全 文 ：第 26卷 ,第 2期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 6 , No . 2
2 0 0 9年 3月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory March , 2 0 0 9
FAAS法测定苦杏仁和甜杏仁中的
13种金属元素①
① 甘肃省教育厅科研资助项目 ( 0509-02)
② 联系人 ,电话: ( 0936) 8282066; E-mail: rxfw hy@ vip. sina. com
作者简介:任雪峰 ( 1976— ) ,男 ,甘肃省张掖市人 ,讲师 ,在读硕士 ,主要从事分析化学的教学工作。
收稿日期: 2008-09-01;接受日期: 2008-11-03
任雪峰②　吴冬青　王永生　林 敏　李 婷a
(西部资源环境化学重点实验室河西学院化学系　甘肃省张掖市甘州区北环路 87号　 734000)
a(河西学院生物系　甘肃省张掖市　 734000)
摘　要　采用硝酸、高氯酸 (V /V= 4 /1)常压微沸条件下消解苦杏仁和甜杏仁样品 ,火焰原子吸收法
测定苦杏仁和甜杏仁中的金属元素: Mn、 Ca、 K、 Mg、 Na、 Zn、 Cu、 Fe、 Co、 Cd、 Ni、 Pb、 Cr的含量 ,研究了测定
不同元素仪器的最佳工作条件、方法的准确度和精密度。 结果表明:苦杏仁中 Mn、 Ca、 K、Mg、 Na、 Zn、 Cu、
Fe、 Co、 Cd、 Ni和 Pb的含量分别为 11. 756, 1614. 167, 5153. 191, 238. 478, 97. 668, 274. 836, 16. 844,
546. 316, 9. 952, 3. 474, 5. 979, 2. 143μg· g- 1 , Cr未检出 ,方法回收率 (n= 9)在 97. 32%— 102. 57%之间 ,
RSD (n= 9)在 0. 14%— 2. 22%之间 ;甜杏仁中 Mn、 Ca、 K、 Mg、 Na、 Zn、 Cu、 Fe、 Co、 Cd、 Ni和 Pb的含量分别
为 6. 622, 1937. 503, 8663. 824, 216. 956, 257. 546, 77. 961, 12. 483, 372. 183, 7. 990, 3. 666, 2. 268, 3. 214
μg· g- 1 , Cr未检出 ,方法回收率 (n= 9)在 97. 23%— 102. 43%之间 , RSD (n= 9)在 0. 47%— 2. 14%之间。
该法快速 ,简单 ,准确度和精密度均较高 ,能达到分析要求。
关键词　火焰原子吸收光谱法 ,苦杏仁 ,甜杏仁 ,金属元素。
中图分类号: O657. 31　　　文献标识码: B　　　文章编号: 1004-8138( 2009) 02-0403-04
1　引言
随着分析检测手段的提高 ,人们已意识到人体含有多种微量元素 ,虽然这些微量元素在人体内
的含量微乎其微 ,然而他们参与人体正常的新陈代谢、健康与发育 ,对人体正常的生命活动起着不
可忽视的作用 ,是保持人体的健康所必不可少的 [1 ]。 中草药中含有多种化学成分 ,除各种有机成分
外 ,还含有数十种微量元素 [2 ]。 近年来 ,中草药微量元素的临床诊疗价值再次引起了人们的研究兴
趣 [3, 4 ]。
苦杏仁 ( Semen Armeniacae Amarum ) ,又名杏实 ( Bi tter Aprico t Seed)。 为蔷薇科植物 ,以西伯
利亚杏或东北杏的干燥成熟种子 ,又称北杏。苦杏仁具有降气止咳平喘 ,润肠通便之功效。 常用于
治疗咳嗽气喘、胸满痰多、血虚津枯、肠燥便秘 [5 ]。
甜杏仁 ( Prunus Dulcis) ,始载于《草本从新》 ,为蔷薇科植物杏或山杏的部分栽培种味甜的种
子 ,又称南杏。甜杏仁是中医最古老的止咳化痰药 ,此外 ,甜杏仁还具有润肤养颜的功效。在医药上
常作为营养滋补剂 ,具有润肺、清泻、止咳去痰、润肠通便、驱风散寒功能 ,是人类良好的健康营养食
品 [6 ]。
本文应用火焰原子吸收法 ,测定了采自张掖的甜杏仁和苦杏仁中 Mn、 Ca、 K、 Mg、 Na、 Zn、 Cu、
