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黑米黑芝麻复合谷物乳稳定剂配方优化



全 文 :2013 年 4 月
第 28 卷第 4 期
中国粮油学报
Journal of the Chinese Cereals and Oils Association
Vol. 28,No. 4
Apr. 2013
黑米黑芝麻复合谷物乳稳定剂配方优化
马永轩 魏振承 张名位 唐小俊 张 雁 张瑞芬 邓媛元 张业辉
(广东省农业科学院农业生物技术研究所 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所,广州 510610)
摘 要 以黑米和黑芝麻为主要原料研制复合谷物乳饮料,探讨了蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬脂酸甘油酯、
CMC、琼脂、海藻酸钠,黄原胶及卡拉胶对谷物乳稳定性的影响。通过响应面实验优化筛选出最佳的乳化剂和
增稠剂的组合和用量。结果表明:采用 0. 11%蔗糖脂肪酸酯,0. 12%蒸馏单硬脂酸甘油酯和 0. 13% CMC 复合
而成的稳定剂可有效提高黑米黑芝麻复合谷物乳的稳定性,且所得黑米黑芝麻复合谷物乳色泽纯正、口感细
腻。
关键词 黑芝麻 黑米 谷物乳 稳定性
中图分类号:TS213 文献标识码:A 文章编号:1003 - 0174(2013)04 - 0097 - 06
基金项目:国家科技支撑计划(2012BAD33B10,2012BAD37B08,
2011 - G8 - 5) ,广东省科技计划(2010B0313 00017,
2011A090200062,2011A090200078,2011A 080803
011) ,广州市科技计划(11BppZXbb1110023)
收稿日期:2012 - 07 - 09
作者简介:马永轩,男,1986 年出生,助理研究员,农产品加工
通讯作者:魏振承,男,1963 年出生,研究员,农产品加工
谷物乳饮料作为一种健康饮料,已经渐渐成为
一个热点,国内外已有研究报道[1 - 4]。黑芝麻的营养
功能在我国古代已有记载,据《名医别录》记录,黑芝
麻有“补中益气,润养五脏,利大小肠,产后赢困,催
生落胞”的功能[5]。黑芝麻作为食疗品,有益肝、补
肾、养血、润燥、乌发、美容的作用,是极佳的保健美
容的食品。新近研究发现,黑芝麻具有降血脂、抗衰
老作用,其食疗作用早已被公认,经常食用有益健
康;黑芝麻富含维生素,对身体虚弱、早衰而导致的
脱发效果最好,对药物性脱发、某些疾病引起的脱发
也有一定功效[6]。
黑米为米中珍品,与普通稻米相比,营养物质更
为丰富,尤其是维生素 B1、B2 的含量为一般精白米的
1. 5 ~6. 8倍,膳食纤维含量为0. 88 ~1. 36 g /100 g。除
此之外黑米含有的生物碱、甾醇、皂苷等生理活性物
质,具有清除自由基延缓衰老、改善缺铁行贫血、抗
应激反应和免疫调节作用[7 - 8]。
目前,国内外利用黑米黑芝麻研制谷物乳尚比
较少见,只有少数学者做了黑芝麻饮料的初步工作,
郭富常等[9]曾对芝麻露饮料制造方法进行了相关研
究。谷物乳容易出现脂肪上浮、油水分离分层和沉
淀絮凝的现象[10 - 11],这不仅严重影响谷物乳的外观
品质,还容易引起谷物乳的氧化,阻碍了其在市场上
的推广。本研究在保证产品良好风味和口感的基础
上,选择合适的乳化剂和增稠剂剂进行稳定性研究,
通过响应面分析进行复合乳化剂和增稠剂的优化,
以期筛选出稳定性良好的复合稳定剂,为黑米黑芝
麻复合谷物乳的生产提供技术参考。
1 材料与方法
1. 1 材料与设备
黑芝麻:市售;黑维膨化粉:自制;精制白砂糖
粉:广东宝桑园健康食品研究发展中心;蔗糖脂肪酸
酯(SE系列 3 型) :柳州爱格富食品科技股份有限公
司;蒸馏单硬脂酸甘油酯(百合牌) :广州食品添加剂
有限公司;CMC(CP300 - 800) :国药集团化学试剂有
限公司;琼脂(XFZC003) :河南向富精细化工发展有
限公司;卡拉胶(L -半精制胶) :滕州市恩普特生物
工程有限责任公司;海藻酸钠:西安唐朝化工有限公
司;黄原胶(百灵牌 A型) :西安唐朝化工有限公司。
JMS胶体磨:廊坊通用机械有限公司;高压均质
机:上海东华高压均质机厂;TD6 离心机:长沙湘智
离心机仪器有限公司;磨浆机:温岭市泽国大众电器
