全 文 :基金项目:新疆维吾尔自治区教育厅青年教师启动基金(XJEDU2006S16)
作者简介:李燕菊(1977-),女,硕士,主管药师,研究方向:临床药学,E-mail:liyanju25@163.com。
巴旦杏仁油的提取工艺
李燕菊1,张 坚1,韩海霞2
(1新疆维吾尔自治区人民医院药学部,乌鲁木齐 830001;2新疆农业大学药学院,乌鲁木齐 830052)
摘要:目的 优选巴旦杏仁油最佳提取工艺。方法 以苦巴旦杏仁为原料,用单因素试验和正交试验考察
影响提取的因素。结果 苦巴旦杏仁油最佳提取工艺为:苦巴旦杏仁粉粒度为20目,加入10倍石油醚,煎煮1h,
共2次,煎煮温度为60℃。结论 该工艺简单,适用于巴旦杏仁油的提取。
关键词:巴旦杏仁油;正交试验;提取工艺
中图分类号:R914.1 文献标识码:A 文章编号:1009-5551(2012)10-1344-04
Extraction technology of Bitter Almond Seed Oil
LI Yan-ju1,ZHANG Jian1,HAN Hai-xia2
(1 Department of Pharmacy,The Xinjiang Uygur Autonomous Region People′s Hospital,Urumqi
830001,China;2 College of Pharmacy,Xinjiang Agricultural University,Urumqi 830052,China)
Abstract:Objective To optimize the extraction techniques for Sweet Almond Oil.Methods Bitter Al-
mond Seed was used as raw materials,single factor experiment and orthogonal test design were used to in-
vestigate the factors affecting the extraction.Results The optimum extracting procedure of Bitter Almond
Seed Oil was:the granularity of the powder of Bitter Almond Seed was 20meshes,using 10times volume
of petroleum ether for each time,marinating one hour and then boiling for two times sustaining for one
hour each time,the boiling temperature was 60℃.Conclusion The extraction efficiency of Bitter Almond
Seed can be increased by present procedure.
Key words:Bitter Almond Seed;orthogonal test design;extraction techniques
苦巴旦杏仁为蔷薇科植物苦巴旦杏的干燥成熟
种子[1]。苦巴旦杏仁富含多种营养成分,其脂肪含
量达35%~50%,95% 以上为亚油酸、亚麻酸等不
饱和脂肪酸[2-3]。不饱和脂肪酸不仅有益于脑血管
和智力发育,同时还可预防高血脂症和高血压[4]。
巴旦杏仁油用于精密仪器及钟表,是高级涂料和高
档化妆品的原料,具有很高的经济价值。本实验以
苦巴旦杏仁为原料,利用单因素试验和正交试验优
选巴旦杏仁油的提取工艺,为苦巴旦杏仁的生产开
发提供理论依据。
1 材料与仪器
1.1 实验材料 苦巴旦杏购于新疆和田,由新疆美
第35卷 第10期 新 疆 医 科 大 学 学 报 Vol.35 No.10
2012年10月 Journal of Xinjiang Medical University Oct.2012
德福商贸有限责任公司提供(批号200703),由新疆
农业大学药学院生药室阿依古丽教授鉴定。
1.2 试剂与仪器 乙醚、石油醚(沸点为60~
90℃)、无水乙醇、正己烷、氯仿均为国产分析纯。
RE-52B旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),DZF-
6090真空干燥箱(上海-恒科学仪器有限公司),
HH-S数显恒温水浴锅(江苏省金坛市医疗仪器
厂),FZ-102型微型植物试样粉碎机(北京市光明医
疗仪器厂),电子分析天平(上海明桥精密科学仪器
