全 文 ：
表 2 四珍力维胶囊控制菌检查方法的验证结果(常规法)
控制菌 试验组 阴性菌对照组 阳性对照组 阴性对照组
大肠埃希菌 + — + —
+ — + —
+ — + —
大肠菌群 ⊕ — ⊕ —
⊕ — ⊕ —
⊕ — ⊕ —
沙门菌 + — + —
+ — + —
+ — + —
2. 5 微生物限度检查方法的建立 根据上述验
证结果，四珍力维胶囊细菌计数采用培养基稀释
法(0. 2 mL /皿) ，以枯草芽孢杆菌为阳性对照菌进
行检验，霉菌及酵母菌计数采用常规法检验;控制
菌检查项下的大肠埃希菌、大肠菌群和沙门菌的
检查可采用常规方法，依法检验。
3 讨论
该制剂对枯草芽孢杆菌有较强的抑菌作用，
提示该制剂对芽孢杆菌有较强的抑制作用，但是
对真菌和革兰阳性菌没有抑制作用。本制剂可采
用培养基稀释法消除其抑菌作用，本方法用于微
生物限度的检查准确、有效。
参考文献:
［1］ 药典委员会．中华人民共和国药典(一部) ［S］．北京:化学工
业出版社，2010:附录 79-88．
［2］ 中国药品生物制品检定所． 中国药品检验标准操作规范
［S］．北京:中国医药科技出版社，2005:325-373．
［3］ 许华玉，杜芸，钱文静，等．药品微生物限度检查法中细菌和
真菌计数方法的验证试验［J］． 中国中药杂志，2005，30
(24) :1918-1920．
［4］ 周修森，李道明．甲硝唑诺氟沙星栓微生物限度检查方法研
究［J］．中国医药导报，2010，7(4) :42-44．
［5］ 赵建英，寿文虹，李爱玲．加强药品无菌检查和微生物限度检
查方法验证的对策［J］．中国药业，2008，17(8) :6-7．
收稿日期:2012 － 04 － 16
作者单位:淮海工学院化学工程学院，江苏 连云港 222005
基金项目:连云港市科技攻关项目(工业) (2009CG0904)
* 通讯作者
宝华玉兰种子挥发性化学成分的 GC-MS分析
宋晓凯* ，李 靖，李志华
［摘 要］ 目的 分离鉴定宝华玉兰(Magnolia zenii Cheng．)种子的挥发性成分。方法 采用气—质联用
(GC-MS)技术，应用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。结果 气相色谱共分离出25个色谱峰，鉴定出其中
19种化合物，占该挥发性成分总量的 99. 60%。结论 宝华玉兰种子的挥发性成分以 tomentosin(95. 48%)为主。
［关键词］ 宝华玉兰种子;挥发性成分;气相色谱—质谱联用
GC-MS analysis of volatile components from seeds of Magnolia zenii Cheng． SONG
Xiao-kai* ，LI Jing，LI Zhi-hua(College of Chemical Technology，Huaihai Institute of Technology，Lianyungang
222005，China)
［Abstract］ Objective To isolate and analyze the volatile components from seeds of Magnolia zenii． ．Methods
The volatile components from seeds of Magnolia zenii． were extracted and then analyzed by GC-MS． The relative
content of each component was calculated by peak area normalization． Results 25 peaks were detected，and 19 com-
pounds were identified，which made up 99. 60% of the total volatile components． Conclusion The main constituents in
the volatile components is tomentosin(95. 48%)．
Key words:Seeds of Magnolia zenii．;Volatile components;GC-MS analysis
宝华玉兰(Magnolia zenii Cheng．)是木兰科
木兰属的落叶小乔木，为中国特有植物。在 2004
年《中国植物红色名录》中被列为国家级极危种。
有关宝华玉兰的研究相对较少，仅见对其外部形
态、花粉特征、自然分布状况和群落学调查的简要
记录［1-3］。而有关宝华玉兰的化学成分及生理活
性研究，除本实验室近期对宝华玉兰树皮挥发性
成分的 GC-MS 分析研究报道外［4］，尚未见有关宝
华玉兰种子的化学成分及生理活性的报道。为系
统研究其化学成分，探讨其药用物质基础，便于更
好地开发利用，本文采用挥发油提取器提取宝华
玉兰种子的化学成分，并用气—质联用仪对其成
分进行分析研究。本文报道共鉴定出 19 种成分，
用峰面积归一化法测定了其相对含量，为进一步
开发利用其药用价值提供了科学依据。
1 仪器与材料
Trace DSQⅡ气—质联用仪(美国 Finnigan 质
谱公司) ;挥发油提取器。宝华玉兰全株植物于
·156·实用药物与临床 2012 年第 15 卷第 10 期 Practical Pharmacy And Clinical Remedies，2012，Vol． 15，No． 10
DOI:10.14053/j.cnki.ppcr.2012.10.007
2010 年 6 月采自江苏省句容市茅山镇永兴苗木场
(系人工种植) ，经淮海工学院宋晓凯教授鉴定为木
兰科 木 兰 属 植 物 宝 华 玉 兰 (Magnolia zenii
Cheng.)。试剂均为分析纯(中国医药集团上海化
学试剂公司)。