Fe、 Co、 Cd、Ni、 Pb和 Cr 13种金属元素的含量 ,以期从元素的角度为更有效的利用这两种中药材提
供科学数据。
2　实验部分
2. 1　仪器与试剂
AA320CRT原子吸收光度计 (上海分析仪器总厂 ) ,配置微机处理数据采集及处理系统 , 标准
口玻璃消解装置 (北京玻璃仪器总厂 ) , DGX-9143B型电热鼓风干燥箱 (上海福玛实验设备有限公
司 ) ,电热套 ,研钵 ,硝酸、高氯酸 (均为国产优级纯 ) ,标准溶液由对应的基准金属或基准试剂配制 ,
按标准溶液配制成待测金属含量为 1. 0000mg· mL- 1的储备液 ,测定时稀释至所需浓度 ,实验用水
为高纯水 ,所需仪器均经自来水、高纯水清洗备用。
2. 2　原料
将采自甘肃省张掖市的苦杏仁和甜杏仁自然风干 ,于研钵中研碎 ,过 60目筛后贮存在干燥器
中备用。
2. 3　供试品处理方法
称取 5. 0000g上述苦杏仁和甜杏仁各 3份 ,分别置于洁净的 250mL圆底玻璃烧瓶中 ,加入一
定量 4∶ 1(V /V ) HNO3 -HClO4混酸消解完全 ,蒸发至近干 ,冷却至室温 ,加浓 HNO3及适量水 ,定容
于 100mL容量瓶中 ,成为供试样品溶液。
3　结果与讨论
3. 1　仪器工作条件
苦杏仁和甜杏仁中的金属元素: M n、 Ca、 K、 Mg、 Na、 Zn、 Cu、 Fe、 Co、 Cd、Ni、 Pb、 Cr等采用空气 -
乙炔火焰原子吸收法进行测定 ,各元素测定条件见表 1。
表 1　仪器工作条件
元素 波长
( nm)
光谱带宽
( nm)
灯电流
(m A)
乙炔流量
( L· min- 1 )
空气流量
( L· min- 1 )
PM T电压
(V )
燃烧器高度
( mm)
Mn 297. 5 0. 2 10 1. 0 5. 0 - 357 6. 0
Ca 422. 7 0. 7 10 1. 0 5. 0 - 195 5. 5
K 766. 5 1. 4 8 1. 0 5. 0 - 198 5. 5
Mg 285. 2 0. 7 4 1. 0 5. 0 - 257 6. 5
Na 589. 6 0. 2 8 1. 0 5. 0 - 223 5. 0
Zn 213. 9 0. 7 10 1. 0 5. 0 - 281 5. 0
Cu 324. 8 0. 7 8 1. 0 5. 0 - 227 7. 0
Fe 248. 4 0. 2 16 1. 0 5. 0 - 381 6. 0
Co 240. 7 0. 7 15 1. 0 5. 0 - 299 6. 0
Cd 228. 8 0. 7 8 1. 0 5. 0 - 350 5. 5
Ni 232. 0 0. 2 15 1. 0 5. 0 - 355 6. 0
Pb 283. 3 0. 4 3 1. 0 5. 0 - 299 6. 5
Cr 357. 9 0. 7 8 1. 0 5. 0 - 285 6. 0
3. 2　分析参数
分别对不同含量的金属离子标准溶液按表 1的 FASS工作条件 ,测定吸光度 ,在实验选定的标
准溶液浓度范围内 ,各元素浓度与吸光度均呈良好的线性关系。线性回归方程及相关系数见表 2。
3. 3　金属元素含量测定结果
将供试样品苦杏仁和甜杏仁按照仪器最佳工作条件测定吸光度 ,并进行空白对比 ,各种金属元
404 光谱实验室 第 26卷
素含量见表 3。
表 2　元素含量校准曲线
元素 校准曲线含量 (μg· mL- 1 ) 线性方程 相关系数
Mn 0. 1000 0. 3000 0. 5000 0. 7000 0. 9000 A= 0. 1344C- 0. 0054 0. 9994
Ca 20. 0000 40. 0000 60. 0000 80. 0000 100. 0000 A= 0. 0024C+ 0. 0027 0. 9996
K 10. 0000 30. 0000 50. 0000 70. 0000 90. 0000 A= 0. 0047C+ 0. 0288 0. 9950
Mg 10. 0000 20. 0000 30. 0000 40. 0000 50. 0000 A= 0. 0138C+ 0. 0010 0. 9998
