全 文 :核桃分心木化学成分的预试验研究
毕肯·阿不得克里木1*,韩艳春2,阿依吐伦·斯马义2**
(新疆医科大学1中医学院,2药学院,新疆 乌鲁木齐 830011)
摘要:目的 考察核桃分心木所含化学成分。方法 采用系统预试验法对核桃分心木所含化合物进行定性
反应预试验。结果 核桃分心木中含有挥发油、油脂、生物碱、黄酮、皂苷、鞣质、有机酸或酚性成分、糖类、氨基
酸、多肽或蛋白质等,未检出内酯或香豆素、强心苷类、甾体或三萜类。结论 核桃分心木中含有挥发油、油脂等
近十种化合物。
关键词:核桃分心木;化学成分;系统预试验
中图分类号:R914.1 文献标识码:A 文章编号:1009-5551(2010)09-1044-03
Study on the chemical constituents of diaphragma juglandis fructus
Biken·Abudekimu,HAN Yan-chun,Aytulun·Simayi
(College of Traditional Chinese Medicine,Xinjiang Medical University,
Urumqi 830011,China)
Abstract Objective To obtain the main chemical constituents of diaphragma juglandis fructus.Method
The chief chemical constituents of diaphragma juglandis fructus were identified by systemic preparative
test.Result Diaphragma juglandis fructus mainly consisted of volatile oil,grease,alkaloids,flavone,
saponins,tannins,organic acids or phenols,carbohydrate,amino acids,peptides or proteins and so on.
Conculsion Preliminary study of the main chemical constituents of diaphragma juglandis fructus shows
that it consists about ten compounds,such as volatile oil and grease.
Key words:diaphragma juglandis fructus;chemical constituents;systemic preparative test
核桃分心木(diaphragma juglandis fructus,简
称分心木),别名胡桃衣(《本草再新》)、胡桃夹(《现
代实用中药》)、胡桃隔(《山东中草药手册》),是胡桃
科核桃属植物核桃的果核内木质隔膜,体轻,质脆,
易折断[1]。分心木味苦、涩,性平;归脾、肾经。分心
木 “健脾固肾”(《本草再新》)。陈念祖:“收涩精
气”。《山西中药志》:“利尿清热,治淋病尿血,暑热
泻痢”。《中药材手册》:“治遗溺,崩中下血”。在维
吾尔医学中,分心木常用来补肾、驱寒,治疗遗精、滑
精、遗尿、尿血、带下、泻痢、多汗、口腔溃疡、牙龈出
血等多种疾病[2-3]。维吾尔医用12g分心木煮沸
代茶饮治疗肾虚遗精疗效显著[4]。本文对其化学成
分进行了初步的研究,旨在探明其药用物质基础,对
分心木的研究有着重要意义。
1 材料与方法
1.1 仪器、试剂与材料 试验中使用的核桃分心木
采自新疆和田地区,经新疆医科大学药学院天然药
物化学教研室帕丽达·阿布利孜教授鉴定为胡桃科
核桃属植物普通核桃 (Juglans regia L.)的变种薄
皮核桃 (var.orientalis Dode)的果核内木质隔膜。
石油醚(60~90℃)、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、
95%乙醇、甲醇等(天津市致远化学试剂有限公司,
均为分析纯);碘化汞钾试剂、碘化铋钾试剂、磷钼酸