2 方法与结果
2. 1 实验方法
2. 1. 1 挥发油的提取 取宝华玉兰种子 1. 15 kg，自
然晾干后，剪碎，过 20 目筛，分批于挥发油提取器
中，于 1 L 圆底烧瓶中，加入 500 mL 蒸馏水和沸
石，用挥发油提取器提取 7 h。冷却至室温后，馏
出液的水相用乙醚萃取 3 次，合并萃取液与馏出
液的油状物，无水硫酸钠干燥，过滤，自然挥干乙
醚，得到淡黄色油状液体，供分析用。
2. 1. 2 色谱条件 色谱柱为 TR-5 MS 石英毛细
管柱(30 mm × 0. 25 mm，0. 25 μm) ;载气为高纯
氦气(＞ 99. 99%) ，体积流量 1. 0 mL /min;分流进
样，分流比 20∶ 1;程序升温初始柱温为 50 ℃，保持
2 min，以 5 ℃ /min 升至 280 ℃，保持 15 min;进样
口温度 250 ℃，接口温度 280 ℃;进样量:1. 0 μL。
质谱条件:EI离子源，电子能量 70 eV，电子倍增器
电压 1 140 V，离子源温度 230 ℃;质量数范围50 ～
500 u。质谱检索标准库为 NIST 02 谱库。
2. 2 结果 计算其出油率为 1. 78%，取 0. 5 μL
淡黄色油状液体，按照上述色谱—质谱条件进行
分析，获得宝华玉兰种子挥发性成分的总离子流
色谱图。见图 1。
图 1 宝华玉兰种子的挥发性成分的总离子流色谱图
由图 1 可知，在所采用的 GC 条件下共分离
25 个组分，通过对总离子流图进行质谱扫描，并在
NIST 02 谱库中自动检索，对基峰、质荷比、相对丰
度等方面进行直观比较，用色谱峰面积归一化法
计算各组分的相对百分含量，初步鉴定出 19 个化
合物(各组分的分子式、名称、保留时间和相对百
分含量见表 1)。
由表 1 可见，19 个化合物中，含量最高的是
tomentosin。
表 1 宝华玉兰种子挥发油中的主要化学成分
编号 分子式 名称
峰保留
时间(min)
相对百分
含量(%)
1 C13H18O2
1-［4-methoxyphenyl］-
3-methyl-1-pentanone 16. 06 0. 03
2 C15H24 β-榄香烯 17. 15 0. 22
3 C15H24 石竹烯 17. 89 0. 05
4 C15H24 β-瑟林烯 19. 33 0. 09
5 C15H24 α-桉烯 19. 45 0. 13
6 C15H24O 石竹烯氧化物 19. 90 0. 05
7 C11H12O3 肉豆蔻烯 21. 91 0. 06
8 C12H16O3 α-细辛醚 22. 71 0. 07
9 C12H16O3 β-细辛醚 22. 81 0. 13
10 C12H14O4 洋芫荽醚 24. 73 0. 21
11 C15H20O2 木香烯内酯 25. 64 0. 39
12 C15H20O2 去氢凤毛菊内酯 25. 77 0. 63
13 C11H7N α-异氰基萘 27. 15 0. 09
14 C18H32O2 亚油酸 30. 39 0. 30
15 C20H36O2 亚油酸乙酯 30. 73 0. 46
16 C15H36O2 豕草醇 32. 33 0. 59
17 C15H20O2 tomentosin 33. 67 95. 48
18 C15H22 S
1-(4-tert-butylphenyl)-2，
2-dimethylpropane-1-thione 38. 54 0. 28
19 C24H30O8 里立脂素二甲醚 42. 01 0. 17
3 讨论
已鉴定成分占宝华玉兰种子挥发油总量的
99. 60%。其中，含量最高的是 tomentosin。有研究
表明，tomentosin在 1 mg /mL浓度时即可对犬小孢
子菌、石膏样小孢子菌、须癣毛癣菌产生抑制作
用［5］。此外，有报道，tomentosin 能够下调人类黑
色素瘤细胞中 NF-κB 亚单位 p65 的表达，显示其
作为抗炎剂的良好应用前景［6］。
致谢:GC-MS 分析由江苏扬州大学测试中心
陆春良老师帮助测定。
参考文献:
［1］ 王剑伟，张光富，陈会艳．特有珍稀植物宝华玉兰种群分布格
局和群落特征［J］．广西植物，2008，28(4) :489-494．
［2］ 张光富． 中国特有珍稀植物—宝华玉兰［J］． 大自然，2007，
(6) :47-49．
［3］ 郝日明，黄致远，刘兴剑，等．中国珍稀濒危保护植物在江苏省
的自然分布及其特点［J］．生物多样性，2000，8(2) :153-162．
［4］ 宋晓凯，李靖． 宝华玉兰树皮挥发性化学成分的 GC-MS 分
析［J］．实用药物与临床，2012，15(3) :151-153．
［5］ Cafarchia C，De Laurentis N，Milillo MA，et al． Fungistatic ac-
tivity of a sesquiterpene lactone(tomentosin)isolated from fresh
Inula viscosa(Asteraceae)flowers from the Puglia region［J］．
Parassitologia，2001，43(3) :117-121．
［6］ Galya A，Sara D，Hanna B，et al． Inhibition of inflammatory cy-
tokine secretion by plant-derived compounds inuviscolide and
tomentosin:the role of NFκB and STAT1［J］． The Open Phar-
macology Journal，2010，4:36-44．
·256· 实用药物与临床 2012 年第 15 卷第 10 期 Practical Pharmacy And Clinical Remedies，2012，Vol． 15，No． 10