全 文 ：2010 年第 6 期
胡椒(Piper nigrum L.)又名白川、浮椒及王椒，是
胡椒科胡椒属多年生常绿热带藤本植物，原产印度，
是世界上重要的香辛料作物之一。 胡椒是我国海南
主要的特色产业，海南也是全国最大的生产区，占全
国胡椒产量的 90%以上[1]。 2008 年我国胡椒总产量
已达 2.8×107kg，仅次于越南、印度尼西亚、印度和巴
西， 成为世界第五大生产国， 且出口量达到 6.0×
106kg，较 2007 年增长 20%[2]。 胡椒具有药食兼用的
功效，既是人们餐桌上不可或缺的香辛料调味品，又
可作为香精和药物的原料。 因此，在食品、化学和医
药工业中都有着十分广泛的应用。 胡椒精油是白胡
椒或黑胡椒中的具有中等挥发性的天然提取物，胡
正交优化同时蒸馏萃取白胡椒精油的工艺研究
柳 中 1，2，宁 娜 1，2
（1.西南大学食品科学学院，重庆 400715；2.重庆市农产品加工及贮藏重点实验室，重庆 400715）
摘 要： 本实验以市售白胡椒为原料，采用同时蒸馏萃取法萃取白胡椒精油，并考察了蒸馏萃取时间、料液比、颗粒破
碎度 3个因素对胡椒精油萃取得率的影响。 实验结果表明：各因素对同时蒸馏萃取法提取胡椒精油得率影响的主次关
系依次为：A>B>C，即萃取时间>料液比>破碎度，且萃取时间对胡椒精油的得率具有极显著的影响，料液比对得率有显
著影响，破碎度对得率的影响相对不显著。 同时蒸馏萃取法（SDE）萃取胡椒精油的最优工艺条件组合为 A2B2C2，即蒸馏
萃取时间 3h、料液比 1:30、颗粒破碎度 60 目，此条件下胡椒精油的得率为 1.72%，优于其他条件组合。
关键词：白胡椒；精油；同时蒸馏萃取法；提取工艺
中图分类号：TS201.7 文献标识码： A 文章编号：1674-506X（2010）06-0008-0004
Orthogonal optimization of SDE technology of white pepper essential oil
LIU Zhong1, 2, NING Na1, 2
（1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715;
2. Chongqing Key Laboratory of Produce Processing and Storage, Chongqing 400715）
Abstract: In this experiment, commerical white pepper is used as raw materials by SDE to extract pepper essential oil, and
three factors (the distillation extraction time, ratio of solid-liquid, pepper fragmentation) are investigated on obtaining the
best yield of pepper essential oil. At the same time, results show that: the factors are set up by the three orthogonal
gradients to study and find the best extraction processing of pepper essential oil. There have an effect on pepper essential
oil yield, whose order of impact significance is: A>B>C, that is, extraction time>ratio of solid-liquid> pepper fragmentation.
The variance analysis shows that: extraction time for the extraction has the most important impact, but solid-liquid ratio has
more obvious effect than fragmentation on the yield of pepper essential oil. Its optimal extraction condition by SDE was
A2B2C2. In other words, the distillation time was 3 hours, the ratio of solid-liquid was 1:30 and fragmentation was 60
mesh. Proven experiment suggested that this condition of pepper essential oil yield was 1.72%.This method is as same as
means of conventional steam distillation for the extraction of essential oil and other volatile substances, and has more
advantageous than the steam distillation method.