厂;HWS24 型电热恒温水浴锅:上海一恒科技有限公
司;立式高压杀菌锅:上海博迅实业有限公司医疗设
备厂。
1. 2 工艺流程
中国粮油学报 2013 年第 4 期
1. 3 工艺要点
1. 3. 1 黑芝麻浆的制备
选取无霉变、颗粒饱满的黑芝麻 50 g,160 ℃烤
箱烘烤 6 min,加 500 g蒸馏水倒入磨浆机反复磨浆 3
次,再倒入胶体磨循环 2 min,然后用 80 目筛网过滤,
得到黑芝麻浆,备用。
1. 3. 2 黑维膨化粉的制备
按 17∶ 2 ∶ 1 的比例称取大米、黑米和和黑大豆,
粉碎后过 80 目筛,用双螺杆膨化机膨化,然后粉碎,
过 80 目筛,称取过完筛的黑维膨化粉 50 g备用。
1. 3. 3 调配
称取 50 g白砂糖,与 50 g黑维膨化粉混合均匀,
加入到黑芝麻浆中,继续加入 350 g 蒸馏水,混合均
匀后取 50 g复合乳,加入适量稳定剂混合均匀,然后
倒入剩余的复合乳中,混合均匀。
1. 3. 4 均质、灌装、灭菌
将调配好的复合乳倒入高压均质机中经 25 MPa
均质 10 min,灌装、封盖后放入 121 ℃高压灭菌锅 15
min,即得成品。
1. 4 方法
1. 4. 1 单因素试验
在相同工艺条件下,对单一蔗糖脂肪酸酯、蒸馏
单硬脂酸甘油酯、CMC、琼脂、卡拉胶、海藻酸钠及黄
原胶进行单因素试验,测定沉淀率,评价各种稳定剂
的稳定效果。
1. 4. 2 Box - Benhnken中心组合实验设计
在单因素的基础上,采取 Box - Benhnken 中心
组合实验设计方法安排 3 因素 3 水平试验[12],优化
乳化、稳定剂配方,试验因子及水平如表 1 所示。
表 1 多因素试验因子及水平表
水平
蔗糖脂肪
酸酯 /%
蒸馏单硬脂酸
甘油酯 /%
CMC /%
-1 0. 05 0. 05 0. 05
0 0. 10 0. 10 0. 10
1 0. 15 0. 15 0. 15
1. 4. 3 沉淀率的测定
称取摇匀的一定量 m 的样品,用台式离心机在
4 000 r /min离心 15 min,弃去上层清液,称得沉淀的
质量 m1,沉淀率 =m1 /m × 100%
[13]。
1. 4. 4 综合得分加权方法
对谷物乳样品进行随机编号,并分装到一次性
纸杯中,请食品专业有多年乳饮料品尝经验的评价
员 10 名,单独对编号谷物乳按表 2 进行感官评价,最
后得分为各评分的算术平均值,根据 QB /T 4221—
2011 对谷物乳进行感官评价,并做修改。然后测定
谷物乳沉淀率,以沉淀率及感官评分为指标综合评
价,优选乳化剂、增稠剂最佳配方。
综合得分 =(最小沉淀率 /沉淀率)× 30 +(感
官评分 /最大感官评分)× 70
表 2 感官评分表
项目 标准
脂肪上浮
(20%)
均匀一致,无脂肪上浮 8 ~ 10 分;有少许脂肪上
浮 5 ~ 7 分;大量脂肪上浮 5 分以下。
分层
(30%)
均匀一致,无明显分层现象 15 ~ 20 分;不明显分
层现象 10 ~ 15 分;明显分层 10 分以下。
沉淀
(20%)
无正常视力可见沉淀 8 ~ 10 分;有少许可见沉淀
5 ~ 7 分;沉淀较多 5 分以下。
口感
(20%)
口感淳厚,无涩口感 15 ~ 20 分;口感较淳厚,无
明显涩口感 10 ~ 15 分;口感单薄,有涩口感 10
分以下。
黏稠度
(10%)
口感清爽 8 ~ 10 分;黏稠感不明显 5 ~ 7 分;明显
黏稠感 5 分以下。
1. 4. 5 数据统计与分析
单因素试验采用 SPSS 19 软件检验分析比较试
验各组间均值差异显著性(P < 0. 05) ,响应面试验采
用 design expert软件处理。
2 结果与分析
2. 1 单因素试验
2. 1. 1 蔗糖脂肪酸酯对谷物乳沉淀率的影响
由蔗糖脂肪酸酯添加量对谷物乳沉淀率的影响
(图 1)可见,谷物乳沉淀率随着蔗糖脂肪酸酯添加
量的增加呈先下降后上升的趋势,在添加量为
0. 15%时沉淀率最小,这可能是因为当添加量为
0. 15%时,蔗糖脂肪酸酯吸附到脂肪球表面形成的
界面强度最大,稳定性最好。但添加 0. 1%与添加
0. 15%差异不显著(P > 0. 05)。综合考虑乳化稳定性
和成本,采用添加0. 1%蔗糖脂肪酸酯对谷物乳进行
乳化。
图 1 蔗糖脂肪酸酯添加量对谷物乳沉淀率的影响
89
第 28 卷第 4 期 马永轩等 黑米黑芝麻复合谷物乳稳定剂配方优化
