全 文 ：　第 19卷第 3期
　2 0 0 6 年 9 月 　　　 青 岛大 学 学 报 (自 然 科 学 版 )JOURNALOF QINGDAO UNIVERSITY (Natural Science Edition)　
Vo l. 19 No. 3
Sep. 2 0 0 6
文章编号:1006 1037(2006)03 0048 04
　　　收稿日期:2006 06 13
　　　作者简介:伯英(1980 ),女 , 山东威海人 ,在读硕士 ,环境化学和绿色食品方向。 E - mai l:boying1104@yah oo. com . cn
气质联机法测定崂山绿茶中香气成分(I)
伯　英1 , 曲维柱2 , 余季金1 , 刘　燕1 , 张利峰1 ,
(1. 青岛大学环境科学与工程系 , 青岛 266071;2.青岛云启山茶叶公司 , 青岛 266071)
摘要:介绍了青岛崂山绿茶中香气成分的分析方法。用常压水蒸气蒸馏法提取崂山绿茶
中的香气成分。冷凝液用乙醚萃取 。萃取液经脱水 ,在室温 25℃1个标准大气压下使乙
醚挥发 ,保留体积为 1. 5 mL 。用气相色谱 -质谱联机法(GC MS , Saturn 2000)对其中
的香气成分进行了定性分析。被检出的天然香气物质有 44种 ,与 NIS T 谱图库(美国标
准与技术研究院 N IS T 数据库)的匹配效果较好 ,尤其是 12种具有代表性的成分 。试验
结果表明 ,崂山绿茶中香气物质种类较丰富。
关键词:崂山绿茶;香气;气质联机;分析
中图分类号:O657. 7　　　　文献标识码:A
近年来 ,青岛崂山成为我国新开发的绿茶基地 ,青岛崂山绿茶的知名度日益提高 。茶叶香气是反映茶叶
品质的重要指标 ,青岛崂山绿茶香气成分未见有研究报道 。本研究应用现代气相色谱 - 质谱联用仪对崂山
绿茶中的香气成分进行了定性分析 ,为崂山绿茶的品质特征研究提供了客观的实验结果 。
1　实验部分
1. 1　主要仪器与试剂
GC MS分析仪器与条件:
气相色谱仪:3800型 ,美国 Varian公司;
质谱检测器 saturn2000型 ,美国 Varian公司;
石英毛细管色谱柱:HP - 5MS 型 , 30m×0. 25 mm i. d. , 0. 25μm ,美国 Hew let t Packard公司;
DK - S26型水浴锅 ,上海精宏实验设备有限公司;
KDM 型调温电热套;
山东鄄城电热仪器有限公司;
无水乙醚:色谱纯 ;
无水硫酸钠:(分析纯 400 ℃灼烧 4 h);
茶叶种类:绿茶;
茶叶产地:青岛崂山;
实验用水为二次蒸馏水。
1. 2　GC MS条件
柱初温 50 ℃,保持 1 min ,然后以 1. 5 ℃/min的速率升至 200 ℃,保持 5. 67 min;载气为氮气 ,纯度≥
99. 995 %;载气流速 1mL /m in ,改变压力 ,无分流;进样口温度 200 ℃,传输线温度 220 ℃;EI 离子源 ,电子
能量 70 eV ,离子源温度 180 ℃, m /z扫描范围 46 400[ 1 - 3] 。
第 3期 伯 英 , 等:气质联机法测定崂山绿茶中香气成分(I)
1. 3　实验方法
称取 100 g 茶叶样品 ,将其粉碎 ,过 80目筛;将茶粉置于 2 000 mL 三口圆底烧瓶中 ,加入 1 000 mL 沸
腾蒸馏水后塞上塞子(带有温度计);电动搅拌器缓慢搅拌;浸泡茶叶半小时后 ,打开电热套电源 ,使三孔圆底
烧瓶中保持微沸蒸馏 6 s。将平底烧瓶 、牛角管 、冷凝管 、三通导管中的蒸馏液及洗涤液转移到分液漏斗;用
100 mL 乙醚分两次萃取 ,合并萃取液;向萃取液中加入适量无水硫酸钠脱水 ,过滤 。待滤液中乙醚自然挥发
