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广西产磨盘草药材中总黄酮的含量测定



全 文 :收稿日期:2011 - 07 - 17
基金项目:广西科技能力建设项目(桂科能 07109004 - 01Z)
作者简介:陈勇(1961 -) ,男,江西南昌人,教授,硕士研究生导师,
研究方向:药物分析、中药及其制剂质量分析教学与科
研工作。
[10] 毕和平,韩长日,陈明松. 光度法测定杜仲藤中总黄酮[J].
理化检验 -化学分册,2008,44(5) :453 - 454,457.
[11] 郭亚健. 对《中国药典》2005 年版槐花总黄酮含量测定的修
订建议[J]. 中国药品标准,2008,9(5) :327 - 328.
[12] 郭亚健,范莉,王晓强. 关于 NaNO2 - Al(NO3)3 - NaOH 比
色法测定总黄酮方法的探讨[J]. 药物分析杂志,2002,22
(2) :97 - 99.
[13] 郭亚健,张兰珍. 对《中国药典》2005 年版中山楂叶、沙棘总
黄酮含量测定的商榷[J]. 中国药品标准,2010,11(4) :
246 - 247.
[14] 马陶陶,张群林,李俊,等. 三氯化铝比色法测定中药总黄
酮方法的探讨[J]. 时珍国医国药,2008,19(1) :54 - 56.
[15] 杨悠,许军,刘燕华,等 . 比色法测定白花蛇舌草中总黄
酮含量的研究[J]. 中华中医药学刊,2008,19(1) :54
- 56 .
[16] 郑大成,木合布力·阿布力孜,阿依努尔·吐鲁洪,等. 昆
仑雪菊水溶性黄酮的制备及初步鉴定[J]. 亚太传统医药,
2010,6(10) :18 - 20.
第 29 卷 第 12 期
2 0 1 1年 1 2月
中 华 中 医 药 学 刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol. 29 No. 12
Dec. 2 0 1 1





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广西产磨盘草药材中总黄酮的含量测定
陈勇,杨晨,魏后超,韦韬,黄颖
(广西中医学院药学院,广西 南宁 530001)
摘 要:目的:建立磨盘草药材总黄酮的含量测定方法。方法:50%乙醇回流提取 1h,以芦丁为对照品,采用
紫外 -可见分光光度法测定总黄酮含量。结果:本法在 60min 内测定稳定,芦丁的线性方程:Y = 11. 323X -
0. 0139,相关系数 r = 0. 9997(n = 6) ,平均加样回收率为 98. 47%(n = 6) ,RSD = 1. 29%。结论:该方法简便、准
确、稳定性好,可作为磨盘草药材的质量控制方法。
关键词:磨盘草;总黄酮;紫外 -可见分光光度法;含量测定
中图分类号:R927. 2 文献标识码:A 文章编号:1673 - 7717(2011)12 - 2721 - 02
Total Flavonoids Determination in Abutilon indicum (L.)Sweet
CHEN Yong,YANG Chen,WEI Hou-chao,WEI Tao,HUANG Ying
(Guangxi University of Traditional Chinese Medicine,Nanning 530001,Guangxi,China)
Abstract:Objective:To establish the quality standard of total flavonoid in Abutilon indicum (L.)Sweet. Method:
We extracted the total flavonoid by 50 % of ethanol for one hour in water - bath,and used rutin as a reference substance,
used UV spectrop hotometer for contentdetermination of flavonoids. Result:The method was stable in 60 minute,the cali-
bration curve of rutin at 510nm was Y = 11. 323X - 0. 0139,r = 0. 9997(n = 6) ,and the average recovery was 98. 47%
(n = 6)with RSD of 1. 29% . Conclusion:This method was simple accurate and sensitive. It can be used effectively for
the quality control of this preparation.
Key words:Abutilon indicum (L.)Sweet;total flavonoid;UV spectrop hotometer;content determination
磨盘草为锦葵科植物磨盘草 Abutilon indicum(L.)