Na 10. 0000 20. 0000 30. 0000 40. 0000 50. 0000 A= 0. 0163C+ 0. 0097 0. 9950
Zn 0. 5000 1. 0000 1. 5000 2. 0000 2. 5000 A= 0. 1216C+ 0. 0114 0. 9960
Cu 0. 0900 0. 1300 0. 1700 0. 2100 0. 2500 A= 0. 2155C 0. 9967
Fe 1. 0000 2. 0000 3. 0000 4. 0000 5. 0000 A= 0. 0133C+ 0. 1363 0. 9971
Co 0. 1000 0. 2000 0. 3000 0. 4000 0. 5000 A= 0. 0418C+ 0. 0098 0. 9980
Cd 0. 1000 0. 2000 0. 3000 0. 4000 0. 5000 A= 0. 2815C- 0. 0165 0. 9960
Ni 0. 1000 0. 2000 0. 3000 0. 4000 0. 5000 A= 0. 0291C+ 0. 0423 0. 9980
Pb 0. 1000 0. 2000 0. 3000 0. 4000 0. 5000 A= 0. 0336C- 0. 0006 0. 9986
Cr 0. 1000 0. 2000 0. 3000 0. 4000 0. 5000 A= 0. 0452C+ 0. 0032 0. 9961
表 3　苦杏仁和甜杏仁中金属元素含量 (μg· g- 1 )
元素 Mn Ca K Mg Na Zn Cu Fe Co Cd Ni Pb Cr
苦杏仁 11. 756 1614. 167 5153. 191 238. 478 97. 668 274. 836 16. 844 546. 320 9. 952 3. 474 5. 979 2. 143 -
甜杏仁 6. 622 1937. 503 8663. 824 216. 956 257. 546 77. 961 12. 483 372. 183 7. 990 3. 666 2. 268 3. 214 -
3. 4　苦杏仁样品的精密度、回收率测定结果
对每份试样平行测定 9次 ,计算测定的精密度 RSD%。采用标准加入法测定各元素的回收率 ,
结果表明 ,苦杏仁中 Mn, Ca, K, M g, Na, Zn, Cu, Fe, Co, Cd, Ni, Pb, Cr的回收率均在 97. 32%—
102. 57%之间 ,显示出火焰原子吸收法对甜杏仁中 Mn, Ca, K, Mg , Na, Zn, Cu, Fe, Co, Cd, Ni, Pb,
Cr元素测定时的良好稳定性。各元素测定精密度在 0. 14%— 2. 22%之间 ,表明测定结果准确可靠 ,
测定精密度符合要求 ,结果见表 4。
表 4　 FAAS测定方法的回收率和精密度 (μg· mL- 1 ,n= 9)
元　素 Mn Ca K① Mg Na Zn Cu Fe Co Cd Ni Pb Cr
测定平均值 0. 5878 80. 7084 25. 7660 11. 9239 4. 8834 13. 7418 0. 8422 27. 3158 0. 4976 0. 1737 0. 2990 0. 1071 -
RSD(% ) 1. 17 0. 42 1. 48 0. 14 0. 67 0. 29 0. 73 0. 20 1. 68 2. 01 2. 22 1. 34 -
样品测定值 0. 5785 80. 3245 25. 5231 11. 8834 4. 7651 13. 6826 0. 8217 27. 1923 0. 5014 0. 1731 0. 3001 0. 1043 -
标准加入值 0. 2000 30. 0000 20. 0000 10. 0000 10. 0000 1. 0000 0. 1300 10. 0000 0. 2000 0. 2000 0. 2000 0. 2000 0. 1000
理论值 0. 7785 110. 3245 45. 5231 21. 8834 14. 7651 14. 6826 0. 9517 37. 1923 0. 7014 0. 3731 0. 5001 0. 3043 0. 1000