Keywords: white pepper; pepper essential oil; SDE; processing of extraction
doi: 10.3969/j.issn.1674-506X.2010.06-003
收稿日期： 2010-09-21
作者简介： 柳中（1984-），男，硕士研究生，研究方向为食品化学与营养。
Food and Fermentation Technology
第 46 卷（第 6 期） Vol.46，No.6
第 46 卷（总第 160 期）
椒精油不但具有抗菌、抑菌的作用，还能够促进细胞
新陈代谢及细胞再生。 目前国内外关于胡椒果实、
茎、叶和根的挥发油研究已有部分报道 [3-7]，但都比较
单一，没有得出较佳的实验提取方法。 例如 Mishari-
na, TA等人[8]对胡椒精油的抗氧化性能做了研究，结
果显示出其具有强抗氧化性。
同时蒸馏萃取法(SDE)是一种将水蒸气蒸馏和
有机溶剂萃取合二为一进行的提取物料中挥发性物
质的方法。本试验对白胡椒精油提取技术进行研究，
对该工艺参数进行优化， 得出较适于同时蒸馏萃取
白胡椒精油的条件， 旨在为开发利用白胡椒及其精
油提取技术提供科学实验依据[9]。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
材料：白胡椒 市售（产于海南省万宁县）
试剂：无水乙醚（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）
1.2 主要仪器与设备
同时蒸馏萃取装置 北碚特种玻璃制造厂
旋转蒸发器 RE 52-98 上海亚荣生化仪器厂
循环水真空泵 SHZ-Ⅲ 海亚荣生化仪器厂
电子天平 JA2003 上海精密电子仪器有限公
司
电炉 DK-98-Ⅱ 天津市泰斯持仪器有限公司
恒温水浴锅 HH-6 富华仪器有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9240 上海一恒科
学仪器有限公司
1.3 实验方法
本实验选择了 3 个因素即：提取时间、料液比和
破碎度作为正交实验的影响因素，采用 L9(33)正交实
验设计来确定同时蒸馏萃取法提取胡椒精油的最佳
工艺条件。 其实验因素和水平设置见表 1。
表 1 同时蒸馏萃取法（SDE）提取胡椒精油的因素
水平设置表
Tab.1 Factors and levels of extracting white pepper essential oil using SDE
1.4 分析测定方法
将试验原料白胡椒颗粒放入 45℃左右的烘箱中
干燥 10h，粉碎过筛，收集胡椒粉备用。 称取一定量
(准确至 0.01g)的胡椒粉置于圆底烧瓶中，按照料液
比加入一定量的蒸馏水， 浸泡一定时间后置于同时
蒸馏萃取装置的一侧，用电炉加热，在装置的另一端
烧瓶中加入 100mL无水乙醚，50℃水浴加热，保持两
边沸腾进行提取 。 蒸馏提取结束后再萃取冷凝
15min。 收集同时蒸馏萃取装置中的乙醚提取产物，
用无水硫酸钠干燥后旋转蒸发浓缩萃取液， 得胡椒
挥发油，并按下面公式计算挥发油得率。
胡椒精油得率 =胡椒精油重量 /胡椒粉重
量×100%
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 蒸馏时间对胡椒精油得率的影响
称取 30g(精确至 0.01g)粉碎至 20 目的胡椒粉
于烧瓶中，按照 1:20 的料液比加入蒸馏水，在室温
下浸泡 20h，在蒸馏时间分别为 1h、2h、3h、4h、5h 的
条件下， 研究蒸馏时间对同时蒸馏萃取法提取胡椒
精油得率的影响，实验结果见图 1。
图 1 蒸馏时间对胡椒精油得率的影响
Fig.1 Influence of steaming time on essential oil yield
由图 1可以看出， 同时蒸馏萃取法提取胡椒精
油的过程中，随着蒸馏时间的延长，胡椒精油的得率
逐渐增加；但当时间超过 3h 后，增加趋势变得缓慢，
甚至开始下降。 造成这种现象的原因主要是随着蒸
馏时间的延长，胡椒精油中的挥发性物质容易损失，
还可能是高温使精油中的热敏性物质发生降解等而
损失。 所以这种方法提取胡椒精油应把蒸馏时间控
制在 2h-3h。
2.1.2 料液比对胡椒精油得率的影响
称取 30g(精确至 0.01g)粉碎成 20 目的胡椒粉
于烧瓶中，加入 100mL 蒸馏水浸泡 20h，根据待测料
液比分别为 1:10、1:20、1:30、1:40、1:50 补加蒸馏水，
蒸馏提取 3h，研究料液比对同时蒸馏萃取法提取胡
椒精油得率的影响，实验结果见图 2。
由图 2可以看出，随着料液比的不断减小，胡椒
精油得率先上升再下降。 造成这种现象的原因是当
料液比大时，不能使胡椒粉末充分浸润而膨胀，影响
水平 A 提取时间/h B 料液比/w:v C 破碎度/目
1 2 1：20 40
2 3 1：30 60
3 4 1：40 80
1.6
1.5
1.4
1.3
1.2
1.1
1
胡
椒
精
油
得
率
（ %
）
1 2 3 4 5
蒸馏时间（h)
柳中等：正交优化同时蒸馏萃取白胡椒精油的工艺研究 9
2010 年第 6 期
到精油在水中的扩散作用； 当料液比减小到最适胡
椒精油浸出量后，随着料液比的不断减小，精油就会
在水中溶解的更多，从而使胡椒精油的得率减少。
2.1.3 胡椒破碎度对胡椒精油得率的影响
称取 30g(精确至 0.01g)未破碎和粉碎成 20 目、