2. 1. 2 蒸馏单硬脂酸甘油酯对谷物乳沉淀率的影

由蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量对谷物乳沉淀率
的影响(图 2)可见,谷物乳沉淀率随着蒸馏单硬脂酸
甘油酯添加量的增加呈先下降后上升的趋势,在添
加量为 0. 15%时沉淀率最小,当蒸馏单硬脂酸甘油
酯添加量大于 0. 15%时,谷物乳的沉淀率呈显著增
加的趋势,这可能是因为当蒸馏单硬脂酸甘油酯添
加量为 0. 15%时达到了亲油亲水平衡,添加过多或
者过少都破坏这种平衡,导致谷物乳稳定性降低。
但中添加 0. 10% 与添加 0. 15% 差异不显著(P >
0. 05)。综合考虑乳化稳定性和成本,采用添加
0. 10%蒸馏单硬脂酸甘油酯对谷物乳进行乳化。
图 2 蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量对谷物乳沉淀率的影响
2. 1. 3 琼脂对谷物乳沉淀率的影响
由琼脂添加量对谷物乳沉淀率的影响(图 3)
可见,谷物乳沉淀率随着琼脂添加量的增加呈先下
降后上升的趋势,在添加量为 0. 15%时沉淀率最小
为 52. 2%,添加 0. 15%与其他各添加量差异显著
(P < 0. 05) ,但琼脂各添加量时谷物乳的沉淀率都
很高,这可能是由于杀菌温度过高,导致琼脂高分
子的分解,使其黏度迅速下降,从而使谷物乳沉淀
率增大,说明研究条件下琼脂不适宜作为谷物乳的
稳定剂。
图 3 琼脂添加量对谷物乳沉淀率的影响
2. 1. 4 CMC对谷物乳沉淀率的影响
由 CMC 添加量对谷物乳沉淀率的影响(图 4)
可见,谷物乳沉淀率随着 CMC 添加量的增加呈先
下降后上升的趋势,在添加量为 0. 10%时沉淀率最
小为 22. 2%,且添加 0. 10%与其他各添加量差异
显著(P < 0. 05)。当 CMC 添加量大于 0. 10%时,
谷物乳沉淀率显著增大,这可能是因为 CMC 添加
量过大时,饮料的稳定平衡体系被破坏,导致沉淀
率增加。综合考虑稳定性效果和成本,选取 CMC
添加量为 0. 10%。
图 4 CMC添加量对谷物乳沉淀率的影响
2. 1. 5 黄原胶对谷物乳稳定性的影响
由黄原胶添加量对谷物乳沉淀率的影响(图 5)
可见,谷物乳沉淀率随着黄原胶添加量的增加呈先
下降后上升的趋势,在添加量为 0. 10%时沉淀率最
小为 37. 5%,添加 0. 10%与其他各添加量差异显著
(P < 0. 05) ,但黄原胶各添加量时谷物乳出现絮凝现
象,说明研究条件下黄原胶不适宜作为谷物乳稳定
剂。
图 5 黄原胶添加量对谷物乳沉淀率的影响
2. 1. 6 海藻酸钠对谷物乳沉淀率的影响
由海藻酸钠添加量对谷物乳沉淀率的影响(图
6)可见,谷物乳沉淀率随着海藻酸钠添加量的增加
呈先下降后上升的趋势,在添加量为 0. 15%时沉淀
率最小为 39. 2%,但海藻酸钠各添加量时谷物乳出
99
中国粮油学报 2013 年第 4 期
现絮凝现象,说明研究条件下海藻酸钠不适宜作为
谷物乳稳定剂。
图 6 海藻酸钠添加量对谷物乳沉淀率的影响
2. 1. 7 卡拉胶对谷物乳沉淀率的影响
由卡拉胶添加量对谷物乳沉淀率的影响(图 7)
可见,谷物乳沉淀率随着卡拉胶添加量的增加呈先
下降后上升的趋势,在添加量为 0. 10%时沉淀率最
小为 32. 8%,但卡拉胶各添加量时谷物乳出现凝冻
现象,且添加量超过 0. 20%谷物乳口感较差,这可能
是卡拉胶受热冷却后与蛋白质发生静电作用造成
的,说明研究条件下卡拉胶不适宜作为谷物乳稳定
剂。
图 7 卡拉胶添加量对谷物乳沉淀率的影响
2. 2 Box - Benhnken中心组合试验
在上述单因素试验的基础上选用中心复合模
型,做 3 因素 3 水平共 17 个试验点的响应面分析试
验,其中 5 个为中心试验用以估计试验误差。以沉
淀率和感官评分的综合得分为响应值,采用 Design -
Expert7. 0 软件对试验数据进行回归分析,对复合乳
化、稳定剂的配比对谷物乳的稳定性进行更深入的
研究和优化。试验设计及结果见表 3。
表 3 响应面试验设计与结果
试验号 X1 X2 X3 沉淀率 /% 感官评分 综合得分
1 - 1 - 1 0 37. 11 75. 39 73. 84
2 - 1 1 0 31. 35 80. 65 80. 73