加标测定值 0. 7729 108. 90 44. 5489 22. 3189 14. 4801 14. 3082 0. 9762 37. 2778 0. 6861 0. 3661 0. 4933 0. 2961 0. 09744
回收率 (% ) 99. 28 98. 71 97. 86 101. 99 98. 07 97. 45 102. 57 100. 23 97. 82 98. 13 98. 65 97. 32 97. 44
　①表中 K的测定值为供试液稀释 200倍后测定值。
3. 5　甜杏仁样品的精密度、回收率测定结果
对每份试样平行测定 9次 ,计算测定的精密度 RSD%。采用标准加入法测定各元素的回收率 ,
结果表明 ,甜杏仁中 Mn, Ca, K, M g, Na, Zn, Cu, Fe, Co, Cd, Ni, Pb, Cr的回收率均在 97. 23%—
102. 43%之间 ,显示出火焰原子吸收法对甜杏仁中 Mn, Ca, K, Mg , Na, Zn, Cu, Fe, Co, Cd, Ni, Pb,
Cr元素测定时的良好稳定性。各元素测定精密度在 0. 47%— 2. 14%之间 ,表明测定结果准确可靠 ,
测定精密度符合要求 ,结果见表 5。
4　结论
本文采用 HNO3-HClO4混酸对样品进行消解 ,运用火焰原子吸收法测得张掖苦杏仁和甜杏仁
中金属元素的含量。使用该方法测定克杏仁甜杏仁中的微量元素 ,不仅操作简便 ,而且准确度高 ,测
405第 2期 任雪峰等: FAAS法测定苦杏仁和甜杏仁中的 13种金属元素
定速度快 ,干扰小 ,苦杏仁元素的回收率在 97. 44%— 102. 43%之间 ,测定精密度在 0. 14%—
2. 22%之间 ;甜杏仁元素的回收率在 97. 23%— 102. 31%之间 ,测定精密度在 0. 47%— 2. 14%之
间 ,分析样品能达到检测要求。是测定中药材中金属元素的有效方法之一。并进一步表明了苦杏仁
和甜杏仁中含有人体所必需的金属元素 ,为进一步合理有效的利用甜杏仁这一宝贵资源提供了理
论依据。
表 5　 FAAS测定方法的回收率和精密度 (μg· mL- 1 ,n= 9)
元素 M n Ca K① Mg Na Zn Cu Fe Co Cd Ni Pb Cr
测定平均值 0. 3311 96. 8750 43. 3191 10. 8478 12. 8773 3. 8981 0. 6241 18. 6090 0. 3995 0. 1833 0. 1134 0. 1607 -
RSD(% ) 1. 05 0. 58 1. 24 1. 07 0. 78 0. 64 1. 58 0. 47 2. 01 2. 14 1. 15 1. 41 -
样品测定值 0. 3208 95. 4180 43. 2838 9. 9687 12. 4158 3. 9924 0. 6317 18. 4139 0. 4102 0. 1801 0. 1205 0. 1713 -
标准加入值 0. 2000 30. 0000 20. 0000 10. 0000 10. 0000 1. 0000 0. 1300 10. 0000 0. 2000 0. 2000 0. 2000 0. 2000 0. 1000
理论值 0. 5208 125. 4180 63. 2838 19. 9687 22. 4158 4. 9924 0. 7617 28. 4139 0. 6102 0. 3801 0. 3205 0. 3713 0. 1000
加标测定值 0. 5126 126. 923 64. 7457 19. 9168 22. 0594 5. 1137 0. 7710 28. 2150 0. 5933 0. 3853 0. 3216 0. 3629 0. 09768
回收率 (% ) 98. 43 101. 20 102. 31 99. 74 98. 41 102. 43 101. 22 99. 30 97. 23 101. 38 100. 34 97. 74 97. 68
　①表中 K的测定值为供试液稀释 200倍后测定值。
参考文献
[1 ]栾芳 ,冯艳茹 ,商梦香等 .火焰原子吸收光谱法测定 7种乳制品中微量元素及乳酸的含量 [ J] .黑龙江医药科学 , 2006, 29( 4):
14— 15.
