竹烯 2. 115 2. 095 2. 162 2. 183 2. 018 2. 088 2. 164 2. 102 2. 116 2. 522
7 Humulene /啤酒花烯 0. 115 0. 114 0. 122 0. 115 0. 115 0. 118 0. 116 0. 111 0. 116 2. 761
8 Pepperen /胡椒烯 0. 019 0. 019 0. 019 0. 018 0. 018 0. 018 0. 019 0. 019 0. 019 2. 779
9 (-)-Caryophyllene /oxide氧化石竹烯 0. 119 0. 113 0. 116 0. 112 0. 122 0. 113 0. 114 0. 115 0. 116 2. 963
10 α-Caryophyllene /α-石竹烯 0. 468 0. 466 0. 461 0. 455 0. 463 0. 48 0. 462 0. 451 0. 463 1. 888
11 Hexadecanoic acid /棕榈酸 0. 471 0. 46 0. 468 0. 455 0. 452 0. 458 0. 479 0. 485 0. 466 2. 534
12 9-Octadecenoic acid /油酸 2. 056 2. 099 2. 121 2. 018 2. 056 2. 043 2. 138 2. 045 2. 072 2. 038
白胡椒挥发油指纹图谱的建立:超临界 CO2 萃
取的白胡椒挥发油中所含化学成分较多,8 批样品
色谱图中共有峰为 42 个。为了更便捷地建立指纹
图谱,我们选择其中 12 种出峰稳定、分离度好、相对
含量较高的色谱峰作为指纹图谱的共有特征指纹
峰,这 12 个色谱峰的出峰顺序及其相对含量构成了
超临界 CO2 萃取白胡椒挥发油的特征指纹图谱。
采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药指
纹图谱计算机辅助相似度计算软件”对测定结果进
行计算,相似度都在 0. 9 ~ 1. 0 之间,未发现离群样
本,符合国家食品药品监督管理局对中药指纹图谱
相似度的要求。
3 结论
超临界 CO2 萃取白胡椒挥发油的最佳工艺条
件为:萃取温度 45 ℃、萃取压力 35 MPa、萃取时间 2
h,原料粉碎至粒径 0. 30 mm。
白胡椒挥发油的 GC-MS 分析方法具有较好的
重复性、精密度和稳定性(RSD均小于 3%),挥发油
中共鉴定出 66 种化学成分,主要是萜烯类、醇类、酸
类和酯类物质。
8 个批次的白胡椒挥发油色谱图中 12 种共有
特征指纹峰的出峰顺序及其相对含量构成了白胡
椒挥发油的特征指纹图谱。
参考文献
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部[M]. 2010 版. 北京:化学工业出版社,2010.
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Renessenz参加 Confitexpo展会
Renessenz日前参加了在墨西哥哈里斯科州瓜达哈拉举办的 Confitexpo 展会。在展会上,Renessenz展出
了一系列精选感官成分,并演示了如何将这些成分应用于糖果,让参观者现场感受到了 WinsenseTM系列产品
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这次展会汇集了糖果业的专业人士和供应商,创造了一个独特的平台,让大家共同为行业的最新发展
趋势和所面临的挑战建言献策。有关这次展会的更多内容,请访问 www. confitexpo. com。
(本刊讯)
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