全 文 ：中国现代药物应用20 1 4年9月第 8卷第 1 8期 chin J M o dD r u茗A p p l , s e p Zo 一4 , v o l . 8, N o一 8 2 3 9
夜交藤化学成分研究
王文晓
【摘要 】 目的 探讨夜交藤化学成分 。 方法 选取第四次全国中药资源普查中发现宜阳县张坞镇
及白杨镇的何首乌 ,对其夜交藤化学成分进行研究 。 结果 分离并鉴定了 6 个单体化合物 : 大黄素甲醚
( l)
、 大黄素 ( 1 ) 、 p 一谷幽醇 ( 1 ) 、 大黄素甲醚 一 8一。 一 p 一D 一 葡萄糖昔 ( W ) 、 大黄素 一 8一。 一 p 一D -
葡萄糖昔 ( V ) 、 X 一 经基大黄素 ( VI ) 。 结论 第W 、 VI 属于首次自此药用部位得到的化合物。
【关键词 】夜交藤 ; 化学成分 ; 研究
经 L一 B 反应呈现阳性 , 表明其是幽体类化合物 。 I R (l< B )cr m 一 , :
3 1 3 9卜O H ) , 2 9 3 8 , 2 84 5 , 1 65 1卜C = C一 ) , 14 5 9 , 1 3 96 (谐二甲基 ) ,
10 61
,
% 3
,
80 5
。 此化合物与 p 一 谷幽醇对照品相同薄层 R仁
经混合检测熔点无降低。 数据结果与近几年文献 [ 7 〕报道 p -
谷幽醇数据保持一致性 , 由此可知此化合物称作 p 一谷幽醇 。
3
.
4 化 合物 W 呈 现 黄 色针 晶 状 ( 氯仿 一 甲醇 ), m p
23 4
一
23 7 ℃ 。 经 oB m atr ge cr S 反应酸水解显示红色 , 表明其有
可能是经基葱酮普。 I R (l< B )cr m 一 , : 3 4 2 (O H ) , 16 75 (未缔合 C = 0
伸缩振动 ), 1 6 38( 缔合 c = 0 伸缩振动 ) , 1 594 , 1 073 (糖上 C一 O) 。
, H N M R (D M s o
一 d 6) 己 为 2 1肠 (3 H , S , 3一 c H : ) ; 3 .2 1一 3 . 7 6 (6 H , 糖
上的 6 个珊 ; 3 . 9 8 (3 H , S , 6一 O CH 3) ; 4 1 7 0 ( I H , t , J = 5 . 4 H z , 糖上
c 6一。珊 ; 5 . 2 1 ( I H , d , J = 7 . 5 H z , 糖上端基 H , p 型 ), 6 1 87 ( I H , S ,
7一珊 ; 7 . 2 3 ( I H , s , 2一 H ) ; 7 . 42 ( I H , d , J= 2 . 4 H z , 4一珊 ; 7 . 5 1 ( I H , s ,
5一 )H : 13
.
1 2 ( I H
, , , l 一 o )H
。 ’ 3 c N M R (D M s o
一 d句己 为 1 06 . 8 (c 一 5 ) ;
1 07
.
6 (C
一 7 ) : 1 1 5
.
2 (C
一
s a)
: 1 1 5
.
4 (C
一 l a) ; 1 2 1
.
3 (C
一
4 )
; 1 2 5
.
6 (C
一 2 ) ;
1 3 2
.
6 ( C
一
4
a
)
; 1 3 6
.
8 (C
一 s a ) ; 1 4 8
.
3 (C
一 3 ) ; 1 6 1
.
2 (C
一 l ) ;
16 2
.
3 (C
一
8 )
; 16 5
.
2 (C
一
6 )
; 1 8 2
.
3 (C
一 10) ; 1 86 1 5 (C
一
9 )
; 1 0 1
.
2 (C
-
G一 1 ’ ) ; 7 8
.
2 (C
一G 一 5 ) ; 7 7
.
3 (C
一 G一 3 ) ; 7 3
.
6( c
一 G一 2 ) ; 7 0
.
1 (C
-
G一4) ; 6 1
.
3 (c
一G 一6) ; 5 6
.
5 (6
一 o c H : ) ; 2 1
.
6 (3
一 c H : )
。 数据结果均
与大黄素甲醚 一 8一 0 一 p 一 D一 葡萄糖普保持一致性 。
3
.
5 化合物 V 呈现黄色针晶状 ( 甲醇 一 水 ) , m p 18 6 ~ 1 88 ℃ 。
经 oB m tr ag er c S 反应酸水解具有红色状态 , 说明其有可能是
经基葱酮普 。 I R (K B )r e m 一 ’ : 3 4 2 6 (o H ) , 1 6 8 0 ( 未缔合 c = o 伸
缩振动 ) , 1 6 3 8 (缔合 c = O 伸缩振动 ) , 1 5 9 4 , 14 86 , 1 05 (糖上
C一O)
, 数据均与大黄素 一 8一 0 一 p 一D 一 葡萄糖普文献报道保
持一致性叹
3
.
