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GC-MS鉴别清热抗感颗粒中青蒿、荆芥穗和薄荷



全 文 :第26卷 第4期
2007年12月
Vol.26 No.4
Dec.2007
天 津 中 医 药 大 学 学 报
JournalofTianjinUniversityofTraditionalChineseMedicine
清热抗感颗粒由 13味中药制成,包括多味富
含挥发油的药味,是多年临床使用的经验方。其中
荆芥穗为君药,性辛,微温,具有解表散风、祛风解
痉、透疹之功效,用于感冒、头痛、麻疹、风疹、疮痛
初起等症。现代药理研究表明,荆芥穗的主要成分
胡薄荷酮具有抗炎作用,薄荷酮具有镇痛作用[1]。青
蒿和薄荷为臣药,具有宣散风热、清利头目、透疹的
功效,被广泛用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、
喉痹、口疮、风疹、麻疹、胸肋胀满等症[2]。显然,它们
为该复方制剂不可缺少的组成药味。曾有报道以水
蒸汽蒸馏法提取这 3种中药材中的挥发油,并用气
相色谱—质谱法(GC-MS)联用技术分别研究 3者
的成分[3-4]。本实验采用对 GC-MS技术,以青蒿、荆
芥穗、薄荷为对照药材,分别以 3者所含的主要成
分为指标,对清热抗感颗粒中此3味药进行鉴别。
1 仪器与药品
ThermoFinigen6320气—质联用仪;TraceGC
摘要:[目的]采用气相色谱—质谱法(GC-MS)同时鉴别清热抗感颗粒中的青蒿、荆芥穗和薄荷。[方法]采用
SPB-5(30m×0.25mm×0.32μm)MS弹性石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四极杆质量分析器进行分析。以
清热抗感颗粒与青蒿、荆芥穗、薄荷的挥发油的总离子流色谱图(TIC)图谱相比较。[结果]从清热抗感颗粒中提取
的挥发油中鉴别出来自青蒿的α-愈创木烯、金合欢烯、芹子烯等,来自荆芥穗的胡薄荷酮和来自薄荷中的薄荷醇
等主要挥发性成分。[结论]GC-MS可同时鉴别复方中药制剂清热抗感颗粒中含挥发性成分的组成药味。
关键词:气相色谱—质谱联用;青蒿;荆芥穗;薄荷;清热抗感颗粒;挥发油
中图分类号:R284.71 文献标识码:A 文章编号:1673-9043(2007)04-0210-03
GC-MSidentificationofArtemisiaeannuaeherba, SchizonepetatenuifoliaBriq. and
MenthahaplocalyxBriq.inQingreKangganGranules
WANGJian,LIJin,SUNYue
(TianjinUniversityofTCM,Tianjin300193,China)
Abstract:[Objective]ToidentifyArtemisiaeannuaeherba,SchizonepetatenuifoliaBriq.and
MenthahaplocalyxBriq. inKangganGranules, acompoundtraditionalChinesemedicin.
[Methods]AcapilarycolumnSPB-5(30m×0.25mm×0.32μm)MSwasused,thecolumntem-
peraturewascontroledbyaprogrameandtheMSanalysiswasperformedwithEIand
quadrupolemassanalyzer. Thetotalioncurentchromatogram(TIC)oftheKangganGranules
wascomparedwiththoseofArtemisiaeannuaeherba,SchizonepetatenuifoliaBriq.andMentha
haplocalyxBriq.[Results]Themaincomponents,α-guaiene,farnesene,selinene,pulegoneand
menthol,wereeasilydetectedinthevolatileoiloftheKangganGranules,whichwereidentical
withthosefromArtemisiaeannuaeherba,SchizonepetatenuifoliaBriq.andMenthahaplocalyx
Briq.respectively.[Conclusions]GC-MSisausefultoolinsimultaneousidentificationoftra-
ditionalChinesemedicinalherbscontainingvolatilecomponentsintheirpreparation.
