全 文 ：长春七中总香豆素提取工艺研究
曹军毅　　高培红　　指导:宋小妹
(陕西中医学院 2003级研究生 ,陕西 咸阳 712046)
摘　要:目的 筛选长春七总香豆素的最佳提取工艺 。方法 采用正交实验设计 L9(34)考察乙醇浓度 、
乙醇用量 、提取时间 、提取次数 4个因素对提取工艺的影响 ,以蛇床子素为对照品 ,用 UV-1102型紫外-
可见分光光度计测定总香豆素含量 。结果 长春七中总香豆素含量的最佳提取工艺为 D3A3B2C1即:55%乙
醇 ,5倍药材量乙醇体积 ,提取 3次 ,每次 1h。结论 本方法工艺合理 ,可为工业化大生产提供参考 。
关键词:长春七;总香豆素;提取工艺
中图分类号:R284.2　　文献标识码:B　　文章编号:1002-168X(2006)04-0056-02
Technology Research on Extracting Total Cumarin From Radix Sesali
Cao junyi , Gao peihong ,Guide:Song Xiaomei
(Graduate of 2003 Grade in Shaanxi University of TCM , Xianyang Shaanxi 712046)
Abstract:Objective To select the maximal technology of extracting total cumarin from Radix Sesali.Method
According to orthogonal test design L9(34), observed effect on the technology of the four following factors-ethanol
concentration , ethanol content , extracting time and number of extracting times.Then with substance of Fructus Cniidii
as control product , determined content of total cumarin using UV-1102 ultraviolet-visible spectrophotometer.Result
The best technology is D3A3B2C1 , that is , 55% ethanol , ethanol volume of five times the raw drugs , three times of
extracting , and 1 hour a time.Conclusion the technology is rational as to be referential for industrialized production.
Keywords:Radix Sesali;Total Cumarin;Extracting Technology
　　长春七 , 别名长虫七 , 为伞形科植物岩风
[ Libanotis buchtorimensis (Fisch)Dc] 的干燥根及根
茎。作为“太白七药”中“八大金刚”之一 ,主要分布
于陕西秦岭太白山地区。本品性味辛温 ,具有疏风
散寒 、活络止痛的功效 ,主要用于风寒感冒 、周身疼
痛 、风湿筋骨痛 、关节肿胀等疾病的治疗。现代研
究表明 ,长春七主要有效成分为多种香豆素类化合
物 ,其中以蛇床子素为主[ 1] 。长期以来对长春七的
应用研究甚少 ,本文通过对长春七总香豆素成分提
取工艺的研究 ,为进一步开发提供依据 。
1　材料与仪器
1.1　试药　长春七(购于陕西眉县槐芽镇 ,经本院
标本室王继涛老师鉴定为岩风的根);蛇床子素对
照品(购自中国药品生物制品检定所 ,编号 822-
200204);其它试剂为分析纯。
1.2　仪器　UV-1102型紫外-可见分光光度计
(上海天美科学仪器有限公司),萨多利斯GB204-
电子天平(瑞典), RE-2旋转蒸发仪(上海亚荣生
化仪器厂),电子恒温水浴锅 。
2　方法与结果
2.1　正交实验设计　以长春七总香豆素为考察指
标 ,选择乙醇浓度 、乙醇用量 、提取时间 、提取次数
为考察因素 ,应用 L9(34)正交表设计试验 。因素水
平安排见表 1 ,正交设计见表 2。
表 1　因素水平
水平
因　素
A 乙醇浓
度(%)
B 乙醇用
量(倍)
C 提取时
间(h)
D 提取
次数
1 55% 4 1 1
2 70% 5 1.5 2
3 95% 6 2 3
2.2　供试品溶液的制备　称取长春七粗粉 5g ,共
基金项目:陕西省教育厅项目(04JC02)
