全 文 :出现的已知杂质 ,按外标法计算含量, 对于自制样品出现的未知杂
质 ,则与对照品溶液中紫杉醇峰比较计算,最后计算出杂质含量。
3 结果
利用超临界 CO2流体萃取法从红豆杉枝叶中提取分离紫杉
醇 , 用高效液相色谱法测定萃取物中紫杉醇含量 , 其结果表明 ,粒
径为 0.25 ~ 0.45 mm的红豆杉枝叶在 27.6 MPa, 31℃下以甲醇
为夹带剂和吸收液进行萃取 , 在 2 h内可使紫杉醇萃取完全 ,萃
取率达 96.5%, 萃取物中紫杉醇纯度可达 1%, 以贝克曼 ODS
4.6 mm×250mm为色谱柱 ,乙腈—甲醇为流动物 ,流速 1.0 ml/
min,紫杉醇在 10 ~ 25 μg/ml范围内线形良好 , 平均回收率为
99.98%, RSD=0.97%。
4 讨论
本文仅对 CO2—SFE萃取紫杉醇作为初步探索 , 要开发产品
生产 , 还需对 CO2的用量 , 萃取温度 , 夹带剂的浓度及夹带剂的
用量等最佳条件作进一步研究。
紫杉醇粒径为 0.25 ~ 0.45 mm时 , 流动相选择乙腈 -甲醇
(30∶70)分离效果最好 ,峰形对称;波长在 225 nm~ 229nm处均
可得到有效波形 , 本实验选择实际测量结果的平均值 , 即 227
nm, 此波长下检测效果最为明显。由于紫杉醇本身具有邻位两
个环内双键 , 具有一定的化学活性 , 因此检测样不能长期保存 , 避
免与氧化剂接触。
参考文献:
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述 [ J] .天然产物研究与开发 , 1997, 9(3):102.
收稿日期:2007-04-28; 修订日期:2007-06-16
作者简介:高淑云(1955-),女(汉族),吉林敦化人 ,现任徐州工程学院食
品(生物)工程学院教授 ,学士学位 , 主要从事中草药及食品的微量元素
测定分析研究 、功能保健食品及深加工研究工作.
火焰原子吸收法测定返魂草中 6种元素含量
高淑云 , 徐 华 ,瞿东海 , 陈尚龙
(徐州工程学院食品(生物)工程学院·徐州市生物食品加工工程技术研究中心 ,江苏 徐州 221008)
摘要:目的 测定返魂草中 Ca, Mg常量元素及 Cu, Zn, Mn和 Cd4种微量元素的含量。方法 利用火焰原子吸收法对返魂
草中的Ca, Mg, Cu, Zn, Mn, Cd6种元素含量进行测定分析。结果 返魂草中含有 Ca869.6μg/g, Mg46.41μg/g, Cu4.529
μg/g, Zn32.78μg/g, Mn114.9μg/g, Cd1.010 μg/g。其中钙 、锰含量很高 , 镉含量较低。结论 相对标准偏差为:0.20%
以下。加标回收率为:99.1% ~ 100.8%之间。
关键词:微量元素; 火焰原子吸收; 返魂草
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2008)02-0408-02
MeasurementofSixKindsofChemicalElementinSeneciocannabifoliusLessbythe
FlameAtomicAbsorptionMethod
GAOShu-yun, XUHua,QUDong-hai,CHENShang-long
(TheFoodEngineeringColege, XuzhouLivingCreatureFoodProcesingEngineeringTechnologyResearchCen-
terofXuzhou, Xuzhou221008, China)
Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentsofconstantelementCaMgandtheMicroelementCu, Zn, Mn, CrinSeneciocan-
nabifoliusLess.MethodsSixkindsofchemicalelementcontentsofCa、Mg, Cu, Zn, Mn, CdinSeneciocannabifoliusLesswere
determinedbytheflacmeatomicabsorptionmethod.ResultsThecontentofCawas869.6 μg/g, Mg46.41 μg/g, Cu4.529μg/
g, Zn32.78μg/g, Mn114.9 μg/g, Cd1.010μg/g.ThecontentsofCaandMgwereveryhigh, thecontentofCrwaslowamong
them.ConclusionTheoppositeandstandarddeviationofthemeasurementresultis0.20%.Addedrecoveryrateisof99.1% ~
100.8%.
