全 文 ：中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-.·!·
!#年第 $%卷第 !&期
覆盆子中椴树苷的含量测定研究
虞金宝 ，吕武清 ，彭宏俊 #，李 晶 ，李才堂 ，余良忠
（$ 江西省中医药研究院·江西省中药质量标准工程技术研究中心，江西 南昌 %%&&’’；
#$ 江西天海药业股份有限公司，江西 德兴 %%(#&&）
摘要：目的 建立覆盆子药材中椴树苷的含量测定方法。方法 色谱柱为 )*+,-./ 012-34+,, 5!柱（#6& 77 8 ($ 9 77，6 !7），以乙腈 : &$ ;磷
酸（#9 < ’(）为流动相，检测波长为 %9 .7；采用外标法定量。结果 椴树苷的质量浓度线性范围为 %$ !! = %!$ ! !* > 7?，!均为 &$ @@@ @；平
均加样回收率为 @’$ !@; A #$ B $ (&;（ % B 9）；精密度试验的 #$为 $ &@;（ % B 6），重现性试验的 #$为 $ @’;（ % B 6）。结论 该方
法可作为覆盆子药材中椴树苷的含量测定方法。
关键词：椴树苷；覆盆子；含量测定；高效液相色谱法
中图分类号：!#$% &；!#% ’& 文献标识码：( 文章编号：&))* + $,-& .))# /- + )))# + )
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)$ 对照品溶液 C$ 供试品溶液
图 # 高效液相色谱图
样品含量 D!* > 7?E
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加入量 D!* > 7?E
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测得量 D!* > 7?E
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回收率 D; E
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表 椴树苷加样回收试验结果（ % B 9）
覆盆子为蔷薇科植物华东覆盆子 ’(’) *+,%-,, 0F 的干燥果
实，具有益肾、固精、缩尿功能，用于治疗肾虚遗尿、小便频数、阳痿
早泄、遗精滑精。覆盆子果实中含有生物碱、黄酮及黄酮苷、蒽醌及
其苷、多糖及其苷、强心苷、皂苷、内酯、香豆素及其苷、酚性成分、
水解鞣质、缩合鞣质等多种生理活性物质 G : # H。由于覆盆子基础研
究工作滞后，其药材质量标准较低，#&&6年版《中国药典（一部）》中
仅有性状鉴别和 个显微鉴别项。为此，笔者采用柱层析法从覆盆
子中分离得到化合物椴树苷，并采用高效液相色谱（0I?5）法建立
了覆盆子中椴树苷的含量测定方法。
& 仪器与试药
0I : &&型高效液相色谱仪（美国），包括 %##)在线脱气机、
J%)四元梯度泵、J%6)二极管阵列检测器、0I化学工作站；
5K : #6& 型超声波清洗器（上海船舶电子设备研究所）；L+72,+M+/1NO
型超纯水系统（O+,,+2P3-公司）。椴树苷对照品（自制，经 0I?5归一
法测定，纯度为 @@$ %;）；乙腈（色谱纯），其他试剂为分析纯；覆盆
子药材（江西天海药业有限公司），收集于浙江、福建、安徽、江西，
经江西中医学院生药室鉴定为华东覆盆子 ’(’) *+,%-,, 0F 的干
燥果实。
方法与结果
! # 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：)*+,-./ 012-34+,, 5! 柱（#6& 77 8 ($ 9 77，6 !7）；流
动相 Q 乙腈 : &$ ; 磷酸（#9 <
’#），流速 Q 7? > 7+.；检测波
长：%9 .7（图 ）；柱温 Q 室温。
在此色谱条件下，对照品、供试
品溶液在约 7+. 处有一相
同色谱峰，见图 #。
! ! 溶液制备
取覆盆子药材粉碎成细粉，称取约 #$ & *，精密称定，置圆底烧瓶
中，精密加入 ’&;乙醇 #6 7?，称定质量，回流提取 R，放冷后再称
重，以 ’&;乙醇补足减失的质量，混匀，滤过，取续滤液作为供试品
溶液。精密称取椴树苷对照品 ’$ %6 7*，置 #6 7? 量瓶中，加
’&;乙醇至刻度，摇匀，即得每 7?含椴树苷 &$ 9@( 7*的对照品
溶液。
! $ 方法学考察
取对照品溶液适量，分别加 ’&; 乙醇稀释成质量浓度为
%$ !!A ##$ #A #’$ ’9A 66$ 6#A 9@$ (&A $ &(A %!$ !& !* > 7? 的溶
液，再分别吸取 & !?，注入液相色谱仪中，按上述色谱条件测定，
将溶液质量浓度与峰面积进行回归处理，得回归方程 . B %&$ % & :
’$ &#，! B &$ @@@ @@（ % B ’）。结果表明椴树苷对照品溶液质量浓
度在 %$ !! = %!$ ! !* > 7?范围内与峰面积呈良好的线性关系。
精密度试验：精密吸取对照品溶液 & !?，按上述色谱条件重
复进样 6 次，依法测定。结果椴树苷峰面积值的 #$ 为 $ &@;
（ % B 6）。
稳定性试验：精密吸取供试品溶液 & !?，按上述色谱条件，于
