全 文 ：西南民族大学学报·自然科学版第 35 卷第 3 期
Journal of Southwest University for Nationalities⋅Natural Science Edition
May. 2009___________________________________________________________________
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收稿日期：2009-03-06
联系作者：毛羽(1962-), 男, 西南民族大学化环学院副教授, 博士.
文章编号: 1003-2843(2009)03-0556-03
白胡椒挥发油的提取工艺研究
杨小艳 1, 毛羽 1, 于吉锋 2, 许婧 1, 杜朗宇 1
(1.西南民族大学化学与环境保护工程学院, 四川成都 610041; 2. 西南民族大学生命科学与技术学院, 四川成都 610041)
摘要 目的: 探讨白胡椒中挥发油的提取工艺. 方法 根据有关资料和预实验，以水蒸气蒸馏法提取挥发油, 采取正交设
计法,选择加水量(A)、浸泡时间(B)、提取时间(C) 3个因素. 结果 因素相关性为 RC>RB>RA，药材的蒸馏时间 A和浸泡
时间 B对挥发油的提取均有显著影响，加水量 A没有显著影响. 结论 白胡椒中挥发油的最佳提取工艺是加 8倍量水、
浸泡 4h、水蒸汽蒸馏 8h,收取挥发油. 稳定性实验表明，所选的工艺条件稳定可行.
关键词：白胡椒; 正交试验; 挥发油; 水蒸气蒸馏法
中图分类号: TS201.2 文献标识码: A


胡椒是胡椒科胡椒属植物胡椒 Piper ningrum L.的干燥近成熟果实，多年生常绿热带藤本植物. 原产于南洋
群岛各地的热带雨林，尤以印度尼西亚为多，我国海南、广东、广西、云南等地亦有生产. 其果实中含有胡椒
碱、挥发油、粗脂肪等. 胡椒性热,味辛,有温中散寒,下气,消痰之功效,主治胃寒呕吐,腹痛泄泻,食欲不振,癫痫痰
多. 近年来的研究表明，其在镇痛、镇静、抗炎、抗惊厥、杀虫、抗癌等多方面存在活性.
目前胡椒中挥发油的提取方法主要是有机溶剂提取法，超声波提取法，超临界 CO2萃取法[1]. 陈文学[2]等人
用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿等提取挥发油，提取率在 7%；张国宏[3]等利用乙醇做溶剂，采
用均匀设计实验提取胡椒风味成分；赵丽娟[4]等用乙醚来蒸馏萃取胡椒挥发油. 陈文学等[5]人通过比较单因素试
验和正交试验，得到胡椒挥发油的最佳超声波提取条件. 刘学武等[6]人用超临界流体萃取试验装置,考察了胡椒
挥发油的最佳提取工艺； Malaya[7-8]大学用超临界 CO2萃取胡椒挥发油. 本文选取挥发油体积为指标，采用 L9(34)
正交实验优选提取条件，为白胡椒的进一步研究提供科学依据及基本材料.
1 仪器及材料
1.1 仪器
挥发油提取器(密度小于 1型)，AL104电子天平(梅特勒—托利多仪器有限公司 )，微型高速万能试样粉碎
机(北中兴伟业有限公司).
1.2 药材
白胡椒购自四川省成都市中药材市场， 无水硫酸钠(分析纯)
2 实验方法与结果
2.1 正交设计实验
综合效益和试验条件等考虑，本论文选用水蒸气蒸馏法进行实验. 根据相关文献资料[1,3]和预试验，以水蒸
气蒸馏法提取白胡椒挥发油，采用正交设计法，选择加水量(A)、浸泡时间(B)、蒸馏时间(C)3 个因素，每个因
素三个水平的试验方案. 选择挥发油的提取率为指标，因素水平设计见表 1.
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第 3 期 ___________________________________________________________________ 杨小艳等: 白胡椒挥发油的提取工艺研究
表 1 因素水平表
因素
水平
加水量(倍)A 浸泡时间(h)B 蒸馏时间(h)C
1 6 0 4
2 8 2 6
3 10 4 8
注：提取时间为沸腾后时间
2.2 实验方法与结果
根据表 1设计，选用 L9(34)正交表按排实验. 每次实验分别称取白胡椒 100g，以水蒸气蒸馏法提取收集白
胡椒挥发油，按正交表各项实验，然后参照《中国药典》2005年版一部附录挥发油测定法测定，冷却后读取其
体积数. 实验设计及其直观分析结果见表 2，正交方差分析见表 3.
表 2 正交实验表
NO. A B C D 评价指标 挥发油含量（%）
1 1 1 1 1.2
1 2 2 2 1.6
1 3 3 3 2.3
2 1 2 3 1.4
2 2 3 1 2.4
2 3 1 2 2.0
3 1 3 2 2.0
3 2 1 3 1.9
3 3 2 1 2.3
K1 5.1 4.6 5.1 5.9
K2 5.8 5.9 5.3 5.6
K3 6.2 6.6 6.7 5.6
R 0.3667 0.6667 0.5333 0.1000

