全 文 ：大枫子油质量标准研究
陈玉敏①，曹 红①，田 野②
［摘 要］ 目的 建立大枫子油的质量标准。方法 采用 TLC法对处方中的大枫子进行定性鉴别，展开剂为石油醚-乙
酸乙酯-甲酸(2∶ 1∶ 0． 1) ;以 GC 法对处方中的冰片进行含量测定，色谱柱为弹性石英毛细管柱 DB-WAX(30 m × 0． 32 mm，
0． 25 μm) ;柱温为 100℃;进样口温度为 200℃，检测器温度为 200℃。结果 TLC法鉴别了大枫子;冰片含量(以龙脑和异龙
脑的总量计)平均为 4． 94 mg /g，RSD为 2． 0%(n = 6) ;平均加样回收率为 98． 44%，RSD为 1． 45%(n = 6)。结论 该方法
准确、灵敏度高，重复性好，可用于大枫子油的质量控制。
［关键词］ 大枫子油;定性鉴别;龙脑和异龙脑;GC
［中图分类号］ R917 ［文献标志码］ A ［文章编号］ 1008-9926(2012)02-157-03
［DOI］ 10． 3969 / j． issn． 1008-9926． 2012． 02． 20
Research on Quality Standards of Semen Hydnocarpi Oil
CHEN Yu-min①，CAO Hong①，TIAN Ye②
①Institute for Drug and Instrument Control of PLA，Beijing 100166，China;
②The Fist Clinic of the Administration of the General Logistics of Department of PLA，Beijing 100842，China
［Abstract］ Objective To estabish a quality standard for semen hydnocarpi oil．Methods Qualitative analy-
sis was conducted of semen hydnocarpi prescription by TLC． The chromatographic conditions for semen hydnocarpi
were as follows:petroleum ether-a developer of ethyl acetate-formic acid (2∶ 1∶ 0． 1)A column DB-WAX (30 m ×
0． 32 mm，0． 25 μm)was adopted． The injector temperature and the detector temperature was 200℃ ． The coulumn
temperature was 100℃ ． Results The correlation factor was 0． 9999． The recovery was 98． 44% ，RSD was 1． 45%，
(n = 6)． Conclusion The results showed that this method is reliable and accurate．
［Key words］ semen hydnocarpi oil;qualitative analysis;borneol and isoborneol;gas chromatography
大枫子油源于《中华人民共和国卫生部药品标
准》(中药成方制剂)第 3 册，由大枫子油、硼酸、冰
片组成，其质量标准只有常规检查项，为有效控制产
品质量，本文对大枫子油的质量控制方法进行了研
究，建立方中大枫子油 TLC 法［1］，同时采用 GC
法［2 － 6］对制剂中冰片(以龙脑和异龙脑的总峰面积
计)进行了含量测定研究，为本品提供了严谨、科学
的质量控制检测手段。
1 仪器与试药
Agilent 6890N 气相色谱仪，FID 检测器(美国
Agilent) ;冰片对照品(供含量测定用，中国药品生物
制品检定所) ;大枫子油(规格:15 g /瓶，北京同仁堂
民安药业有限公司，批号:090201、090202、090203) ;
作者简介:陈玉敏，副主任药师。研究方向:中药质量标准药研究。
Tel:(010)66949081;E-mail:chen6906@ 126． com
作者单位:① 100166 北京，总后勤部卫生部药品仪器检验所;
② 100842 北京，总后勤部管理局第一门诊部
乙酸乙酯、无水乙醇、石油醚(60 ～90℃)均为分析纯。
2 TLC鉴别
取本品 0． 1 g，加石油醚 20 ml，振摇使溶解，作
为供试品溶液。另取大枫子对照药材 0． 1 g，同法成
对照药材溶液。按处方量及工艺制备缺大枫子的阴
性供试品溶液。照 TLC 法［1］(附录Ⅵ B)试验，吸
取上述 3 种溶液各 1 μl，分别点于同一硅胶 G 薄层
板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(2∶ 1∶ 0． 1)为展开
剂，展开，取出，晾干，喷以 1%香草醛硫酸乙醇溶
液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，
在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑
点，阴性样品在相应的位置上，无相同的斑点。结果
见图 1。
3 含量测定
3． 1 色谱条件 弹性石英毛细管柱 DB-WAX
(30 m × 0． 32 mm，0 ． 25 μm) ，FID 检测器;柱温:
100℃;进样口温度:200℃，检测器温度:200℃，
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1:阴性样品;2:大枫子药材;3-5:样品
图 1 大枫子 TLC图
H2 流速:30 ml /min，空气流速:400 ml /min，分流比:
6∶ 1，进样量:1 μl。
3． 2 溶液的制备 (1)对照品溶液 精密称取冰
片对 照 品 适 量，加 石 油 醚 (60 ～ 90℃)制 成
0． 35 mg /ml的溶液，即得。(2)供试品溶液 取本
