全 文 ：2008年3月第5卷第9期 ·药物研究·
CHINAMEDICALHERALD 中国医药导报
K75℃=0.001186h-1 │r│ =0.9992
65℃ lgC=2.00014-0.0001681t
K65℃=0.0003874h-1 │r│ =0.9999
将表 1中各实验温度下醋酸氯已定相对百分含量取对
数与时间作图,具有线性关系,相关系数 r>0.9900,lgC与 t
相关显著,说明其含量变化过程属假一级反应。根据一级反
应动力学方程积分式 lgC=lgC0-Kt/2.303,其中 C0为零时刻
醋酸氯己定含量,C为 t时间醋酸氯己定含量,K为分解速
度常数。将以上回归所得数据列表见表 2。
表2回归法测得醋酸氯己定分解速度常数
温度(℃) T(K) 1/T×10-3 K(h-1) lgK
95 368 2.7174 7.1300 -2.1469
85 358 2.7933 3.1320 -2.5042
75 348 2.8736 1.1860 -2.9258
65 338 2.9586 0.3874 -3.4118
2.4有效期预测
根据Arhenius指数定律:lgK=lgA-E/2.303RT,以lgK对
1/T进行线性回归,得回归方程:lgK=12.1551-5.2552×1/T,
│r│ =0.9994,由此可求出室温(25℃)时的分解速度常数
K及有效期分别为:K25℃=3.313×10-6h-1,根据 t0.9=0.105/K,
可得出t0.9=3.62年。
3讨论
0.05%醋酸氯己定溶液用于创面消毒和伤口的冲洗,杀
菌效果好,对黏膜和皮肤无刺激性,价格低廉,在贮存过程中
逐渐析出沉淀,故本实验采用经典恒温加速法与长期试验结
果互为依据,以便确定其实际的有效期,在实际贮存条件下,
长期试验结果 t0.9=3.41年,与经典恒温加速法预测时间基本
相同,而且醋酸氯己定溶液的颜色、澄明度和 pH值不改变。
实验表明醋酸氯己定溶液在室温下较稳定,为有效期内使用
和贮存提供可靠依据。
[参考文献]
[1]邹瑛,宋金春.复方当归粉针剂稳定性的初步考察[J].中国药师,2006,9
(2):124-126.
[2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范[S].第 2版.北京:
中国医药科技出版社,1995.38.
(收稿日期:2007-12-04)
薜荔是桑科榕属攀援植物,又名木馒头、木莲、凉粉树
等,其根、茎、叶、花均可入药。薜荔性平,味淡酸微苦;入肝、
脾、大肠经。具有祛风利湿、清热解毒、补肾固精、活血通经、
催乳消肿等功用,主治风湿痹痛,小便淋浊,肾虚遗精,泻痢,
闭经,疝气,乳汁不下,咽喉疼痛等病症[1]。现代研究表明,其
含有脱肠草素、佛手柑内酯、内消旋肌醇、芸香苷、β-谷甾
醇、蒲公英赛醇乙酸酯及卜香树脂醇乙酸酯[2]。薜荔果实中内
含有一种凝胶质样物质,水解后可生成葡萄糖、果糖及阿拉
伯糖等[3]。为进一步开发薜荔的应用价值,本实验对薜荔多糖
进行了测定。
1仪器与试剂
752紫外分光光度计 (上海第三分析仪器厂)。葡萄糖
(AR,上海伯奥生物科技公司,105℃干燥后使用),苯酚(AR,
天津市化学试剂厂),无水乙醇(AR,广州市东方红化工厂),乙
醚(AR,天津市化学试剂厂)。薜荔购于广州清平中药材市场,
经鉴定为桑科植物薜荔(FicuspumilaL.)的干燥隐头花序托。
2方法与结果
2.1薜荔多糖的提取方法
2.1.1水提法 取薜荔粗粉100g,加10倍体积的水,90~100℃
提取3次,每次4h,过滤,合并滤液,保存备用。
薜荔多糖的提取方法及含量测定
李彩君,王燕玲,李灼全,张洁冬
(广州中医药大学第二附属医院药学部,广东广州 510120)
[摘要]目的:研究薜荔多糖的提取方法及含量测定。方法:比较水提、超声提取2种方法的薜荔多糖得率及含量。结
果:水提、超声提取2种方法薜荔多糖的得率分别为19.36%、26.52%,含量分别为38.26%、45.84%。结论:超声提取
是较好的提取方法。
[关键词]薜荔;多糖;提取方法
[中图分类号]R284 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2008)03(c)-039-02
StudyonextractingmethodofpolysaccharidefromFicuspumilaL.
LICai-jun,WANGYan-ling,LIZhuo-quan,ZHANGJie-dong
(DepartmentofPharmacy,the2ndAfiliatedHospitalofGuangzhouUniversityofTraditionalChineseMedicine,
Guangzhou 510120,China)
[Abstract]Objective:TostudytheextractingmethodofpolysaccharidefromFicuspumilaL.Methods:Theobtaingrate
andcontentofpolysaccharideoftwomethodswerecompared.Results:Theobtaingratesofwater-extraction,supersound
extractionwere19.36%,26.52%,andthecontentswere38.26%,45.84%respectively.Conclusion:Supersoundextraction
isthebetermethod.
