全 文 ：香料香精化妆品　2008年8月第4期
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS　August, 2008 ,NO.4 研究报告
www.ffc-journal.com
超声提取白胡椒油树脂的工艺研究
作　者
郑州雪麦龙食品香料有限公司 ,河南郑州　450001
方　杰　赵庆军　孟　……………………………… 旭
摘　要
　　以白胡椒粉为原料 ,研究了超声波辅助乙醇提取白胡椒油树脂的工艺条件 , 考察了提取溶剂乙醇浓度 、固液比 、提取温度
和提取时间对白胡椒油树脂得率的影响。实验结果表明:用 90%(v/ v)乙醇为提取介质 , 在固液比为 1:8(g/ mL)、55℃温度下
超声提取 60 min ,白胡椒油树脂得率可达 10.28%。
关键词
白胡椒油树脂　超声提取
Study on the Optimize Extraction Process for White Pepper Oleoresin by Ultrasonic
FANG J ie　ZH AO Qing jun　MENG Xu
(Zhengzhou Xuemai long Food Flavoring Co ., Ltd., Zhengzhou　450001 , China)
Abstract　The process technique o f ultra sonic a ssisted e thanol ex traction fo r w hite pepper oleor esin w ith w hite pepper pow der
as raw ma te rials was studied.The affects of e thanol concentration , ex traction temperature , ex traction time , ratio of solid to
liquid to ex traction yield we re investig ated.The experimental results showed that the yield of white pepper o leo resin can reach
to 10.28% by using 90%(v/ v)ethano l as ex tracting medium , the r atio o f so lid to liquid(g/ mL)is 1:8 , ultrasonic ex traction
time is 60 mins under 55℃.
Key words　white pepper oleo resin　ult rasonic ext raction
收稿日期:2008-01-22;修回日期:2008-02-27
　　胡椒为胡椒科胡椒属常绿小乔木植物胡椒的
干燥成熟或接近成熟的球形果实 ,有白胡椒 、黑胡
椒之分。原产于印度 ,分布于我国台湾 、广东 、广西
和云南等地和东南亚国家。胡椒有特异的香气和
强烈的辛辣味。胡椒含有的主要成分为胡椒碱 、胡
椒林碱等多种酰胺类化合物;又含主要为胡椒醛和
二氢香芹醇等成分的挥发油(香精油),其主要成分
为水芹烯及丁香烯[ 1] 。在食品工业上 ,据中华人民
共和国卫生部 2003年第四号文件 ,胡椒油树脂 、胡
椒油被批准为食品添加剂新品种 。胡椒油树脂是
白胡椒或黑胡椒的天然提取物 ,成本低 ,易于储存 、
运输 ,在欧美国家具有很长的使用历史。超声波浸
提法是利用了超声波产生的强烈振动 、高加速度 、
强烈的空化效应 、搅拌作用等 ,加速植物有效成分
进入溶剂 ,从而提高浸出率 ,缩短提取时间 ,同时可
避免高温对提出成分的影响[ 2 , 3] 。与传统方法相
比 ,利用超声波提取已证明可获得比常规方法更佳
的提取效果和提取率[ 4 , 5] 。本研究采用有机溶剂浸
泡并结合超声波辅助萃取的方法 ,通过对提取白胡
椒油树脂得率和影响因素的研究 ,确定最佳提取工
艺条件 ,为工业化生产胡椒油树脂提供理论依据 。
1　实验材料与方法
1.1　实验材料