至体积为 1. 5 mL ,移入磨口样品管中 ,供气相色谱 /质谱分析之用[ 4 - 6] 。
实验装置 ,如下图所示:
图 1　香气物质蒸馏提取装置
2　实验结果
2. 1　实验谱图
图 2　崂山绿茶中香气物质气质联机分析谱图
2. 2　分析结果
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青岛大学学报(自然科学版) 第 19卷
表 1　崂山绿茶中代表性香气物质分析结果
3　讨论
3. 1　提取方法对绿茶主要成分的影响
世界上茶叶品种超过 150种 ,茶叶香气成分已鉴定出 700多种 ,而香气提取技术直接影响茶叶香气的分
析结果[ 7] 。有关资料表明 ,同时蒸馏萃取(SDE)法对生化成分的影响较大 ,顶空吸附(HSA)法对可溶性单
糖和游离氨基酸有较大影响 ,减压蒸馏萃取(VDE)对茶汤的影响较小。减压蒸馏萃取一方面在很大程度上
可以避免高温下样品中成分之间的化学反应以及已有成分的结构变化;另一方面可以降低某些挥发成分在
水中的溶解度 ,从而有利于其随水蒸气蒸馏出来[ 8 -9] 。本实验中采用的是常压水蒸气蒸馏法 ,蒸馏液收集后
再萃取。与旋转蒸馏器相比 ,装置更简单 ,效果也较好 。
采用不同的提取工艺所得到的香气成分有所不同 ,因此若要对某种特定成分进行收集 ,则要根据目标产
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物来选取合适的提取方法 。
3. 2　实验装置的设计与蒸馏液的收集
本研究中 ,采用的是三孔蒸馏烧瓶 ,便于搅拌器的搅拌和温度的测量与调控 ,不过蒸馏时间较传统的
SDE装置所需的操作时间要长一些。蒸馏液的收集是一个很重要的环节 ,采用冰水浴收集蒸馏液 ,可以减
少抽真空造成的低沸点香气成分的损失 。另外 ,本实验中 ,在蒸馏液出口端安装了合适尺寸的导管 ,可保证
蒸馏成分充分被收集起来 。
3. 3　谱图匹配
样品经色谱柱分离 ,质谱检测 ,得到总离子流色谱图和各组分的质谱图 。各种化合物在一定能量的离子
源中是按照一定的规律进行裂解而形成各种碎片离子的 ,因而会形成一定的质谱图[ 10] 。将样品化合物质谱
图与计算机内存 NIS T 谱图库中天然物质标准谱图进行匹配 ,程序会给出几种较相似的化合物的标准谱图 、
名称 、相对分子量 、分子式或结构式 。由于某些不确定因素的存在 ,不能简单地将谱库中与待测化合物匹配
度最高的那种化合物确定为目标化合物 。一般要将匹配度最高的前几种较相似化合物的标准谱图与被分析
物质质谱图进行反复比对 ,同时结合样品化合物裂解模型中分子离子峰和各碎片离子峰的特点进行综合分
析 ,得出定性结果。另外 ,根据质谱数据了解香气成分分子裂解过程 ,有助于结构分析[ 11] 。
4　结论
本实验方法成功地对青岛崂山绿茶中香气物质进行了提取和定性分析 ,为日后进一步开展的定量分析
研究工作打下了良好的基础。
参考文献:
[ 1] 　陈悦娇 , 王冬梅 ,邓炜强 , 等. SDRP 和 SDE 法提取乌龙茶香气成分的比较研究[ J] . 中山大学学报:自然科学版 , 2005 ,
44(2):275 278.
[ 2] 　Tae H wan K im , Sang M i Lee , Kim Young-Suk , et al. A roma Dilution Method Using GC Injecto r Split Ra tio for Volatile
Compounds Ex tracted by Headspace So lid Phase M ic roex traction[ J] . Food Chemistry . 2003 , 83(1):151 158.
