全 文 ：收稿日期:2001-06-01
作者简介:林瑞民(1945-), 男 ,河南南乐人 , 讲师 , 主要从事分析化学研究 , Tel:(0412)2653029;李发美(1947-),
女 , 江西省兴国人 ,教授 , 博士生导师 , 主要从事药物分析和化学研究 , Tel:(024)23843711 -3361 , E -
mail:fameili@ihw .com.cn。
文章编号:1006-2858(2002)03-0186-03
GC-MS鉴别感冒清热颗粒中荆芥穗和薄荷
林瑞民1 , 田　菁2 , 李发美2
(1.鞍山师范学院 ,辽宁 鞍山　114005;　2.沈阳药科大学药学院 ,辽宁 沈阳　110016)
摘要:目的 采用GC-MS 同时鉴别感冒清热颗粒中的荆芥穗和薄荷。方法 采用 HP-5 MS 弹性石
英毛细管柱 ,程序升温 , 以 EI离子源和四极杆质量分析器进行分析。以感冒清热颗粒与荆芥穗 、
薄荷的挥发油的 T IC 图谱相比较。结果 从感冒清热颗粒中提取的挥发油中鉴别出来自荆芥穗的
胡薄荷酮和来自薄荷中的薄荷醇等主要挥发性成分。结论 GC-MS 可同时鉴别复方中药制剂感冒
清热颗粒中含挥发性成分的组成药味。
关键词:气相色谱-质谱联用;荆芥穗;薄荷;感冒清热颗粒;挥发油
中图分类号:R 94　　　文献标识码:A
　　感冒清热颗粒由 11味中药制成[ 1] ,包括多味
富含挥发油的药味 。其中荆芥穗为君药之一 ,性
辛 ,微温 ,具有解表散风 、祛风解痉 、透疹之功效 ,
用于感冒 、头痛 、麻疹 、风疹 、疮痛初起等症。现代
药理研究表明荆芥穗的主要成分胡薄荷酮具有抗
炎作用 ,薄荷酮具有镇痛作用[ 2] 。薄荷为臣药之
一 ,性辛凉 ,具有宣散风热 、清利头目 、透疹的功
效 ,被广泛用于风热感冒 、风温初起 、头痛 、目赤 、
喉痹 、口疮 、风疹 、麻疹 、胸肋胀满等症[ 3] 。显然 ,
它们为该复方制剂不可缺少的组成药味 。曾有报
道以水蒸汽蒸馏法提取这 2 种中药材中的挥发
油 ,并用 GC-MS 联用技术分别研究二者的成
分[ 4 ,5] 。本文采用 GC-MS 技术 ,以荆芥穗 、薄荷
为对照药材 ,分别以二者所含的主要成分为指标 ,
同时鉴别感冒清热颗粒中这两味药 。
1　仪器与药品
美国 HP 6890/5973 气-质联用仪;G1701BA
化学工作站;Nist 98谱库;ZFQ —85A 旋转蒸发仪
(上海医械专机厂);挥发油提取器由沈阳药科大学
玻璃细工室制。感冒清热颗粒(北京同仁堂制药二
厂生产批号 0110145),市售荆芥穗 、薄荷 ,由沈阳
药科大学药用植物教研室孙启时教授鉴定 ,荆芥
穗为荆芥(Schizonepeta tenui folia Briq.)的干燥
花穗。薄荷为薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)的
干燥地上部分。
2　GC-MS实验条件
气相色谱条件:HP -5 M S 弹性石英毛细管
柱(30 m×250μm ×0.25μm);柱温:初始温度为
100℃,以 5℃/min 升温至 180℃,然后以 10℃/
min升至 220℃。进样口温度:250℃;载气:氦气;
载气流量:1 mL/min;分流比:40∶1;进样量:2 ～
6μL 。
质谱条件:EI 离子源温度:230℃;四极杆温
度:150℃;倍增 电 压:1 388 V;发 射 电 流:
34.6 μA;接口温度:230℃;质量范围:30 ～
500 amu 。
3　样品制备
　　取荆芥穗 、薄荷各 100 g ,感冒清热颗粒10 g ,
分别置500 mL圆底烧瓶中加水200 mL ,安装挥发
油收集装置 ,电热套加热回流6 h ,将收集器中溶
液转移入分液漏斗中 ,乙醚萃取(6 mL×3),合并
乙醚层 ,减压浓缩 ,制得样品液 ,同时按处方比例 ,
制备无荆芥穗和无薄荷的荆芥穗阴性样品和薄荷