Keywords:GC-MS;Artemisiaeannuaeherbaf SchizonepetatenuifoliaBriqf Menthahaploca-
lyxBriqf QingreKangganGranulesf volatileoil
GC-MS鉴别清热抗感颗粒中
青 蒿 、荆 芥 穗 和 薄 荷R
王 健,李 锦,孙 瑜,郭俊华
R基金项目:天津市卫生局中医、中西医结合科研课题(2005095)。
作者单位:300193 天津中医药大学
作者简介:王 健(1980-),男,2004级硕士研究生,主要从事
中药分析的科研工作。
·研究生园地·
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第26卷 第4期
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B.薄荷2-薄荷酮;3-薄荷醇A.荆芥1-胡薄荷酮 C.青蒿4-α-愈创木烯;5-金合欢烯;6-芹子烯
D.混合1—胡薄荷酮;2—薄荷酮;3—薄荷醇;4—α-愈创木烯;
5—金合欢烯;6—芹子烯
E.空白
ultra-PolarisQ谱库;ZFQ-85A旋转蒸发仪(上海医
械专机厂);挥发油提取器由天津玻璃仪器厂制。清
热抗感颗粒制剂由本室自制,市售青蒿、荆芥穗、薄
荷,由天津中医药大学郭俊华老师鉴定,青蒿为黄
花蒿的干燥叶,荆芥穗为荆芥的干燥花穗,薄荷为
薄荷的干燥地上部分。无水硫酸钠,天津市化学试
剂厂。
2 实验条件
GC-MS实验条件:气相色谱条件:柱为 SPB-5
(30m×0.25mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,载气
为氮气,柱前压为48.9kPa,气化室及检测器温度均
为270℃。色谱柱程序升温条件:初始温度80℃,保
持5min后,以每分钟5℃的速率升温至90℃,并保
持5min,再以4℃的速率升温至250℃,保持8min;
分流进样,分流比为50∶1[5],进样量2~4μL。
质谱条件:EI离子源温度为280℃,四极杆温度
为150℃,倍增电压为1000V,发射电流为200μA,
接口温度为280℃,质量范围为30~500amu。
3 样品制备
取青蒿、荆芥穗、薄荷、清热抗感颗粒各 100g,
分别置500mL圆底烧瓶中加水200mL,安装挥发
油收集装置,电热套加热回流 6h,将收集器中溶液
转移入分液漏斗中,乙醚萃取(2mL×3),合并乙醚
层,加入无水硫酸钠,干燥,制得样品液,青蒿的出
油率为0.8%,荆芥穗出油率为1.5%,薄荷出油率为
1.3%。同时按处方比例,制备无青蒿、荆芥穗和薄荷
的阴性样品。
4 实验结果
青蒿、荆芥穗和薄荷药材挥发油样品的总离子
流色谱图(TIC)分别见图1,由图可见3者的挥发油
成分比较复杂,荆芥穗挥发油中含量最高者为胡薄
荷酮,薄荷中含量最高者为薄荷醇。青蒿中为 α-愈
创木烯、金合欢烯、芹子烯。清热抗感颗粒挥发油的
TIC图中,薄荷醇和胡薄荷酮的峰非常明显。而阴性
样品的TIC中胡薄荷酮等峰消失。主要挥发成分见
表1。
5 讨论
清热抗感颗粒中荆芥穗挥发油主要含有胡薄
荷酮和薄荷酮。在本实验中,以面积归一化法计算
胡薄荷酮在挥发油中的含量,略高于 47%,而薄荷
酮的含量较少。薄荷挥发油中薄荷醇的含量较高,
本实验测得其含量占挥发油的14.12%,因此通过薄
荷醇色谱峰即可很容易地鉴别出感冒清热颗粒中
的薄荷。虽然薄荷中也含有少量胡薄荷酮 (少于
1.2%)和薄荷酮(少于4%),但它们并不干扰以胡薄
荷酮的色谱峰来鉴别荆芥穗,因为在感冒清热颗粒
图1 青蒿、荆芥穗和薄荷药材挥发油样品的总离子流色谱图
表1 特征成分化合物组成及在复方中的相对含量
特征成分
1
2
3
4
5
6
化合物名称
胡薄荷酮
薄荷酮
薄荷醇
α-愈创木烯
金合欢烯
芹子烯
分子式
C10H16O
C10H18O
C10H20O
C15H24
C15H24
C15H24
分子量
152
154
156
204
204
204
相对含量(%)
47.79
9.00
14.12
4.90
3.10
2.30
来源
荆芥穗
薄荷、荆芥穗
薄荷
青蒿
青蒿
青蒿
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天 津 中 医 药 大 学 学 报
JournalofTianjinUniversityofTraditionalChineseMedicine
作者单位:300193 天津中医药大学第一附属医院
作者简介:甄桂秀(1962-),女,副主任医师,从事口腔疾病的
临床工作。
处方中荆芥穗的量是薄荷的 2倍多,因此在清热抗
感颗粒的TIC中胡薄荷酮的峰很强。由于青蒿的挥
发性成分比较复杂,而且种类不同挥发油的特征
成分有所不同,所以本实验只选择有特征且含量
较高的作为指标成分,分离效果很好,选取有代表
性且含量较高的几种成分 α-愈创木烯 (4.9%)、金
合欢烯(3.1%)、芹子烯(2.3%)可以明显鉴别出复方
中的青蒿。而阴性样品的TIC图中所有特征峰全部
消失。由于本实验采用直接蒸馏法提取挥发油,因
而提取出的挥发油较少,有些低含量成分未在图谱
上显现出来。笔者曾试用薄层扫描法鉴别这 3味含
挥发油的药材,发现结果重现性差。可见,GC-MS法
在复方中药中挥发性成分及其药味的鉴别方面具
有独特的优势。
参考文献:
[1]郑虎占,董泽宏,佘 靖,等.中药现代研究与应用[M].北
京:学苑出版社,1998:3072-3081.