3 1 - 1 0 28. 21 82. 79 84. 40
4 1 1 0 20. 25 89. 75 97. 67
续表
试验号 X1 X2 X3 沉淀率 /% 感官评分 综合得分
5 0 - 1 - 1 33. 92 76. 08 75. 81
6 0 - 1 1 27. 11 82. 89 85. 29
7 0 1 - 1 26. 63 84. 37 86. 81
8 0 1 1 22. 37 88. 63 94. 16
9 - 1 0 - 1 28. 79 75. 21 78. 10
10 1 0 - 1 28. 09 82. 91 84. 57
11 - 1 0 1 20. 69 86. 31 94. 40
12 1 0 1 19. 35 86. 65 96. 56
13 0 0 0 18. 81 88. 77 99. 04
14 0 0 0 20. 11 88. 89 97. 20
15 0 0 0 19. 21 88. 79 98. 43
16 0 0 0 19. 78 87. 65 96. 70
17 0 0 0 20. 65 88. 65 96. 28
2. 2. 1 回归模型的检验
以蔗糖脂肪酸酯添加量 X1、蒸馏单硬脂酸甘油
酯添加量为 X2、CMC 添加量为 X3 为试验因素,综合
得分 Y为考察指标的回归模型为:
Y = 98. 06 + 4. 52X1 + 5. 00X2 + 5. 64X3 +
1. 60X1X2 - 1. 08X1X3 - 0. 53X2X3 - 5. 50X1
2 -
8. 40X2
2 - 4. 15X3
2
表 4 回归模型方差分析
方差
来源
自由度 平方和 均方 F值 P值 显著性
X1 1 163. 15 163. 15 17. 94 0. 003 9 *
X2 1 200. 38 200. 38 22. 03 0. 002 2 *
X3 1 254. 41 254. 41 27. 97 0. 001 1 *
X1 2 1 127. 60 127. 60 14. 03 0. 007 2 *
X1X2 1 10. 21 10. 21 1. 12 0. 324 5
X1X3 1 4. 67 4. 67 0. 51 0. 496 7
X2 2 1 296. 86 296. 86 32. 64 0. 000 7 **
X3X2 1 1. 13 1. 13 0. 12 0. 734 8
X3 2 1 72. 45 72. 45 7. 96 0. 025 7 *
模型 9 1 182. 68 131. 41 14. 45 0. 001 0 **
Error 4 2. 74 0. 68
total 16 1 246. 35
注:* 代表 5%的显著水平,**代表 1%的显著水平
由回归模型方差分析(表 4)可见,一次项 X1、
X2、X3 都显著,表明蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬脂酸甘
油酯及 CMC 对谷物乳的稳定性效应显著;交叉项
X1X2、X1X3、X3X2 不显著;二次项 X2
2 极显著,X1
2、
X3
2 均显著。
2. 2. 2 复合乳化、稳定剂响应面曲面分析
根据回归方程,作出响应曲面及等高图,考察所
拟合的响应曲面的形状,对蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬
脂酸甘油酯、CMC 两两因素交互对谷物乳综合得分
001
第 28 卷第 4 期 马永轩等 黑米黑芝麻复合谷物乳稳定剂配方优化
的影响进行分析与评价,以确定最佳配比。
图 8 ~图 10 显示,蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬脂酸
甘油酯、CMC两两因素交互都不显著。CMC 是影响
谷物乳稳定性的主要因素,蒸馏单硬脂酸甘油酯次
之,蔗糖脂肪酸酯对其影响最小。由回归方程求得
最佳配方,该点各因子的编码值为 X1 = 0. 261 6,
X2 = 0. 416 4,X3 = 0. 604 4,对应的蔗糖脂肪酸酯添
加量为 0. 113 08%,蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量为
0. 120 82%,CMC 添加量为 0. 130 22%。在此条件
下,得到最大理论值为 101. 14。为检验响应曲面法