有限公司),JJ-140W电动搅拌器(上海冠戈实业有
限公司)。
2 方法与结果
2.1 巴旦杏仁油的提取 苦巴旦杏仁5.0g蒸馏
水浸泡24h,50℃下干燥,粉碎过筛,取2.0g苦巴
旦杏仁粉于500mL三颈瓶中,加提取溶剂按各种
设定条件(粒度、料液比、温度、时间及提取次数)在
水浴上加热回流后趁热抽滤,将滤液置旋转蒸发仪
中浓缩,即得巴旦杏仁油。得油率=(油重/原材料
重)×100%;油重=(瓶重+油重)-瓶重。
2.2 不同溶剂对得油率的影响 称取过20目筛的
2.0g苦巴旦杏仁粉5份,按料液比1∶6分别加入
石油醚、乙醚、无水乙醇、正己烷、氯仿提取,在微沸
状态下提回流提取40min,过滤后,将滤液置旋转
蒸发仪中(60℃,3 000r/min)浓缩,计算得油率,选
择最佳提取溶剂。其中正己烷提取得油率最高,为
36.0%;其次是氯仿、石油醚、无水乙醇、乙醚,得油
率分别为35.0%、34.0%、20.5%、4.5%,虽然正己
烷得油率高于石油醚,但石油醚易回收,且价格便
宜,故选择石油醚为提取溶剂。
2.3 巴旦杏仁种皮对得油率的影响 称取过20目
筛的2.0g苦巴旦杏仁粉2份(1份为去皮粉,1份
为没有去皮的粉),按料液比1∶6分别加入石油醚,
在60℃的水浴中浸提40min,过滤后,将滤液置旋
转蒸发仪中(60℃,3 000r/min)浓缩,计算得油率,
比较去皮和没去皮苦巴旦杏仁粉对得油率的影响。
去皮的巴旦杏仁其得油率为38.0%,未去皮的巴旦
杏仁其得油率为34.0%。去皮的巴旦杏仁其得油
率高于未去皮的巴旦杏仁的得油率,故本实验在提
取巴旦杏仁油之前,对苦巴旦杏仁进行了去皮处理。
2.4 不同料液比对巴旦杏仁油得油率的影响 称
取过20目筛的2.0g苦巴旦杏仁粉,按料液比
1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、1∶12分别加入石油
醚,在60℃的水浴中浸提40min,过滤后,将滤液置
旋转蒸发仪中(60℃,3 000r/min)浓缩,计算得油
率,比较不同料液比对得油率的影响。随着料液比
例增加,得油率有所提高,当达到1∶10后,增加趋
势不明显,故选择料液比为1∶10(表1)。
2.5 不同粒度对得油率的影响 称取过8、20、40、
60、80目筛的2.0g苦巴旦杏仁粉5份,按料液比
1∶6分别加入石油醚,在 60℃ 的 水 浴 中 浸 提
40min,过滤后将滤液置旋转蒸发仪中 (60℃,
3 000r/min)浓缩,计算得油率,选择最佳粒度。当
粒度为20目时,得油率最高。筛目越大,细胞壁阻
止油滴出来,不利于油脂的释放,因此确定苦巴旦杏
仁粉为20目(表1)。
2.6 不同提取温度对得油率的影响 称取过20目
筛的2.0g苦巴旦杏仁粉4份,按料液比1∶6分别
加入石油醚,在20℃、40℃、60℃、80℃的水浴中浸
提40min,过滤后将滤液置旋转蒸发仪中(60℃,
3 000r/min)浓缩,计算得油率,选择最佳提取温
度。温度较低时,油脂黏度较大,油与固体粒子难以
分离。随着温度的增高,油脂黏度降低,有利于取油
分离。温度继续增高时,油脂在溶剂中的溶解度会
增加。当达到60℃时,得油率达到最高,继续使温
度增高到80℃时,巴旦杏仁油得率不变。故提取温
度选择60℃(表1)。
2.7 不同提取时间对得油率的影响 称取过20目
筛的2.0g苦巴旦杏仁粉5份,按料液比1∶6分别
加入石油醚,在60℃的水浴中浸提20、40、60、80、
100min,过滤后将滤液置旋转蒸发仪中(60℃,
3 000r/min)浓缩,计算得油率,选择最佳提取时
间。提取时间达到一定程度使蛋白质充分变形,将
与其结合的油脂释放出来,巴旦杏仁油得率随着提
取时间的延长呈平缓增加趋势,提取时间为80min
5431 第10期 李燕菊,等:巴旦杏仁油的提取工艺
时得油率最高。考虑时间与效率,所以提取时间确
定为60min(表1)。
2.8 不同提取次数对得油率的影响 称取过20目
筛的2.0g苦巴旦杏仁粉4份,按料液比1∶6加入
石油醚,抽虑,滤渣分别再重复提取0、1、2、3次,提
取液浓缩,计算得油率,选择最佳提取次数。随着提
取次数的增加,巴旦杏仁油的得率增高,当提取4次
时,巴旦杏仁油的得率最高。但提取3次与提取4
次的提取量相近,考虑到时间与效率,所以最终确定
提取次数为3次(表1)。
表1 不同粒度、温度、提取次数、煎煮时间、料液比对得油率的影响
筛目 得油率/% 温度/℃ 得油率/% 提取次数 得油率/% 提取时间/min 得油率/% 料液比 得油率/%
8 44.5 20 23.5 1 34.5 20 34.0 1∶02 21.5
20 55.0 40 26.5 2 37.0 40 36.0 1∶04 31.5