陕　西　中　医　学　院　学　报 2006年 7 月第 29 卷第 4期·56　· Journal of Shaanxi College of Traditional Chinese Medicine July.2006　Vol.29　No.4
9份 ,分别按正交表安排进行回流提取 ,提取液过
滤 ,滤液定容于 100ml容量瓶中 ,移取 1ml ,乙醇定
容于 25ml容量瓶中 ,作为供试品溶液。
2.3　标准曲线[ 2] 　精密称取蛇床子素 13.25mg ,
乙醇溶解定容于 250ml量瓶中 ,得 0.053mg/ml标
准溶液 。分别移取 5ml 、10ml 、20ml 、30ml 、40ml于
50ml量瓶中 ,乙醇定容 ,于 322 nm 处测定吸收度 ,
测定结果作回归计算 ,得回归方程 Y=68.853X-
0.0324 , r=0.9992。蛇床子素在 0.265mg ～ 2.12mg
范围内线性关系良好 。
2.4　精密度测定　取蛇床子素对照品溶液连续重
复于 322 nm 处测定 5 次 , 结果吸收度 RSD 为
0.13%。
2.5　稳定性试验　取对照品溶液 、供试品溶液置
室温下0 ,1h ,2h , 3h ,4h , 5h测定 ,结果蛇床子素对
照溶液和样品液在 5h内稳定 ,吸收度的 RSD分别
为0.15%和 0.22%。
2.6　加样回收试验　取已知含量的长春七药材粉
末样品 4份 ,加入一定量的对照品溶液 ,按供试品
溶液制备项下方法操作 ,测定结果蛇床子素回收率
为96%,RSD为 1.9%。
2.7　样品测定　取上述正交设计项下各供试品溶
液 ,于 322 nm 测定吸收度 ,计算含量 ,结果见表 2。
方差分析见表 3。
表 2　L9(34)正交实验设计及结果
试验号 因　素
A B C D 含量(g)
1 1 1 1 1 0.170
2 1 2 2 2 0.228
3 1 3 3 3 0.338
4 2 1 2 3 0.332
5 2 2 3 1 0.224
6 2 3 1 2 0.336
7 3 1 3 2 0.296
8 3 2 1 3 0.344
9 3 3 2 1 0.232
K1 0.736 0.798 0.840 0.626
K2 0.892 0.786 0.792 0.898
K3 0.862 0.906 0.858 1.014
R 0.156 0.120 0.066 0.388
SS 0.0027 0.0016 0.00048 0.0167 SS=R2/N(N=9)
表 3　方差分析
方差分析 离均差平方和 自由度 方差 F 值
A 0.0027 2 0.00135 5.58
B 0.0016 2 0.0008 3.31
C 0.00048 2 0.000242
D 0.0167 2 0.00835 34.5
　　F0.05(2.2)=19 , F0.01(2.2)=99
直观分析结果显示 ,影响长春七总香豆素提取
收率的因素依次为:提取次数>乙醇浓度>乙醇体
积>提取时间 ,最佳工艺组合为 D3A2B3C3 ,即 75%
乙醇 ,6倍量药材体积 ,提取 3次 ,每次 2h。方差分
析结果显示 ,乙醇浓度 、提取时间及溶剂用量对总
香豆素的收率无显著影响 ,结合生产实际 ,从降低
生产成本 、缩短生产周期等考虑 ,将上述工艺条件
作适当调整 ,调整后的工艺为 D3A1B2C3 ,即:55%乙
醇 ,5倍药材量乙醇体积 ,提取 3次 ,每次 1h 。
2.8　验证实验　取长春七药材粗粉 1g ,于索氏提
取器中 ,95%乙醇连续回流至提取液无色 ,滤液定
容于 100ml量瓶中 ,移取 1ml定容于50ml量瓶中 ,
于 322 nm 处测定吸收度 ,计算 ,得长春七药材中总
香豆素含量为 0.0768g/g;另取 1g 药材按调整后的
工艺进行提取操作 ,测定 ,计算得总香豆素。含量
为 0.0732g/g 。以长春七药材中总香豆素含量计
算 ,该提取工艺总香豆素的提取转移率为 95.3%。
3　结果与讨论
通过正交实验设计 ,优选出长春七总香豆素的
最佳提取工艺为 55%乙醇 ,5 倍药材体积 ,提取 3
次 ,每次 1h 。该提取工艺简便 ,成本低 、收率高(为
原药材的 95.3%),对长春七总香豆素的工业化生
产具有一定的参考价值 。
实验过程中发现 ,长春七药材中含有较多的脂
溶性杂质 ,乙醇浓度过高 ,脂溶性杂质的溶出给后
续分离造成一定的困难 ,因此 ,在保证最大限度提
出香豆素类成分的同时尽可能降低乙醇的浓度 ,以
利于香豆素成分的进一步纯化和分离 。
游离香豆素具有挥发和升华特性 ,因此 ,为了
减少香豆素类成分的损失 ,在提取浓缩过程中应尽
量降低温度 ,以提高产品收率 。
(收稿日期:2005-12-31)
2006 年 7月第 29 卷第 4 期 陕　西　中　医　学　院　学　报
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