白胡椒(市售),经粉碎过 40目筛;无水乙醇 ,分
析纯 。
1.2　主要实验仪器及设备
JPCT0628型超声波萃取器 ,武汉嘉鹏电子有
限公司;FA2004型分析天平 ,上海上平仪器公司;
RE-85Z 型旋转蒸发器 ,巩义市予华仪器有限公司;
FZ102型植物试样粉碎机 ,北京市永光明医疗仪器
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研究报告 香料香精化妆品　2008年8月第4期FLAVOURFRAGRANCECOSMETICS　August, 2008 ,NO.4
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厂;SHZ-D 型台式循环水真空泵 ,巩义市华玉仪
器厂 。
1.3　实验方法
1.3.1　胡椒油树脂的超声波提取工艺流程
白胡椒颗粒※粉碎 ※过筛※溶剂浸泡处理 ※
超声波辅助提取※过滤※滤液※减压蒸发脱溶 ※
白胡椒油树脂
1.3.2　白胡椒油树脂提取率的计算
白胡椒油树脂提取率(%)=[白胡椒油树脂质
量(g)/白胡椒粉质量(g)] ×100%
2　实验结果与分析
结合经济成本和工业化生产经验 ,本实验中采
用不同浓度的乙醇作为提取溶剂 。并且以乙醇浓
度 、固液比 、提取时间 、提取温度四个因素对白胡椒
油树脂得率的影响进行研究。
2.1　提取溶剂对白胡椒油树脂得率的影响
取 50 g 白胡椒粉 ,按 1:8(g/mL)的固液比用不
同浓度的乙醇在室温下浸泡 0.5 h后 ,在 26 kHz超
声波频率下提取 45 min ,过滤后滤渣再次在相同条
件下提取一次 ,然后过滤后将两次滤液合并进行减
压蒸馏浓缩 ,得到白胡椒油树脂 ,结果见图 1。
图 1　乙醇浓度对白胡椒油树脂得率的影响
由图 1 可见 ,乙醇浓度大时 ,选择性强;浓度降
低选择性随之降低 , 白胡椒中不挥发成分如树脂 、
脂肪 、抗氧化剂 、色素等也随之被浸出 ,所以油树脂
得率增大 。这些树脂和脂肪油对挥发性精油成分
起着天然定香剂的作用 ,但同时溶剂的回收也变得
比较困难 ,由于 90%乙醇中含水量较少 ,白胡椒中
不挥发成分提取量少于溶剂回收时挥发性油脂的
逸出量 ,不如 70%和 60%的乙醇得率高 ,从经济上
考虑 ,最佳提取浓度应在 95%为宜。
2.2　固液比对白胡椒油树脂得率的影响
取 50 g 白胡椒粉和 95%乙醇采用不同固液比 ,
在室温下浸泡 0.5 h后在 26 kHz超声波频率下提
取 45 min ,过滤后滤渣再次在相同条件下提取一
次 ,然后过滤后将两次滤液合并进行减压蒸馏浓
缩 ,得到白胡椒油树脂 ,结果见图 2 。
图 2　液固比对白胡椒树脂得率的影响
由图 2及实验结果可看出 ,乙醇浸提应有一合
适的料液比。如乙醇量少 ,则有效成分浸提不完
全;如乙醇量太大 ,不但浪费溶剂 ,而且会给后面的
脱除溶剂带来困难 ,脱除溶剂时间过长 , 可能会引
起一些低沸点成分的挥发损失 , 并且浪费能源 ,所
以最佳固液比选择为 1∶8。
2.3　提取温度对白胡椒油树脂得率的影响
取 50 g 白胡椒粉和 95%乙醇采用 1:8(g/mL)
固液比 ,在不同温度水浴中浸泡 0.5 h 后在相同温
度下以 26 kHz超声波频率提取 45 min ,过滤后滤
渣再次在相同条件下提取一次 ,然后过滤后将两次
滤液合并后进行减压蒸馏浓缩 ,得到白胡椒油树
脂 ,结果见图 3 。
图 3　提取温度对白胡椒树脂得率的影响
从图 3可以看出 ,温度对白胡椒油树脂的提取
影响显著 ,随着温度的升高 ,白胡椒油树脂的得率
也随之增加。费克-爱因斯坦公式(扩散公式)表明 ,
浸提速率和浸提绝对温度成正比 。浸提温度升高 ,
溶剂渗透和精油扩散的速率增大 ,可使浸提速率提
高。同时精油的溶解度也增大 ,溶剂的选择性变
差 ,所以得率增大 。当温度升高到一定程度 ,再提
高温度会使得率下降 ,这可能是由于高温会使热敏
性物质分解破坏 、挥发损失 ,所以温度的升高是有
一定限度的 ,由实验结果可以看出最佳提取温度在
50 ～ 60℃之间 。