[2]叶定江,丁安伟,俞 琏,等.荆芥不同药用部位及炒炭后
挥发油的成分研究[J].中药通报,1985,10(7):19-21.
[3]杨瑞萍,戴克敏.薄荷属4种植物挥发油的含量及成分研
究[J].中草药,1990,21(7):12-14.
[4]成世和,王秋岩,贾产龙.闪蒸毛细管气相色谱法分析感
冒清热冲剂[J].中成药,1989,11(8):31-32.
(收稿日期:2007-06-02)
中西医结合治疗口腔扁平苔藓
甄桂秀,张池金
笔者采用中医辨证施治联合局部注射肾上腺皮质激素治
疗口腔扁平苔藓(OLP)126例,疗效满意,现报告如下。
1 临床资料
选择 2001—2005年来本院就诊的 OLP患者 126例,其
中男 43例,女 83例,男女比例为 1∶1.93。患者中年龄最小为
17岁,最大75岁。病程最短者3个月,最长达20a。发病部位
以颊部发病率最高,两颊69例,单颊8例,牙龈19例,龈颊沟
11例,舌背9例,舌腹及口底5例,腭部3例,唇部2例。
2 治疗方法
2.1 局部治疗 消除局部刺激因素(如牙结石、尖锐的牙尖、
残根、残冠及不良修复体),用地塞米松注射液1mL(含5mg)
加2%利多卡因1mL,混合后在病损区基底部多点注射,1次/周,
3~4次为1个疗程。
2.2 全身治疗 采用中草药口服汤剂,1剂/d,2次/d,水煎
服。根据中医辨证施治将口腔扁平苔藓分为5型:风热湿毒
型,治以祛风除湿、清热解毒,方用消风散加减。血虚风燥型,
治以养血润燥,方用四物汤加减。阴虚内热型,治以养阴清热,
方用自拟滋阴清热方:生地、玄参、知母、黄柏、生石膏、麦门
冬、天花粉、竹叶、丹参、山药、山茱萸等。肝气郁结型,治以舒
肝理气、活血化瘀,方用丹栀逍遥散加减。脾虚挟湿型,治以清
利湿热、健脾和胃,方用五苓散加减。
2.3 疗效评价标准 显效:治疗后充血、糜烂完全消失,白色
条纹无或轻微,疼痛完全消失。有效:治疗后充血、糜烂的面积
缩小,白色条纹减少,疼痛减轻。无效:治疗后充血、糜烂的面积
无变化或增加,白色条纹无变化或增加,疼痛无减轻或加重[1]。
3 结果
126例中,显效 67例,有效 43例,无效 16例。总有效率
为87.3%。
4讨论
中医学称扁平苔藓为口蕈、口藓、口糜、口疳。笔者认为脾
阳不振,运化无力,湿热内阻,气滞血瘀是本病的发病机制。脾
阳不足为其本,湿热毒蕴为其标,久病入络,气滞血瘀是本病
难以根治的原因。有关血瘀的观点越来越受到重视,故治疗本
病必须标本兼顾,采用温中健脾、清热燥湿、活血祛瘀的治法。
激素具有较强的抗炎作用,采用病灶区局部注射方法,能
更有效地发挥其对病损局部的药理作用,很快缓解局部症
状,达到最快、最佳的疗效。
通过对126例各型OLP患者的治疗,说明西医外治加中
医中药辨证内治,疗效较好。
参考文献:
[1]周 刚.口腔扁平苔藓(萎缩型、糜烂型)疗效评价标准[J].
中华口腔医学杂志,2005,40(2):92-92.
(收稿日期:2007-07-27)
关键词:扁平苔藓;中西医结合;辨证施治
中图分类号:R743.33 文献标识码:B 文章编号:1673-9043(2007)04-0212-01
·临床报道·
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