[Keywords]FicuspumilaL.;Polysaccharide;Extractingmethod
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2008年3月第5卷第9期·药物研究·
中国医药导报 CHINAMEDICALHERALD
本刊药物研究栏目说明
本栏目内容涉及药物(材)的鉴定、含量测定,天然药物化学成分的提取、分离、纯化、结构确证等,化学药物的合成工艺研
究,药物的稳定性研究、剂型研究、生物等效性研究等。
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2.1.2超声提取 取薜荔粗粉 100g,加 10倍体积的水,置超
声波清洗仪中超声处理90min,过滤,滤液保存备用。
2.1.3薜荔精制多糖的制备 称取薜荔粗粉50g,置圆底烧瓶
中,加石油醚(60~90℃)200ml,浸泡 3h,回流提取 1h,滤
过,滤渣挥干溶媒,以 85%乙醇 200ml回流提取 2次,每次
1.5h,滤过,滤渣置圆底烧瓶中,加蒸馏水 500ml浸泡 2h
后回流提取 3h,滤过,再加蒸馏水 400ml回流提取 3h,滤
过,滤液合并,浓缩至200ml。Sevage法除蛋白后加95%乙醇
使含醇量为 80%,静置过夜,抽滤,滤渣以无水乙醇、丙酮依
次洗涤多次,得精制多糖,50℃烘干备用。
2.1.4样品溶液的制备 各组提取液调 pH至中性,70℃真空
浓缩,并调整体积为原料量的 4倍,加无水乙醇调乙醇浓度
为85%,静置过夜,抽滤,沉淀用无水乙醇、丙酮、无水乙醚依
次洗涤,真空干燥,得粗多糖。
取粗多糖粉末(20目)约0.2g,共3份,精密称定,加80%
乙醇100ml,超声振荡提取20min,过滤,滤渣用热80%乙醇
洗涤,挥干乙醇后加蒸馏水100ml超声振荡提取 20min,过
滤,滤渣再加80ml蒸馏水超声振荡提取20min,过滤,合并
滤液,残渣用热水洗涤,洗液并入提取液中,待冷后转移于
250ml容量瓶,加蒸馏水稀释至刻度作样品溶液。
2.2标准葡萄糖溶液的配制
精密称取 105℃干燥至恒重的葡萄糖 100mg,加适量水
溶解,转移至100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,配成浓度
为1mg/ml的标准葡萄糖溶液备用。
2.35%苯酚试剂的配制
取苯酚 100g,加铝片 0.1g和 NaHCO30.05g,蒸馏,收
集182℃馏分,称取12.5g该馏分,加适量水溶解,转移至
250ml容量瓶中,加水至刻度,置冰箱内备用。
2.4测定波长的选择
精密吸取 0.02mol/ml葡萄糖溶液 2.0ml,置 10ml具塞
试管中,加苯酚试液 1.0ml混匀,加浓硫酸 5.0ml,混匀,放
置 20min,置 50℃水浴中加热 15min,取出放置 25min,以
蒸馏水同法操作为空白,在450~500nm测定吸收度,确定最
大吸收波长为490nm。
2.5标准曲线的制备
精确量取葡萄糖标准溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置
干燥试管中,分别加水使成1.0ml,每管加入 5%苯酚溶液
1.0ml,摇匀,然后加浓 H2SO45.0ml,充分摇匀,室温放置
25min,在490nm处测定其最大吸光度。同时以1.0ml蒸馏
水做空白。以吸光度(A)对葡萄糖含量(C)进行回归得回归方
程:A=0.798C+0.0032,r=0.9994。
2.6稳定性试验
取样品溶液、标准品溶液各1.0ml,按照“2.5”项下方法,
自“加苯酚 1.0ml”起,依法测定吸收度,并分别于 0、5、10、
15、20、25、30、35、40、50、60min测定,结果表明,样品溶液、
标准品溶液在 1h内的 RSD分别为 2.27%、3.45%(n=6),说
明样品溶液在1h内稳定。
2.7精密度试验
取样品溶液6份,按样品测定项下操作,测定吸收度,其
RSD=3.45%(n=6)。
2.8回收率试验
取样品溶液6份,精密称定,精密加入精制多糖约20mg,
按“2.9”项下操作,测定吸收度,计算回收率。平均回收率为
99.66%,RSD为1.44%(n=6)。
2.9薜荔多糖含量测定结果
精密吸取 2.0ml样品溶液,置 10ml具塞试管中,按
“2.5”项下方法自“加苯酚1.0ml”起,依法测定。水提法多糖
得率为19.36%,多糖含量为38.26%,超声提取法的多糖得率
为26.52%,含量为45.84%。
3讨论
多糖是近年来研究较多的天然产物有效成分之一,
空军汉口医院肿瘤防治组通过动物试验,研究了薜荔多
糖抗肿瘤作用[4],并发现其对化疗所致的免疫抑制现象似
有纠正作用,且对放疗和化疗后的骨髓有一定的保护作
用[5]。
薜荔的药用价值和营养价值很早就为人所知,但因其以
野生为主,分布又相当零散,国内外对其研究较少,对此资源
的研究与利用尚处于比较低的水平。本文对其提取方法进行
了初步研究,结果表明超声提取法较水提法有较好的提取效
果,为薜荔多糖的进一步研究提供了理论依据。薜荔营养丰
富,保健价值和药用价值均高,因而对薜荔药用成分和药理
等研究有待于进一步的提高和研究。
[参考文献]
[1]江苏新编医学院.中药大辞典[M].上海:上海科学技术出版社,1986.2651.
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(4):38.
[4]李方,夏宜平,任君.薜荔的组织培养和薜荔果多糖抗肿瘤作用的试
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[5]鄂少廷,唐新德,闵德潜,等.薜荔果多糖对小白鼠免疫功能影响的探
讨[J].武汉医学院学报,1980,9(4):13.
(收稿日期:2007-07-05)
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