由直接比较九个实验的提取率可以看出第五号实验的提取率为 2.4%，是九次实验中最高者，得最好条件为
A3B3C3.
通过直观分析表 2可知，各因素对挥发油提取率影响的主次关系为 B>C> A，即浸泡时间>蒸馏时间>加水
量,且每个因素的各水平之间大小关系 A3>A2>Al，B3>B2>Bl，C3>C2>C1，根据 K值越大的工艺条件越有利于挥
发油的提取所以最佳提取条件为：A3B3C3. 经方差分析可知，药材蒸馏时间和浸泡时间对挥发油提取率的影响
差异有统计学意(P<0.05)，而加水量对挥发油提取率的影响差异无统计学意义(P>0.05).综合考虑挥发油各水平含
量及实际条件和生产成本等因素，确定最佳提取方案为 A2B3C3，即加 8倍量的水，浸泡 4小时，蒸馏 8小时.
表 3 白胡椒正交方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 平均离差 F值 显著性
A 0.20667 2 0.10333 10.3333 0.08824
B 0.68667 2 0.34333 34.3333 0.02830
C 0.50667 2 0.25333 25. 3333 0.03797
误差 0.0200 2 0.01000

2.3 验证实验
验证性实验：验证实验为确正该工艺的优劣和 稳定性，考虑到实验误差和实际生产，在上述正交实验的基
础上，按筛选的最佳工艺条件进行了重复验证实验，按上述最佳工艺 A2B2C3，即称取 3份各 100g的甘松,加 8
倍量的水,浸泡 4小时,蒸馏 8小时, 重复三次.
附表 4 验证结果表
样品 1 2 3 平均
挥发油含量(%) 2.5 2.5 2.3 2.43

挥发油的提取率分别为 2.5、2.5、2.3，平均提取率为 2.43 ，大于 2.4，所以验证结果与正交实验结果一致，
表明提取工艺条件基本稳定，充分证明了优选结果的科学性.
第 35 卷

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2.4 白胡椒挥发油精制工艺条件
将水蒸气蒸馏收集的挥发油以无水硫酸钠干燥 24小时后，滤过，挥发油避光并冷藏保存. 干燥精制后白胡
椒挥发油的保留率为 92.7%.
3 讨论
3.1 有文献报道[1,3]指出，溶剂提取胡椒挥发油的收率为 7.0，比水蒸气蒸馏法提取得到的胡椒挥发油的收率高.
并且挥发油的颜色为淡黄色油状液体. 本文得到的挥发油最高收率为 2.5ml每 100g生药材，颜色为淡天蓝色. 可
能是有机溶剂提取过程中还溶解了更多的成分.
3.2 在挥发油的提取过程中发现，如果粒度太小，容易焦瓶底，并且挥发油的颜色变为浅黄色，正常的情况下
提取得到的挥发油为淡天蓝色. 可能部分物质因焦糊而使其性质发生改变所致.

参考文献:
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nigrun L.)essential oil[J]. Journal of Supercritical Fluids, 1999, 14: 235-245.
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L.)essential oil[J]. Journal of Food Engineering, 2002, 54: 263-269.

Study on extraction process of white pepper volatile oil
YANG Xiao-yan1, MAO Yu1, YU Ji-feng1, XU Jing1, DU Lang-yu1
(1. School of Chemistry and Environmental Protection Engineering, Southwest University for Nationalities, Chengdu 61004, P.R.C.; 2.
School of Life Science and Technology, Southwest University for Nationalities, Chengdu 610041, P.R.C.)

Abstract: Objective: To discuss the extraction process of white pepper volatile oil. Method: According to the pertinent data
and the pre-experiment, extract the white volatile oil by the steam distillation, adopting the orthogonal design in which the
mount of adding water, dipping time and distillation time are regarded. Result: The distillation time and dipping time of white
pepper have significant influence on the contents of volatile oil, and the amount of adding water has no significant influence.
Conclusion: The optimum process is that volatile oil of white pepper is distillated by steam after the white pepper is macerated
for 4h with 8 times amount of water. The stability test shows that the selected process is stable and feasible.
Key words：white pepper; orthogonal design; volatile oil; steam distillation