Sweet的干燥地上部分,收载于《生草药性备要》、《岭南采
药录》、《全国中草药汇编》和《广西本草选编》等文献[1]。
本品具有疏风清热、益气通窍、祛痰利尿等功效,用于风热
感冒,久热不退,痄腮,耳鸣,耳聋,肺痨,小便不利等症[2]。
目前国内仅对该药材作了生药学和理化鉴别方面的研
究[3],对其化学成分研究也有报道[4]。为制定该药材的质
量控制标准,本文建立了紫外 -可见分光光度法测定该药
材中总黄酮含量的方法,为磨盘草药材质量控制提供实验
依据。
1 实验材料、仪器和试剂
1. 1 实验材料
实验用药材:采集自广西不同地区,经我院陈文丽老师
鉴定为锦葵科植物磨盘草 Abutilon indicum (L.)Sweet 的
干燥全草,共 6 份。芦丁对照品(批号 0080 - 9705,供含量
测定用,中国药品生物制品检定所提供)。
1. 2 仪器与试剂
Agilent 8453 紫外 -可见分光光度计(美国安捷伦科技
1272
DOI:10.13193/j.archtcm.2011.12.123.cheny.041
第 29 卷 第 12 期
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中 华 中 医 药 学 刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol. 29 No. 12
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有限公司) ;B3500S - MT 超声波清洗器(上海必能信公
司) ;BP211D 电子分析天平(德国赛多利斯) ;所用试剂均
为分析纯,水为蒸馏水。
2 实验方法与结果
2. 1 对照品溶液的制备
取 120℃干燥至恒重的芦丁对照品约 20mg,精密称定,
置 50mL 量瓶中,加适量 50%乙醇超声使溶解,放冷,加
50%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(每 1mL 含无水芦丁
0. 4152mg)。
2. 2 供试品溶液的制备
取本品粉末约 1g,精密称定,置于锥形瓶中,加入 50%
乙醇 20mL,加热回流 1h,放冷,提取液滤过,取续滤液 5mL
置 50mL量瓶中,即得。
2. 3 检测波长的确定
精密吸取芦丁对照品溶液适量,加入 5%亚硝酸钠溶
液 1mL,摇匀,放置 1min,然后加入 10%硝酸铝溶液 1mL,
摇匀,放置 1min,再加入 4%氢氧化钠溶液 5mL,用 50%乙
醇定容,摇匀,放置 5min,以相应试剂作空白。照紫外 -可
见分光光度法(《中华人民共和国药典》2005 版 1 部附录
VA) ,在 350 ~ 800nm测定光谱图,测得其最大吸收波长为
510nm,故确定此波长为测定波长。
2. 4 标准曲线的绘制
精密量取上述对照品溶液 1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、
6mL分别置于 50mL 量瓶中,加入 5%亚硝酸钠溶液 1mL,
摇匀,放置 1min,然后加入 10%硝酸铝溶液 1mL,摇匀,放
置 1min,再加入 4%氢氧化钠溶液 5mL,用 50%乙醇定容,
摇匀,放置 5min。照紫外 -可见分光光度法(《中华人民共
和国药典》2005 版 1 部附录 VA) ,在 510nm 波长处测定吸
光度,以浓度(X,μg /mL)为横坐标,吸光度(Y)为纵坐标绘
制标准曲线。求得回归方程为 Y = 11. 323X - 0. 0139,r =
0. 9997。结果表明芦丁浓度在 8. 3040 ~ 49. 8240(μg /mL)
之间与吸光度值呈良好的线性关系。
2. 5 精密度试验
取同一供试品溶液,连续测定 6 次,RSD为 2. 39%,表
明本法精密度良好。
2. 6 稳定性试验
取供试品溶液适量,按上述 2. 3 项下方法显色后在
60min内,每隔一定时间测定,RSD 为 2. 13%,表明供试品
显色后在 60min稳定。
2. 7 重复性试验
取同一批药材(1 号药材)粉末,按上述方法制备供试
品溶液 5 份并显色后,测定吸光度,计算平均含量,RSD 为
2. 78%。
2. 8 加样回收率试验
取已测知含量(含量 5. 68mg /g)的样品(1 号药材)约
0. 5g,精密称定,分别加入一定量的芦丁对照品,按供试品
溶液制备方法处理并测定含量,结果见表 1。
表 1 加样回收率试验结果
编号
原有量
(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
珋x
(%)
RSD
(%)
1 3. 164 2. 858 5. 943 97. 50 98. 47 1. 29
2 3. 130 2. 858 5. 879 96. 52
3 3. 133 2. 858 5. 950 98. 70
4 3. 137 2. 858 5. 998 100. 10
5 3. 154 2. 858 5. 978 98. 92
6 3. 153 2. 858 5. 983 99. 11
2. 9 样品测定
取本品粉末约 1g,精密称定,按供试品溶液制备方法
及显色处理后测定,测定吸光度并计算总黄酮含量,结果见
表 2。
表 2 总黄酮含量测定结果(n = 2)
药材来源 平均含量(mg /g)
广西博白 6. 18
广西博白 4. 21
广西武鸣 4. 33
广西玉林 2. 99
广西南宁 3. 93
广西南宁 5. 14
3 讨 论
(1)通过对磨盘草药材总黄酮的提取溶剂、提取时间等
因素考察,确定合适的提取条件为用 50%乙醇加热回流 1h。
(2)本实验以芦丁为对照品,根据黄酮化合物母核中
含有碱性氧原子能与游离的铝离子生成络合物而进行比色
分析,方法简便、准确、稳定性好。
(3)试验结果表明:不同产地的药材总黄酮含量有较
大变化,其中以广西博白产药材含量较高。样品中总黄酮
含量各不相同,其原因可能是由于产地和采集时间不同而
引起,另外不同气候特点等原因也可能对实验结果产生一
定的影响。
参考文献
[1] 国家中医药管理局《中华本草》编委会. 中华本草:14 卷
[M].上海:上海科学技术出版社,1999:335 - 336.
[2] 广西壮族自治区卫生厅.广西中药材标准(1990 年版) [S].
南宁:广西科技出版社,1992:95,294.
[3] 姜建萍,廖月葵,林安平,等. 磨盘草的生药鉴定[J]. 长春中
医学院学报,2006,16(2) :53 - 54.
[4] 刘娜,贾凌云,孙启时.中药磨盘草的化学成分[J].沈阳药科
大学学报,2009,26(3) :196 - 197.
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