Keywords:Microelement; Theflameatomicabsorption; SeneciocannabifoliusLess
宽叶返魂草 , 别名麻叶千里光 , 学名 Seneciocannabifolius
Less,菊科。主要生长在长白山区。全草入药 , 具有清热祛痰 、镇
咳平喘 、治疗肺病的作用。是治疗肺内感染 、慢性支气管炎 、喘息
性支气管炎 、急性呼吸道感染的良药 , 也是神奇的长白山抗 “非
典”病毒植物。古时就有 “当食返魂草 , 转生还童子 ”一说 , 目前
吉林的修正 、华康 、益民 、天津中新等十多家药业生产返魂草冲剂
和返魂草颗粒。本实验是在返魂草中微量元素研究 [ 1 ~ 3]的基础
上 , 做进一步的测定分析。
1 仪器与试剂
1.1 材料与试剂 返魂草产自延边地区。硝酸 、高氯酸均为分析
纯。 Ca, Mg, Cu, Zn, Mn, Cd标准储备液均为国家标准溶液
(NCS)。实验用水均为二次蒸馏水及纯净水。
1.2 仪器及工作条件 FZ102型微型植物粉碎机(天津市泰斯特
仪器有限公司);TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通
用仪器有限责任公司)。原子吸收仪器的工作条件见表 1。
表 1 TAS-990型火焰原子吸收分光光度计工作条件
元
素
工作灯电流
I/mA
光谱带宽
λ/nm
负高压
U/v
燃气流量
V/ml· min-1
燃烧器高度
l/mm
波长
λ/nm
Ca 3 0.4 300 1 700 6 422.7
Mg 2 0.4 300 1 500 6 285.2
Cu 3 0.4 300 2 000 6 324.7
Zn 3 0.4 300 1 000 6 213.9
Mn 2 0.2 300 1 700 6 279.5
Cd 2 0.4 300 1 000 5 228.8
实验所用所有玻璃仪器均经稀硝酸浸泡 12 h以上 , 捞出后
经自来水 、蒸馏水 、去离子水依次洗净烘干备用。
2 方法与结果
2.1 样品处理 用蒸馏水反复冲洗返魂草 , 切片于 60℃恒温箱
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时珍国医国药 2008年第 19卷第 2期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2008VOL.19NO.2
中干燥 , 然后用微型植物粉碎机粉碎装瓶备用。精确称取样品
1.0g, 放入 100ml烧杯中 ,各加混合酸(硝酸 -高氯酸 3∶1),放
置 24 h后 ,加热消解并蒸发近干 ,冷却后用盐酸(2∶1)将盐类溶
解并倒入 10ml容量瓶中 ,加蒸馏水稀释至刻度 , 待测。
2.2 标准曲线的绘制 取 Ca标准液配制 , 浓度分别为 0.00,
4.00, 12.0, 20.0, 28.0, 36.0 μg/ml。
取 Mg标准液配制 , 浓度分别为 0.00, 0.10, 0.20, 0.30,
0.40, 0.50, 0.60 μg/ml。
取 Cu标准液配制 ,浓度分别为 0.00, 0.80, 1.60, 2.40, 3.20,
4.00, 4.80 μg/ml。
取 Zn标准液配制 , 浓度分别为 0.00, 0.80, 1.60, 2.40, 3.20,
4.00 μg/ml。
取 Mn标准液配制 , 浓度分别为 0.00, 2.00, 4.00, 6.00,
8.00, 10.0μg/ml。
取 Cd标准液配制 ,浓度分别为 0.00, 0.80, 1.60, 2.40, 3.20,
4.00 μg/ml。
按表 1仪器工作条件 , 分别测定各元素的标准液 , 并计算出
回归方程和相关系数 ,见表 2。
表 2 元素回归方程和相关系数
元素 回归方程 相关系数 元素 回归方程 相关系数
CaC=50.251A-0.065 0.991 Zn C=6.873A-1.507 0.991
Mg C=2.130A-0.162 0.991 MnC=10.858A-0.355 0.999
Cu C=7.974A-0.343 0.999 Cd C=4.494A-0.006 0.998