40 目、60 目、80 目、100 目的胡椒粉，按照 1:20 的料
液比加入蒸馏水，室温下浸泡 20h，然后蒸馏 3h，研
究胡椒破碎度对同时蒸馏萃取法提取胡椒精油得率
的影响，实验结果见图 3。
图 3 胡椒破碎度对精油得率的影响
Fig.3 Influence of white pepper fragmentation on essential oil yield
由图 3可以看出，经过破碎的胡椒，其胡椒精油
得率明显增大。 随着胡椒颗粒的细化胡椒精油的得
率增加，但当胡椒颗粒越来越小时，得率又会降低。
造成这种现象的原因是胡椒破碎的越细， 与水接触
的表面积就越大，越有利于胡椒精油的浸出，因此胡
椒精油得率越大；但是当胡椒粉太细化时，胡椒精油
就会在粉碎、过筛、称量等过程中其挥发性成分迅速
损失，使得最终胡椒精油得率降低。而且胡椒破碎的
过细， 也会导致在加热蒸馏过程中其粘附在烧瓶壁
上发生焦糊现象而影响到胡椒精油的品质。
2.2 正交实验结果
2.2.1 正交实验结果及方差分析表
在以上单因素试验的基础上，采用 L9(33)正交试
验设计来确定同时蒸馏萃取法提取胡椒精油的最佳
条件，对提取条件进行优化。 正交试验结果见表 2，
正交实验结果的方差分析见表 3。
表 2 同时蒸馏萃取法提取胡椒精油正交试验结果表
Tab.2 Orthogonal test result of extracting white pepper essential oil
using SDE
表 3 同时蒸馏萃取法提取胡椒精油方差分析表
Tab.3 Variance analysis of extracting white pepper essential oil using SDE
由直观分析表 2 可以看出，3 个因素对同时蒸
馏萃取法提取胡椒精油得率影响的主次关系依次
为：A>B>C，即蒸馏时间>料液比>破碎度。 由方差分
析表 3可以看出， 蒸馏时间对胡椒精油提取的得率
有极显著的影响， 料液比对胡椒精油得率有显著影
响，破碎度对其的影响相对不显著。从表 2和表 3得
出， 同时蒸馏萃取法提取白胡椒中胡椒精油的最优
提取工艺组合为 A2B2C2，即提取时间 3h，料液比 1:30，
破碎度 60目。 经验证实验证明，在此最佳条件下提
取胡椒精油，得率达 1.72%。
3 结论
同时蒸馏萃取法提取胡椒精油的最佳萃取工艺
为：蒸馏提取时间 3h，料液比为 1:30，胡椒破碎度为
60 目。 为验证正交试验法所得结果的可靠性，采用
上述优化条件进行胡椒精油的提取， 在该条件下做
试验，实际测得胡椒精油的得率为 1.72%。
图 2 料液比对胡椒精油得率的影响
Fig.2 Influence of solid-liquid ratio on essential oil yield
试验号 A B C 搭配组合 得率/%
1 1 1 1 A1B1C1 1.33
2 1 2 2 A1B2C2 1.48
3 1 3 3 A1B3C3 1.37
4 2 1 2 A2B1C2 1.53
5 2 2 3 A2B2C3 1.59
6 2 3 1 A2B3C1 1.45
7 3 1 3 A3B1C3 1.41
8 3 2 1 A3B2C1 1.47
9 3 3 2 A3B3C2 1.45
K1 4.1800 4.2700 4.2500 T=13.08
K2 4.5700 4.5400 4.4600
K3 4.3300 4.2700 4.3700
K1 1.3933 1.4233 1.4166
K2 1.5233 1.5133 1.4866
K2 1.4433 1.4933 1.4566
极差 R 0.13 0.09 0.07
变异来源 平方和 自由度 均方 F 值
A 0.0258 2 0.0129 129.00
B 0.0162 2 0.0081 81.00
C 0.0074 2 0.0037 37.00
误差 0.0002 2 0.0001
总变异 0.0496
1.6
1.5
1.4
1.3
1.2
1.1
1
胡
椒
精
油
得
率
（ %
）
1:10 1:20 1:30 1:40 1:50
料液比（w:V）
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
胡
椒
精
油
得
率
（ %
）
1 20 40 60 80 100
破碎度（目）
10
第 46 卷（总第 160 期）
比较包硅处理前后 TiO2对桔青霉、黑曲霉的抑菌效
果，结果表明随着浓度的增强 SiO2-TiO2的抗菌性能
增强， 在相同条件下，SiO2-TiO2对桔青霉的抑菌效
果强于黑曲霉，说明利用二氧化硅对 TiO2进行包覆
分散处理不影响其抗菌性能， 因此可以利用 SiO2-
TiO2 的抗菌性能将其应用于农产品包装与保鲜领
域。
参考文献：
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表 2 改性前后 TiO2抑菌性能比较
Tab.2 Antibacterial activity before and after modification
抗菌材料 浓度(%)
透明抑菌圈/mm
桔青霉 黑曲霉
未包 TiO2
0.01 12 11
0.1 14 15
1.0 22 19
TiO2-SiO2
0.01 13 12
0.1 14 16
1.0 22 20
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柳中等：正交优化同时蒸馏萃取白胡椒精油的工艺研究 11