阴性样品 。
4　实验结果
荆芥穗和薄荷药材挥发油样品的总离子流色
谱图(TIC)分别见图 1A 和 1B ,由图可见二者的
挥发油成分比较复杂 ,荆芥穗挥发油中含量最高
者为胡薄荷酮(保留时间为5.53 min),薄荷中含
第 19 卷 第 3 期
2 0 0 2 年 5 月
沈　阳　药　科　大　学　学　报
Journal of Shenyang Pharmaceutical University
Vol.19 　No.3
May 2002 p.186
DOI :10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2002.03.010
量最高者为薄荷醇(保留时间为4.59 min)。感冒
清热颗粒挥发油的 TIC 见图 1C ,图中薄荷醇(保
留时间 4.46 min)和胡 薄 荷酮 (保 留 时间
5.52 min)的峰非常明显 。而荆芥穗阴性样品的
TIC(图 1D)中胡薄荷酮等峰消失 ,薄荷阴性样品
的 TIC(图 1E)中薄荷醇等峰消失 。
5　讨论
挥发油是感冒清热颗粒的重要组成部分 。而
在感冒清热颗粒的生产过程中 ,先用水蒸汽蒸馏
法提取荆芥穗 、薄荷等药味中的挥发油 ,在清膏制
成颗粒并干燥后 ,将挥发油喷洒于颗粒 ,混匀后包
装 。显然对其中主要挥发性成分及其来源的药味
　
A
　
B
　
C
　
D
　
E
Fig.1　TIC of Schizonepeta tenuifolia Briq.(A), Mentha haplocalyx Briq.(B), Ganmao Qingre Granules(C), Ganmao
Qingre Granules without Schizonepeta tenuifolia Briq.(D)and Ganmao Qingre Granules without Mentha haplocalyx
Briq.(E)
187第 3 期 林瑞民等:GC-MS 鉴别感冒清热颗粒中荆芥穗和薄荷　　　
进行鉴别试验 ,是控制该中药制剂质量的必要手
段。采用 GC-MS ,以荆芥穗和薄荷的主要挥发油
成分为指标同时鉴别这两味药 ,方法快速 、准确。
其准确性比一般气相色谱法[ 6] 要高得多 ,在没有
对照品的情况下 ,GC-MS 尤其适用。感冒清热颗
粒 TIC 中胡薄荷酮和薄荷醇色谱峰的质谱图如
2A 和2B所示 。我们也曾试用薄层扫描法鉴别这
两味含挥发油的药材 ,发现结果重现性差。可见 ,
GC-MS 法在复方中药中挥发性成分及其药味的
鉴别方面具有独特的优势 。
　
A B
Fig.2　Mass spectrum of pulegone(A)and menthol(B)
　　荆芥穗挥发油主要含有胡薄荷酮和薄荷酮 ,
在本实验中以面积归一化法计算胡薄荷酮在挥发
油中的含量略高于 10%,而薄荷酮的含量较少。
薄荷挥发油中薄荷醇的含量很高 ,本实验测得其
含量占挥发油的 43%,因此通过薄荷醇色谱峰即
可很容易地鉴别出感冒清热颗粒中的薄荷。虽然
薄荷中也含有少量胡薄荷酮(少于 2%)和薄荷酮
(少于 4%),但它们并不干扰以胡薄荷酮的色谱
峰来鉴别荆芥穗 ,因为在感冒清热颗粒处方中荆
芥穗的量是薄荷的 3倍多 ,因此在感冒清热颗粒
的 TIC 中胡薄荷酮的峰很强(图 1C),而在荆芥穗
阴性样品的 TIC 中胡薄荷酮的峰远远小于薄荷
醇的峰。
由于本文采用直接蒸馏法提取挥发油 ,因而
提取出的挥发油较少 ,有些低含量 成分未在图谱
上显现出来。尤其是成药颗粒的挥发油成分较为
简单 ,这可能由于在生产 、包装 、贮存的过程中 ,挥
发油的挥发所致。但是从制剂的 GC-MS图谱上
仍可明显地鉴别出君药荆芥穗和臣药薄荷。
参考文献:
[ 1] 中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典
一部 [ Z] .北京:化学工业出版社 , 2000.616.