2.3 精密度实验
2.3.1 仪器精密度 精密吸取各标准液 , 分别连续进样 5次 ,测
得仪器精密度 , 结果见表 3。
表 3 仪器精密度测定结果
元素 RSD(%)
Ca 0.136
Mg 0.122
Cu 0.196
Zn 0.063
Mn 0.075
Cd 0.200
2.3.2 方法重复性 多份样品连续进样 5次 , 计算相对标准偏
差 , 结果见表 4。
表 4 方法重复性测定结果
元素 RSD(%)
Ca 0.131
Mg 0.165
Cu 0.123
Zn 0.082
Mn 0.081
Cd 0.193
2.4 准确度实验 以样品的加标回收率验证方法的准确性。取
已知含量的样品 6份 , 分别加入 6种元素的相应标准溶液 , 回收
率结果见表 5。
表 5 准确度测定结果
元素 样品含量/mg
加入量
/μg
原有含量
/μg
加标回收
率(%) RSD(%)
Ca 869.6 800.0 1 667 99.70 0.105
Mg 46.41 50.00 96.399 99.96 0.078
Cu 4.530 5.000 9.485 99.10 0.152
Zn 32.78 30.00 65.01 100.8 0.137
Mn 114.9 100.0 214.9 100.0 0.037
Cd 1.010 1.000 2.009 99.90 0.087
2.5 样品的测定 在表 1的仪器条件下对样品进行测定 , 结果如
表 6。
表 6 样品含量 μg· g-1
元素 返魂草
Ca 869.6
Mg 46.41
Cu 4.529
Zn 32.78
Mn 114.9
Cd 1.010
3 讨论
由表 6可知 , 在测定的 6种元素中 , 常量元素钙在返魂草中
含量很高 ,其次是微量元素锰含量较高 , 镁 、锌含量次之 , 铜含量
较低。测定结果的相对标准偏差为:0.10% ~ 0.20%, 加标回收
率为:Cu87%,其它元素为 91% ~ 107%之间。
钙 是构成骨骼和牙齿的主要成分 , 帮助血液凝结和体内某
些酶的活化 , 维持肌肉的伸缩性和心跳规律 ,维持毛细血管的正
常渗透压。丰富的钙质可以镇定神经。人体在缺钙时 ,往往神经
紧张 , 脾气急躁 ,烦躁不安 。如补充适量的钙质 ,以上症状就可好
转。对于失眠的人补充钙质还可以镇定神经 , 减轻失眠症状 [ 4] 。
机体缺钙对镉的吸收和贮存有影响 ,低钙使镉在肝肾蓄积增高。
锰 主要与磷酸根键合 ,增强体内氧化磷酸化作用 , 与能量代
谢关系密切 ,也是多种重要生物酶的活性中心 、激活剂或辅基 , 参
与蛋白质 、维生素的合成和糖 、脂肪代谢等。缺锰可影响儿童骨
骼发育 ,导致侏儒症;引起Mn-SOD活性降低而诱发与脂肪代谢
相关的疾病 , 如动脉粥样硬化等;并可导致贫血 、支气管哮喘 、胚
胎发育不良 [ 5] 。因此 , 锰被称为 “人体健康的催化剂”, 具有很好
的抗氧化性 ,能有效清除自由基。 由实验数据可见 ,返魂草中锰
的含量很高 ,是普通药食植物的 3倍 [ 6]。所以把返魂草应用在抗
肿瘤方面 ,将有待于进一步的研究。
锌 能参与多种酶的合成 ,促进维生素 B族的正常吸收 ,参与
胰岛素的组成和核酸的合成 , 还有防衰老抗癌等功效 , 有人称锌
为 “人体的宝矿”, 也有人比喻为 “生命之花” 。
铜 参与造血过程 ,主要影响铁的吸收 、运送和利用;参与细
胞色素氧化酶 、过氧化氢酶 、超氧化物歧化酶 、赖氨酸氧化酶等的
合成 , 并维持其活性;对细胞 、呼吸 、神经和内分泌均有一定的
作用。
返魂草中含有丰富的钙 、镁 、锰 、锌 、铜等微量元素 ,对于预防
心脑血管疾病有重要价值 , 对生物体内免疫系统起着调节作用 ,
并能通过酶系统发挥对机体代谢功能的协调和控制 ,从而提高机
体免疫力 , 达到抗菌和抗病毒的效果 ,返魂草的保健医疗作用与
其富含微量元素有关。微量元素和有机成分共同造就返魂草的
生理活性和药效 ,研究它们的存在状态以及相互之间的关系及各
成分的含量对药效的影响 , 都有很高的学术价值实用价值 , 有待
进一步的研究。
参考文献:
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