6 化合物VI 呈现桔黄色针晶状 (乙酸乙醋 ) , m p 27 7一 280 ℃ 。
经 oB m tr ag er c S 反应显示阳性 , 避免其有可能是经基葱酮类
化合物。 I R (l< B )r c m 一 , : 3料 6( 0 H ) , 16 78 (未缔合 C = 0 伸缩振动 ) ,
16 31 (缔合 C = 0 伸缩振动 ) , 1 56 , 14 32 。 数据结果与 X 一 经基
大黄素研究资料具有一致性。
参 考 文 献
汲广全 . 夜交藤改善睡眠成分大黄素葡萄糖昔的提取纯化工艺
研究 . 时珍国医 国药 , 2 01 1 , 2 2( :9) 2 18 .
汲广全 . 夜交藤改善睡眠活性成分研究 . 中成药 , 201 1 , 3 3( :3)
5 14
-
王 自军 . 夜交藤中总黄酮的超声提取及含量测定 . 时珍国医国
药 , 2 0 10 , 2 1( 12 ): 3 2 1 1 .
[ 收稿 日期 : 2 0 14 一 0 5一 2 1
门一
12
厂一一
在传统药物应用中 , 寥利,植物何首乌块根为 “何首乌 ” ,
藤茎为 “夜交藤 ” [ ’ 〕 , 相同植物却无相同药效 , 本文选取宜
阳县张坞镇及白杨镇的何首乌藤茎 ,分析夜交藤化学成分 。
1 材料
选取第四次全国中药资源普查中发现宜阳县张坞镇及白
杨镇寥科多年生缠绕草本植物何首乌干燥藤茎 。
2 提取与分离
选取干燥夜交藤药材 1石5 k g , 经粉碎 , 以 10 倍量 85 %
乙醇回流提取 2 次 , 经滤过 , 然后混合两次提取液 , 经减压
后回收溶剂 , 与硅胶混合 , 经 50 ℃温度减压干燥 , 经粉碎处
理后予以 80 目筛分离 。 药粉放置到索氏提取器中 , 依次予
以石油醚 、 氯仿 、 乙酸乙醋 、 甲醇进行回流提取一直到有机
相呈现无色 , 所得回收溶剂为石油醚 、 氯仿 、 乙酸乙醋 、 甲
醇提取物 。 其中石油醚 、 氯仿提取物共薄层 , 所有斑点保存
一致性 。 将两部位混合 , 应用硅胶柱进行层析分离 , 以石油
醚 一 乙酸乙醋完成梯度洗脱 , 以 10 0 ml 收集 ,混合同样流份 ,
流份 15 2一 2 3 7 显示淡黄色针晶 I (86 5 m目, 流份 41 7一 5 3 9 显
示黄色针晶 1 (19 2 . 3 m g ) 、 无色针晶 1 (131 . 5 m g) 。 乙酸乙醋
提取物通过硅胶柱进行层析 , 予以氯仿 一 甲醇完成梯度洗脱
后 , 在经聚酞胺柱进行层析 , 然后用水及浓度自低至高进行
乙醇梯度洗脱 。 葡聚糖凝胶 SeP had e X L H 一20 柱纯化处理后
显示桔黄色针晶 VI (10 5 m g )。 将甲醇提取物经水溶解 , 然后
以水饱和正丁醇完成萃取 , 通过聚酞胺柱进行层析 , 用水及
浓度自低而高乙醇进行梯度洗脱显示黄色针晶W (50 4 m g ) 、
V (3 2
.
8 m g)
。
3 结构鉴定
3
.
1 化合物 I 呈 现 淡黄色针 晶 状 ( 乙 酸 乙 醋 ), m p
20 5
一
20 7 ℃ 。 经 oB m tr ag er cs 反应显示阳性 , 器有可能属于经
基葱酮类化合物 。 化合物 I 与大黄素甲醚对照品具有相同薄
层 R毛经混合检测熔点无降低现象。 IR 、 ’ H N M R 数据与近几
年研究资料结果保持一致性 , 由此可知此化合物属于大黄素
甲醚 。
3
.
2 化合物 1 呈现黄色针晶状 (氯仿 一 甲醇 ), mP 2 5 4 ~ 2 57 ℃ 。
经 oB m tr ag er cs 反应呈现阳性 , 避免其可能属于经基葱酮类
化合物 。 此化合物与大黄素对照品相同薄层 R毛经混合检测
熔点无降低现象 。 IR 、 ’ H N M R 数据与与近几年研究资料结
果保持一致性 , 由此可知其为大黄素 [ 2 〕。
3
.
3 化合物 1 呈现无色针晶状 (石油醚 ) , m p 14 0 ~ 142 ℃ 。 [ 3 〕
作者单位 : 4 7 16 0 河南省宜阳县中医院