[ 2] 郑虎占 , 董泽宏 , 佘靖 , 等.中药现代研究与应用 , 第
四卷 [ M] .北京:学苑出版社.1998.3072-3081.
[ 3] 郑虎占 , 董泽宏 , 佘靖 , 等.中药现代研究与应用 , 第
五卷 [ M] .北京:学苑出版社.1998.4656-4670.
[ 4] 叶定江 , 丁安伟 ,俞琏 , 等.荆芥不同药用部位及炒炭
后挥发油的成分研究 [ J] .中药通报 , 1985 , 10(7):
19-21.
[ 5] 杨瑞萍 , 戴克敏.薄荷属 4 种植物挥发油的含量及成
分研究 [ J] .中草药 , 1990 , 21(7):12-14.
[ 6] 成世和 , 王秋岩 , 贾产龙.闪蒸-毛细管气相色谱法分
析感冒清热冲剂 [ J] .中成药 , 1989 , 11(8):31.
(下转至第 226页)
188 　　　沈　阳　药　科　大　学　学　报 第 19卷
Applications and progress of the NMR technique in
solid phase synthesis
TIAN Quan , ZHANG Li , CHENG Mao-sheng
(School of Pharmaceut ical Engineering , Shenyang Pharmaceut ical University , Shenyang 　110016 ,
China)
Abstract:Objective Comprehensive review of the previously published applications of NMR technique in
solid phase synthesis w as presented.Methods NMR spectroscopy w as classified acco rding to commonly en-
countered atomic nuclei , which are measured in nuclear magnetic resonance spect ra.Results and Conclu-
sions The development of solid phase synthesis w as hindered by the conventional analy tical methods , which
are no longer applicable to the resin-bound compounds.The use of NMR spect roscopy has become invalu-
able for monito ring a variety of transformat ions on resins , since magic angle spinning technique w as devel-
oped.Moreover , the NMR technique can promote the advance of solid phase synthesis in some degree.
Key words:combinato rial chemistry;solid phase synthesis;NMR spectroscopy
(上接第 188页)
GC-MS identification of Schizonepeta tenuifolia
Briq.and Mentha haplocalyx Briq.in Ganmao
Qingre Granules
LIN Rei-min1 , TIAN Jing2 , LI Fa-mei2
(1.Anshan Teacher′s College , Anshan 　114005 , China;　2.School of Pharmacy , Shenyang Pharma-
ceut ical University , Shenyang 　110016 , China)
Abstract:Objective To identify Schizonepeta tenui folia Briq.and Mentha haplocaly x Briq.in the Gan-
mao Qing re Granules , a compound traditional Chinese medicine.Method A capillary column HP-5 M S was
used , the column temperature w as controlled by a prog rame and the MS analysis w as performed w ith EI
and quadrupole mass analyzer .The total ion current chromatog ram(TIC)of the Gammao Qingre Granules
w as compared w ith those of Schizonepeta tenui folia Briq.and Mentha haplocalyx Briq.Result The main
components , pulegone and menthol , were easily detected in the volatile oil of the Ganmao Qingre Granules ,
which were identical w ith those f rom Schizonepeta tenui folia Briq.and Mentha haplocaly x Briq.respec-
tively.Conclusion GC-MS is a useful tool in simultaneous identification of t raditional Chinese medicinal
herbs containing volatile components in their preparation.
Key words:GC-MS;Schizonepeta tenuifolia Briq.;Mentha haplocaly x Briq.;Ganmao Qing re Gran-
ules;volat ile oil
226 　　　沈　阳　药　科　大　学　学　报 第 19卷