试剂、氯化钠明胶溶液、三氯化铁溶液、1%三氯化铝
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作者简介:毕肯·阿不得克里木(1963-),女(哈萨克族),讲师,本科,研究方向:新疆地方药用植物的研究。
通讯作者:阿依吐伦·斯马义,女(乌孜别克族),教授,硕士生导师,E-mail:aytulunss@126.com。
乙醇溶液、1%碳酸钠溶液、0.2%茚三酮溶液、10%
氧化钠溶液、硫酸铜溶液、醋酐-浓硫酸(19∶1)溶
液、1%溴酚兰溶液、1mol/L盐酸羟胺甲醇溶液、香
草醛-60%浓硫酸溶液、5%磷钼酸溶液、间二硝基苯
乙醇溶液、3%亚硝酰铁氰化钠溶液、碱性苦味酸溶
液试剂、5% α-萘酚乙醇溶液、碱性酒石酸铜溶液
等。ZF-20C暗箱式紫外分析仪(上海宝山顾村电光
仪器厂),DK-S24型电热恒温水浴锅(上海精宏实
验设备有限公司),EYELA SB-1000型旋转蒸发仪
(上海爱朗仪器有限公司),DHG-9123A型电热恒
温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司),DT-
200 型 多 功 能 电 子 天 平 (常 熟 市 衡 器 厂),
SK2510HP超声波清洗仪(上海科导超声清洗仪有
限公司),AB104-N型多功能电子天平(Toledo In-
str.Shanghai Ltd.)等。
1.2 方法
1.2.1 分心木预试验样品的制备 (1)水浸液:称
取核桃分心木2.0g,适当粉碎,室温浸泡过夜,加去
离子水40ml,30℃超声提取30min,滤取10ml提
取液,得冷水提取液(A);冷水提取液滤取后的残
渣,在水浴60℃浸30min,过滤得热水提取液(B)。
(2)95%乙醇提取液:称取分心木2.0g,加95%乙
醇60ml,70℃水浴回流30min,过滤,将残渣用
95%乙醇50ml重复提取1次,合并2次提取液,浓
缩至约60ml,取30ml作为乙醇提取液(C);剩余
部分继续浓缩至糖浆状,用20ml 1%硫酸加热溶
解,得酸性乙醇提取液(D)。(3)甲醇提取液:将乙
醚冷浸过的分心木2.0g,加入30ml甲醇,70℃水
浴回流20min,趁热过滤,得甲醇提取液(E)。(4)
石油醚提取液:称取分心木5.0g,加石油醚(60~
90℃)40ml,水浴回流30min,过滤,浓缩,剩余约
10ml(F)。
1.2.2 化学反应预试验 (1)检查生物碱:碘化汞
钾试验、碘化铋钾试验、硅钨酸试验;(2)检查酸性成
分及鞣质:氯化钠明胶试验、三氯化铁试验;(3)黄酮
及其苷类:三氯化铝试验、盐酸-镁粉试验、碱液试
验;(4)蛋白质、多肽、氨基酸:茚三酮试验、加热或矿
酸试验、缩二脲试验;(5)甾体及萜类成分:醋酸酐-
浓硫酸试验、氯仿-浓硫酸试验;(6)检查有机酸:pH
试纸检查、溴酚蓝试验;(7)检查内酯、香豆素及其
苷:异羟肟酸铁试验、荧光试验、开闭环反应试验;
(8)检查皂苷:泡沫试验、醋酐-浓硫酸试验;(9)检查
挥发油或类脂:油斑试验、香草醛-60%浓硫酸试验、
磷钼酸试验;(10)检查强心苷:3,5-二硝基苯甲酸试
剂、碱性苦味酸试验、亚硝酰铁氰化钠试验;(11)检
查多糖:Molish紫环反应、斐林反应、银镜反应。
2 结果
核桃分心木主要化学成分包含挥发油、油脂、生
物碱、黄酮、皂苷、鞣质、有机酸或酚性成分、糖类、氨
基酸、多肽或蛋白质等,未检出内酯或香豆素、强心
苷类、甾体或三萜类(表1-3)。
表1 核桃分心木水提取液(A、B)化学成分鉴别试验结果
预试项目 预试样液 反应试验名称 标准反应现象 现象 结果
ⅰ茚三酮试验 溶液变成蓝或蓝紫色 出现紫色 +++
氨基酸、多肽或蛋白质 A ⅱ 缩二脲试验 呈现紫色或紫红色 无变化 -
ⅲ 沉淀反应试验 产生沉淀 产生沉淀 +++
ⅰ酚醛缩合试验 两界面处有紫红色环 出现紫红色环 +++
糖、多糖或苷类 A/B ⅱ 斐林试剂试验 产生棕红色沉淀 棕红色沉淀 ++
ⅲ 银镜反应试验 产生银褐色沉淀 银褐色沉淀 +++
皂苷 A/B ⅰ
泡沫试验
振摇后产生大量泡沫,放置10min
泡沫不明显消失
出现大量泡沫,泡沫体积>于液