40 43.5 60 34.0 3 39.5 60 37.0 1∶06 33.0
60 39.5 80 34.0 4 40.0 80 39.5 1∶08 38.5
80 35.5 100 31.0 1∶10 40.0
1∶12 40.5
2.9 正交试验 根据以上单因素试验结果,为进一
步考察各因素影响的显著性以及得出提取的最佳艺
条件,用料液比、提取时间、提取温度、提取次数进行
L9(34)正交试验,因素水平表见表2,每个试验进行
3个重复,取平均值进行分析。
表2 正交试验因素水平表
水平 A:料液比 B:提取温度/℃ C:提取时间/min D:提取次数/次
1 1∶6 40 60 2
2 1∶8 50 80 3
3 1∶10 60 100 4
2.9.1 工艺验证 取苦巴旦杏仁粉,照上述优化工
艺条件进行提油实验,计算提取率。
2.9.2 正交试验结果 各因素对巴旦杏仁油提取
率的影响大小为A>B>D>C,即影响最大的因素
是料液比(A),其次是提取温度(B)、提取次数(D),
影响最小的是提取时间(C),通过均值可知巴旦杏
仁油的最佳提取条件A3B3C2D1,由于C(提取时间)
的影响最小,故选择最佳提取条件为 A3B3C1D1,即
料液比1∶10,提取温度是60℃,提取2次,提取时
间为60min。料液比与提取温度对结果的影响具
有一定意义(表3、4)。
2.9.3验证实验结果 按优选出的试验条件:温度
为60℃,料液比为1∶10,提取时间为60min,提取
次数为2次,进行3次验证实验,此时巴旦杏仁油的
提取率平均可达(45.5±2.6)%。
表3 正交试验结果及直观分析表(n=3)
实验号
因素
A:料液比 B:提取温度 C:提取时间 D:提取次数
得油率/%
1 1 1 1 1 30
2 1 2 2 2 31
3 1 3 3 3 32
4 2 1 2 3 34
5 2 2 3 1 36
6 2 3 1 2 37
7 3 1 3 2 41
8 3 2 1 3 42
9 3 3 2 1 44.5
均值1 31.000 35.000 36.333 36.833
均值2 35.667 36.333 36.500 36.333
均值3 42.500 37.833 36.333 36.000
极差 11.500 2.833 0.167 0.833
表4 方差分析表
因素 偏差平方和 自由度 F比 F临界值 P
料液比 200.722 2 3 584.321 19.000 <0.05
提取温度 12.056 2 215.286 19.000 <0.05
提取时间 0.056 2 1.000 19.000
提取次数 1.056 2 18.857 19.000
误差 0.06 2
3 结论
巴旦杏仁油最佳提取溶剂为石油醚,苦巴旦杏
仁粉粒度为20目,提取时间为60min,料比为
1∶10,提取次数为2次,提取温度为60℃。优化后
6431 新 疆 医 科 大 学 学 报 第35卷
巴旦杏仁油的最大提取率为(45.5±2.6)%,该工艺
简单,适用于巴旦杏油的提取。随料液比的增加,巴
旦杏仁油的提取量增加,当料液比为1∶10时,巴旦
杏仁油的提取率最大。提取时间20~80min,得油
率随着提取时间的增加而增加,但是超过100min
后,巴旦杏仁油的提取量反而下降。这可能由于温
度升高到一定程度后,石油醚挥发量多,使反应瓶中
的料液变稠,致使提取出的巴旦杏仁油部分粘附于
原材料表面,从而使巴旦杏仁油提取率降低。
提取次数过少,巴旦杏仁中的油脂不能充分的
释放出来,会影响得油率;而提取次数过多,溶剂挥
发,损失较多,成本增加。通过正交试验确定提取2
次、3次与提取4次得油率没有明显差异,从经济学
角度考虑,本实验确定提取2次。
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[收稿日期:2012-08-12]
(本文编辑 杨晨晨
)
(上接1343页)
可能与脱落上皮细胞裂解后露出蛋白质成分有关。
分泌物内 MUC1是否进一步使呼吸道黏液的黏性
增高尚不清楚。故本课题组下一步将以 MUC1蛋
白基因敲除小鼠以及细胞模型作为研究对象,探讨
MUC1蛋白的主要功能、表达规律及其与哮喘发病
的相关性。深入研究哮喘 MUC1的功能和表达机
制,对进一步了解和临床诊治哮喘提供新的靶点,具
有一定的现实意义。
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[收稿日期:2012-04-10]
(本文编辑 杨晨晨)
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