[2 ]吴冬青 ,李彩霞 ,安红钢等 . FAAS法测定二色补血草中不同部位的金属元素 [ J] .光谱学与光谱分析 , 2007, 27( 9): 1848—
1850.
[3 ]薛国庆 ,刘青 ,任雪峰 .火焰原子吸收法测定锁阳中 15种金属元素含量 [ J] .光谱学与光谱分析 , 2004, 24( 11): 1461— 1463.
[4 ]薛国庆 ,刘青 ,韩玉琦 ,董婷等 .火焰原子吸收法测定载培小茴香中 13种金属元素含量 [ J] .光谱学与光谱分析 , 2006, 26( 10):
1935— 1938.
[5 ]国家药典委员会编 .中华人民共和国药典 (一部 ) [ S ].北京:化学工业出版社 , 2005. 140— 141.
[6 ]李翠芹 ,陈桐 ,章平 ,陈梦瑜 .甜杏仁中微量元素及氨基酸成分的分析 [ J].贵州工业大学学报 (自然科学版 ) , 2006, 35( 2): 92—
94.
Determination of Thirteen Metal Elements in Prunus Dul cis
and Semen Armeniacae Amarum by FAAS
REN Xue-Feng　WU Dong-Qing　W ANG Yong-Sheng　 LIN Min　 LI Tinga
(Key Laborator y of Resources and Environment Chemist ry o f W est China, Department of Chemist ry ,
Hexi University, Zhang ye, Gansu 734000, P. R. China )
a ( Depar tment of Biolog y, Hexi University , Zhangye, Gansu 734000,P. R.China)
Abstract　 The contents of thirteen metallic elements in semen armeniacae amarum and prunus
dulcis w ere determined by f lame atomic absorption spect ropho tometry ( FAAS) . The samples w ere
treated wi th HNO3∶ HClO4 ( 4∶ 1) under the digest sy stem of normal pressure. The experimental
conditions w ere optimized. The contents of Mn, Ca, K, Mg , Na, Zn, Cu, Fe, Co, Cd, Ni, Pb in semen
armeniacae amarum were 11. 756, 1614. 167, 5153. 191, 238. 478, 97. 668, 274. 836, 16. 844,
546. 316, 9. 952, 3. 474, 5. 979 and 2. 143μg /g, and those of in prunus dulcis w ere 6. 622, 1937. 503,
8663. 824, 216. 956, 257. 546, 77. 961, 12. 483, 372. 183, 7. 990, 3. 666, 2. 268 and 3. 214μg /g ,
respectiv ely. Cr was not found in the samples. The method is simple and rapid with good precision and
accuracy. The experimental results show ed that the relative standard deviation in measurement w as
0. 14%— 2. 22% (n= 9) , and the recovery of samples standard addi tion w as 97. 23%— 102. 57% .
Key words　 FAAS, Prunus Dulcis, Semen Armeniacae Amarum , Metal Elements.
406 光谱实验室 第 26卷