2.4　超声提取时间对白胡椒油树脂得率的影响
取 50 g 白胡椒粉 ,按 1:8(g/mL)的固液比用
95%乙醇在 60℃水浴中浸泡 0.5 h 后在 26 kHz超
声波频率下提取 40 ～ 60 min ,过滤后滤渣再次在相
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同条件下提取一次 ,然后过滤后将两次滤液合并后
进行减压蒸馏浓缩 , 得到白胡椒油树脂 , 结果见
图 4。
图 4　超声提取时间对白胡椒油树脂得率的影响
由图 4可以看出 ,提取时间和得率之间是呈正
比趋势 ,这是由于在浸提未达平衡以前 ,延长时间
将增大浸提液的浓度 ,提高油树脂得率。一旦达到
平衡状态后 ,浸提液浓度便不再增加 ,所以浸提时
间一般不宜过长 ,工业生产中往往当达到浸提平衡
时理论得率的 80%～ 85%时即停止浸提 ,这是因为
越接近浸提终点时 , 其芳香物质的扩散速度越慢 ,
而杂质的溶解和扩散相反会增加 ,故最佳提取时间
应在 50 ～ 60 min 之间为宜。
2.5　正交试验
为了优化组合 ,在确定的乙醇浓度 、固液比 、提
取温度 、提取时间的范围内选取最优的水平组合 ,
作 L9(34)正交试验 。正交试验的因素水平设计见
表 1 ,根据表 1设计出正交试验组合 ,结果见表 2。
表 1　超声提取白胡椒油树脂正交试验因素水平表
　　　因素
水平　　　
乙醇浓度/
%
A
固液比/
(g/mL)
B
提取温度/
℃
C
提取时间/
min
D
1 90 1∶7 50 50
2 95 1∶8 55 55
3 100 1∶9 60 60
由表 2 分析可知 ,各因素的影响顺序为:B>D
>A>C ,即固液比>提取时间>乙醇浓度>提取温
度。超声提取白胡椒油树脂的最佳工艺条件是
A1B2C2D3 ,即提取溶剂乙醇的浓度为 90%,固液比
为 1:8(g/mL), 提取温度为 55℃, 提取时间为
60 min。
2.6　验证试验
由最佳工艺条件 ,即提取溶剂乙醇的浓度为
90%,固液比为 1∶8(g/mL),提取温度为 55℃,提
取时间为 60 min 下做验证试验 ,白胡椒油树脂的得
率为 10.28%,大于正交试验中最大值 9.63%。
表 2　超声提取白胡椒油树脂正交试验设计及结果
试验号
A B C D 实验结果
乙醇浓度/
%
固液比/
(g/mL)
提取温度/
℃
提取时间/
min
白胡椒油树
脂得率/ %
1 90 1∶7 50 50 9.105
2 90 1∶8 55 55 9.52
3 90 1∶9 60 60 9.63
4 95 1∶7 55 60 9.37
5 95 1∶8 60 50 9.48
6 95 1∶9 50 55 9.18
7 100 1∶7 60 55 9.72
8 100 1∶8 50 60 9.36
9 100 1∶9 55 50 9.41
均值 1 9.418 9.065 9.215 9.332
均值 2 9.343 9.453 9.433 9.140
均值 3 9.163 9.407 9.277 9.453
极差 R 0.255 0.388 0.218 0.313
2.7　结果分析
从提取溶剂对白胡椒油树脂得率的影响和正
交试验结果对比来看 ,温度的变化对白胡椒中不挥
发成分的提取影响极为显著 ,这使得 90%乙醇作为
提取溶剂时随着温度的升高而使白胡椒油树脂的
得率大大增加 ,但综合考虑 ,乙醇中含水量的增加
使得溶剂回收变得比较困难 ,如继续降低乙醇浓度
而使含水量提高 ,将使得白胡椒油树脂中的挥发油
成分在浓缩过程中损失严重 ,因此本工艺选取 90%
乙醇作为溶剂而不再降低乙醇浓度进行提取。
3　结　论
1)采用超声提取白胡椒油树脂的最优化工艺
为:提取溶剂乙醇的浓度为 90%(v/v),固液比为1∶8
(g/mL),提取温度为 55℃,提取时间为 60 min。
2)在一定范围内 ,提高白胡椒的提取温度可以
使白胡椒中的不挥发成分提取率大大增加 。
参考文献
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