体体积的1/3,放置不消失
+++
ⅱ醋酐-浓硫酸试验 黄-红-紫-蓝-绿变化最后褪去 黄-红-蓝-褪色 +
鞣质 A ⅰ三氯化铁试验 绿
、蓝或暗紫色 呈污绿 ++
ⅱ氯化钠明胶试验 出现白色沉淀或浑浊 出现浑浊 +
有机酸 A/B ⅰpH试纸试验 试纸颜色在pH 7以下 颜色在pH 5~6之间 +
ⅱ 溴酚蓝试验 蓝色背景显黄色斑点 显黄色斑点 +
注:“+”表示阳性反应,“-”表示阴性反应,“+”的数目越多表示反应现象越明显
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表2 核桃分心木乙醇提取液(C、D)化学成分鉴别试验结果
预试项目 预试样液 反应试验名称 标准反应现象 现象 结果
ⅰ三氯化铝试验 荧光应变黄或加深 黄色荧光 +++
黄酮类 C ⅱ盐酸-镁粉反应试验 呈红色 无变化 -
ⅲ 氨熏试剂 黄色荧光 黄色荧光 ++
ⅰ异羟肟酸铁试验 呈紫色 无变化 -
香豆素或内酯类 C ⅱ开闭环反应试验 酸化后,溶液变浑浊 无变化 -
ⅲ 荧光试验 有绿、蓝色荧光 无变化 -
ⅰ碘化汞钾试验 有白色或淡黄色沉淀 类白色沉淀 ++
生物碱 D ⅱ碘化铋钾试验 有橘红色 橘红色沉淀 +
ⅲ 硅钨酸试验 有淡黄色或白色沉淀 灰白色沉淀 ++
酚性成分 D
ⅰ三氯化铁试验 呈绿、蓝或暗紫色 呈灰绿色 +++
ⅱ氯化钠明胶试验 出现白色沉淀或浑浊 无变化 -
ⅰ3,5-二硝基苯甲酸试验 呈红色或紫色 无变化 -
强心苷 C ⅱ 碱性苦味酸试验 呈红色或橙色 无变化 -
ⅲ 亚硝酰铁氰化钠试验 显红色,且红色逐渐消失 无变化 -
注:“+”表示阳性反应,“-”表示阴性反应,“+”的数目越多表示反应现象越明显
表3 核桃分心木甲醇、石油醚提取液(E、F)化学成分鉴别试验结果
预试项目 预试样液 反应试验名称 标准反应现象 现象 结果
ⅰ3,5-二硝基苯甲酸试验 呈红色或紫色 无变化 -
强心苷 E ⅱ 碱性苦味酸试验 呈红色或橙色 无变化 -
ⅲ 亚硝酰铁氰化钠试验 显红色,且红色逐渐消失 无变化 -
ⅰ异羟肟酸铁试验 呈紫色 无变化 -
香豆素或内酯类 E ⅱ开闭环反应试验 酸化后,溶液变浑浊 无变化 -
ⅲ 荧光试验 有绿、蓝色荧光 无变化 -
挥发油或油脂 F
ⅰ油斑试验
能自然挥发或加热后挥发者可能为挥发油;如
果出现持久性的透明斑点,可能为油脂或类脂
出现持续性透明斑点 ++
ⅱ香草醛-60%浓硫酸试验 紫、蓝、黄、红色 黄、绿、红 +++
ⅲ 磷钼酸试验 黄色,背景为黄绿色或藏青色 藏青色背景,黄色 +
甾体或三萜类 F
ⅰ醋酸酐-浓硫酸试验 颜色由黄→红→紫青→污绿色变化 无变化 -
ⅱ氯仿-浓硫酸试验 氯仿层显红或青色,硫酸层有绿色荧光 无变化 -
注:“+”表示阳性反应,“-”表示阴性反应,“+”的数目越多表示反应现象越明显
3 讨论
从天然植物中提取天然活性成分开发高效低毒
的新药已成为当前的研究热点之一。近年来,民间
用药、民族用药也在逐渐成为人们关注的焦点。核
桃是我国新疆地区重要的经济树种,通常人们将其
作为干果和油料作物进行研究,但核桃果实之青果
皮、核桃仁等在民间已有很长的药用历史。
相关文献报道,分心木中含有挥发油、生物碱、
黄酮及其苷、鞣质等[5-9]。本研究采用系统预试法
对核桃分心木水提液、乙醇提取液、甲醇提取液、石
油醚提取液等进行化学成分定性分析,考察分心木
的化学成分,结果显示,核桃分心木化学成分复杂多
样,其主要是挥发油、油脂、生物碱、黄酮、皂苷、鞣
质、有机酸或酚性成分、糖类、氨基酸、多肽或蛋白质
等成分,但不包含内酯或香豆素、强心苷类、甾体或
三萜类化合物,与文献报道结果基本一致。
通过对核桃分心木化学成分的系统预试,对其
化学成分有一个总体的了解,但确证工作尚需进一
步进行色谱分离、光谱和质谱的鉴定,以寻求其单体
化合物,以便为今后深入研究与开发利用该资源提
供一定的物质基础。
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[收稿日期:2010-04-27]
6401 新疆医科大学学报 JOURNAL OF XINJIANG MEDICAL UNIVERSITY 2010Sep.,33(9)