品 1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入石油醚
(60 ～ 90℃)20 ml，密塞，称定重量，超声处理 5 min
(功率 300 W，频率 40 kHz)，放冷，再称定重量，用
石油醚(60 ～ 90℃)补足减失的重量，摇匀，滤过，即
得。(3)阴性对照溶液 按处方量制备不含大枫子
的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备，即得。
3． 3 专属性试验 分别取以上 3 种溶液按 3． 1 项
色谱条件进行测定。得到对照品、供试品、阴性对照
的色谱分离图，阴性对照色谱中，在与冰片峰相应的
出峰时间处无干扰峰出现。见图 2。
A:对照品;B:供试品;C:阴性对照;1:异龙脑;2:龙脑
图 2 大枫子油 GC图
3． 4 线性关系的考察 取冰片对照品适量，配制成
0． 187、0． 374、0． 748、1． 497、2． 994 mg /ml 的浓度冰
片对照品溶液，精密吸取不同浓度冰片对照品溶液
1 ml，依次注入气相色谱仪，按正文所述色谱条件测
定峰面积，以进样浓度(mg)为横坐标(X)，龙脑和
异龙脑的总峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，计
算回归方程。
Y =2570． 5X － 34． 111，r = 0． 9999
结果表明:冰片在 0． 187 ～ 2． 994 mg 范围内呈
良好的线性关系。
3． 5 稳定性试验 取重复性试验中的 1 份供试品
(批号:090201)溶液，在 0、1、3、5、18 h 分别进样
10 μl，记录峰面积。结果 6 次进样峰面积的 RSD为
1． 59%，表明供试品溶液在 18 h内较稳定。
3． 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液，按上述色
谱条件 ，重复进样 5 次，测量峰面积，结果 RSD 为
1． 65%，表明在此条件下精密度良好。
3． 7 重复性试验 取同一样品(批号:090201)的
大枫子油 6 份，按上述方法，测定含量，结果冰片的
平均 含 量 (以 龙 脑 和 异 龙 脑 的 总 量 计)为
4． 94 mg /g，RSD为 2． 00%。
3． 8 加样回收率试验 精密称取已知含量的同一
样品(批号:090201)的大枫子油 0． 5 g，精密加入冰
片对照品适量，按样品溶液的制备方法操作，测定其
含量(冰片的含量是以龙脑和异龙脑的总量计)，并
计算回收率，测定结果见表 1。
表 1 冰片加样回收率试验结果
称样量
(g)
样品量
(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
珋x
(%)
RSD
(%)
0． 5659 2． 7955 2． 6272 5． 3314 96． 52
0． 5328 2． 6320 2． 6272 5． 2120 98． 20
0． 5500 2． 7170 2． 6272 5． 2950 98． 13 98． 44 1． 45
0． 5401 2． 6681 2． 6272 5． 2344 97． 68
0． 5225 2． 5812 2． 6272 5． 1954 99． 51
0． 5425 2． 6800 2． 6272 5． 3232 100． 61
3． 9 样品测定 取大枫子油样品 3 批，按正文所述
方法测定，计算冰片的含量(冰片的含量是以龙脑
和异龙脑的总量计)，结果见表 2。
表 2 冰片含量测定结果(n = 2)
批号 冰片含量(mg /g)
090201 4． 94
090202 4． 98
090203 4． 82
(下转 163 页)
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檗碱的含量，快速简便，重复性好，可作为前列通颗
粒的含量测定方法。
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1991． 101
(收稿日期:2011-12-04;修回日期:2012-02-15)
(本文编辑 魏 萍)
(上接 158 页)
4 讨论
4． 1 提取溶剂的选择 试验选用甲醇、乙醇、无水
乙醇、乙酸乙酯、石油醚(60 ～ 90℃)、丙酮，作为提取
溶媒进行比较，提取方法及含量测定方法相同，乙
醇、无水乙醇、乙酸乙酯、丙酮做溶剂，滤过后放置，
溶液出现浑浊(疑是样品基质溶于上述溶剂) ，不宜
进样;甲醇、石油醚作溶剂的样品溶液放置后，未出
现浑浊，石油醚极性相对较小，杂质溶解相对较少，
测得含量较高，所以选择石油醚作为测定冰片的溶
剂。
4． 2 提取方法的选择 以石油醚(60 ～ 90℃)为溶
剂，采用浸渍、回流提取、超声处理 5、10、20、30 min，
测定方法相同，以超声处理 5 min 含量最高。冰片
不稳定，温度高致使其分解，采用回流或长时间超声
提取，会使其含量降低。
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(收稿日期:2011-09-22;修回日期:2011-11-09)
(本文编辑 魏 萍)
(上接 160 页)
冠舒滴丸与片剂相比，生产设备简单，操作容
易，成本低;药物以极微小的粉末(过 120 目筛)状态
均匀分散在基质中，剂量准确，重量差异小，稳定性
高;药物溶出速度快［5］生物利用度高，具有速效、高
效的作用，故符合临床急症、重症冠心病、心绞痛、心
肌梗死的用药目的;因滴丸辅料用量少，在单位质量
中，有效成分葛根素平均含量远高于片剂的含量，因
此患者用药量少，药物的副作用随之降低。
［参考文献］
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(收稿日期:2011-11-09;修回日期:2012-02-21)
(本文编辑 梁爱君)
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