[ 3] 　Chua H oe-Chee , Lee Hoi-Sim , Sng M ui-T iang. Screening of N itrog en Mustards and Their Deg radation P roducts in Wa-
ter and Decontamination So lution by Liquid Chromatog r aphy-Mass Spectrome try[ J] . Journa l of Chromatog raphy A.
2006 , 1102(1 2):214 223.
[ 4] 　邹伟 , 周昱.乌龙茶新品种 -乌 Yan 中香气成分的气象色谱 /质谱分析[ J] . 分析化学. 2002 , 30(2):254 254.
[ 5] 　周春明 , 杨坚 ,龚正礼. 高香绿茶的香气成分分析[ J] . 中国茶叶加工. 2005(2):37 39.
[ 6] 　Ma Seung-Jin , Naoharu Watanabe , Akihito Yagi , et al. The(3R , 9R) 3 H ydroxy l 7 , 8 Dihydro β Iono l Disaccha-
ride Glyco side is an A roma Precurso r in Tea Leaves[ J] . Phy tochemistry. 2001 , 56(8):819 825.
[ 7] 　Ramasw amy Ravichandran. Ca ro tenoid Composition , Distribution and Deg radation to F lavour Vola tiles During Black Tea
Manufac ture and the Effect of Car otenoid Supple—Mentation on Tea Quality and A roma[ J] . Fo od Chemistr y. 2002 , 78
(1):23 28.
[ 8] 　朱旗 , 施兆鹏 ,任春梅. 香气提取方法对绿茶主要生化成分的影响[ J] . 湖南农业大学学报(自然科学版). 2001 , 27(4):
292 294.
[ 9] 　范正琪 , 李纪元 , 田敏 , 等. 山茶品种“克瑞墨大牡丹”香气成分分析[ J] . 林业科学研究. 2005 , 18(4):412 415.
[ 10] 朱明华.仪器分析[ M] . 高等教育出版社. 2003 , 373.
[ 11] 汪丽萍 ,田芹 , 周志强.氧乐果原药中主要杂质的 GC /MS 定性分析[ J] . 农药. 2005 , 44(7):319 321.
(下转第 56页)
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青岛大学学报(自然科学版) 第 19卷
New Automatic Underwater Decompression
Informing Device for Divers
HU Zhong-hua
(T raining Department o f Navy Submarine A cademy , Qingdao 266042 , China)
Abstract:In o rder to ensure diver diving safely and ascending to the surface according to the decompression
table independent ly , an automatic underw ater decompression Info rming device w as developed by using a
pro gram control le r and a phone tic synthesizing technique. The sof tw are of the device is programmed w i th
ASM 51 , which can automatically choose the decompression plan acco rding to the w o rking depth and time.
It can automatical ly info rm the diver of the depth of different decompression stops and staying times w i th
voice and light signal. In the w ho le pro cess of decompre ssion , it is unnecessary for othe r people to inter-
vene. The device is proved to be stable and reliable wi th simulation test and maritime test. It has met the
requirement of design.
Key words:dive r;decompression;measurement;inform
(上接第 51页)
Determination of Aroma in Laoshan
Green Tea by GC/MS(I)
BO Ying
1 , QU Wei-zhu2 , YU Ji-jin1 , LIU Yan1 , ZHANG Li-feng1
(1. The Department of Environmental Science and Engineering , Qingdao University , Qingdao 266071 ,China;
2. Qingdao Yunqi Shan Tea Company , Qingdao 266071 , China)
Abstract:The analy tical method of a roma in Laoshan green tea is int roduced. Aromatic mate rials were dis-
tilled f rom Lao shan g reen tea by a me thod of w ater-vapo r distillation. The materials in coo l distilled liquid
were ex t racted by ether. A fter dehydration of N a2SO 4 and ethers controlling vo latilizat ion a t 1 atm pres-
sure and 25 ℃ ro om temperature , only 1. 5 mL o rganic liquid w as lef t . T he liquid w as analy zed by GC /
MS. 44 varieties of aroma components w ere ident ified and matched w ell w ith N IS T spect rum library , espe-
cially fo r the 12 of them as shown in table 1. It has been proved that Laoshan g reen tea is rich in aroma.
Key words:laoshan g reen tea;aroma;GC /MS;analy sis
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