所得结果的可靠性,根据实际生产调整最优配方为
蔗糖脂肪酸酯添加量为 0. 11%,蒸馏单硬脂酸甘油酯
添加量为 0. 12%,CMC添加量为 0. 13%。采用上述优
化配比方案与上述试验相同的其他条件,实际测得沉
淀率为 19. 31%、感官评分为 92. 17,综合得分为 100.
911,与理论值偏差小于 5%。因此,响应面分析优化
得到的谷物乳的乳化稳定性优化配方准确可靠。
3 结论
对单一乳化剂、稳定剂蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬
脂酸甘油酯、CMC、琼脂、卡拉胶、海藻酸钠、黄原胶
在复合谷物乳饮料中的稳定效果作出了分析,选出
效果比较好的蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬脂酸甘油酯
及 CMC 3 种,通过 Box - Behnken的中心组合试验设
计和响应面分析进行了复合配比优化,得出较优组
合为:蔗糖脂肪酸酯 0. 11%、蒸馏单硬脂酸甘油酯
0. 12%、CMC 0. 13%。在此配比方案下复合谷物乳
沉淀率为 19. 31%、感官评分为 92. 17,综合得分为
100. 911,并得出复合谷物乳饮料的稳定性与各稳定
剂的配比量变量的二次方程模型,该模型回归显著,
对试验拟合较好。
本研究对不同乳化剂和稳定剂对谷物乳的稳定
性作了初步研究,制得了基本稳定的谷物乳饮料。
但本研究未对均质压力、均质时间、均质温度及杀菌
条件等工艺条件进行优化,这些条件可能影响谷物
乳最终成品的稳定性,将在后续作进一步的研究探
索。
参考文献
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Formula Optimization for Stability of Composite Grains
Milk Prepared from Black Rice and Black Sesame
Ma Yongxuan Wei Zhencheng Zhang Mingwei Tang Xiaojun
Zhang Yan Zhang Ruifen Deng Yuanyuan Zhang Yehui
(Bio - technical Research Institute,Guangdong Academy of Agricultural Sciences /Sericulture & Farm
Produce Processing Research Institute,Guangdong Academy of Agricultural Sciences,Guangzhou 510610)
Abstract The effects of sucrose fatty acid ester,molecular distillation glycerol monostearate,CMC,agar,sodium
alginate,xanthan gum and carrageenan on the stability of composite grains milk prepared from black rice and black
sesame were studied in this paper. By response surface experiment,the optimum composition of emulsifier and thick-
ener was screened. The results showed that the composite grains milk prepared by the addition of 0. 11% sucrose fatty
acid ester,0. 12% molecular distillation glycerol monostearate and 0. 13% CMC was most stable,and we can get the
composite grains milk prepared from black rice and black sesame of pure color and good taste.
Key words black sesame,black rice,grains milk,stability
201