放置 &A &$ 6A $ &A #$ &A ($ &A !$ & R时依法测定。结果椴树苷峰面积值
的 #$为 $ 6@;（ % B 9），表明供试品溶液在 ! R内稳定性良好。
重现性试验：取覆盆子粉碎成细粉，称取约 #$ & *，共 6 份，依
法制成供试品溶液，按上述色谱条件进样测定。结果含量的 #$
为 $ @’;（ % B 6）。
加样回收试验：取已知含量的覆盆子细粉约 $ & *，共 6 份，精
密称定，置圆底烧瓶中，各精密加入一定质量浓度的椴树苷对照品
溶液 #6 7?，按供试品溶液制备方法制备待测溶液。照上述色谱条
件，吸取 & !?进行含量测定，计算回收率，结果见表 。
! % 样品含量测定
取不同产地及采收期的覆盆子粉碎成细粉，称取约 # *，精密
称定，照供试品溶液制备方法操作。吸取对照品溶液与供试品溶液
各 & !?，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行测定、计算，结果
椴树苷含量安徽歙县产为 &$ &( !;，浙江开化产为 &$ &%# !;，浙
江磐安产为 &$ &(@ #;，浙江淳安产为 &$ &(# #;，福建武夷山产为
&$ &’ !;，江西婺源产为 &$ &%& %;，江西德兴（野生）产为 &$ &(’ ;。
取江西德兴产的不同采收期的覆盆子测定椴树苷含量，青色（未成
熟）时采收的含量为 &$ &(! ;，淡黄色时采收的为 &$ &(( !;，黄
红色（成熟）时采收的为 &$ &%@ (;。
图 椴树苷紫外吸收光谱图
药物研究
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中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-. ·!·
!#年第 $%卷第 !&期
! 讨论
检索文献发现，目前仅见覆盆子中总黄酮 # $ % &和覆盆子精油中覆
盆子酮 ’ &的含量测定、覆盆子指纹图谱的研究 ( &报道较少，覆盆子中
椴树苷的测定研究尚未见报道。因此，试验中对椴树苷含量测定的方
法学进行了全面研究，分别对提取方法（超声、回流和索氏提取）、提
取溶剂（甲醇、乙醇、)*+乙醇和 ’*+甲醇）和提取时间进行了考察，
结果显示以 )*+乙醇回流提取 , -为优。不同产地和采收期覆盆子
中椴树苷含量测定结果显示，椴树苷的含量与产地和采收期有一定
的关系。以未成熟的青色果实含量最高，淡黄色果次之，成熟的黄红
色果实含量最低，从椴树苷含量考虑，覆盆子应以果实青色至淡黄色
时采收较佳，这与
《中国药典》所规定
的“夏初果实由绿变
绿黄时采收”基本一
致；椴树苷含量以福
建武夷山的最高，约
为其他产地的 .倍，除江西婺源和浙江开化产外，其他产地的含量相
近，这可能与福建武夷山的生长环境及土壤有密切关系。但是，椴树
苷含量的高低与覆盆子药理作用的相关性，还有待于进一步研究。
参考文献：
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的比较研究 1 & 0 西安联合大学学报/ .**,/ % 2 % 3 4 ,# $ ,’0
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院学报/ ,!!%/ ,) 2. 3 4 ’0
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中成药/ .**(，.5 2) 3 4 !#) $ !%*0
收稿日期：#$$% & $# & #$；修回日期：#$$% & $’ & $( )
党参为桔梗科植物党参 !#$%&’& %’()*(+（:;<=>-0）?<==@0 的
干燥根，具有补中益气、健脾益肺功效，用于治疗脾肺虚弱、虚喘咳
嗽、内热消渴等。临床上主要用其炮制品，《中国药典（一部）》中炮
制方法为“除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥” , &。由于不同产地
的党参以及同产地不同炮制工艺的党参炮制品中多糖含量存在明
显差异，但药典中没有其定量方法，故无法对党参的质量进行控
制。为此笔者参照 .**’ 年版《中国药典（一部）》中玉竹 , &的多糖测
定方法，对党参中多糖的测定进行了方法学研究，报道如下。
* 仪器与试药
.%*,A>型紫外分光光度法（B-CD
# 方法与结果
! # 药材检验
首先将药材按 .**’ 年版《中国药典（一部）》项下方法 , &检验
水分、浸出物，从而筛选出符合规定的生品。结果见表 ,。可见，陕西
产样品浸出物不符合《中国药典》要求（$’’0 *+），其他药材均合
格。在此选择浸出物含量最高的甘肃陇西产药材为研究用原料。
! ! 溶液制备
取经 ,*’ H干燥至恒重的无水葡萄糖对照品适量，精密称定，
加水制成每 , D8 含 .* !I 的溶液，即得对照品溶液。取样品粗粉
, I，同时称取样品测定水分 ,&，精密称定，置圆底烧瓶中，加水 ,** D8，
产地、批号
甘肃陇西 6.**,*(,)*’
甘肃甘谷 6.**,,.,5*,
陕西
甘肃定西 J.**.*!..*,
四川南坪
水分（+）
,(0 (#
,(0 !(
,*0 5(
,,0 ).
,.0 ’5
浸出物（+）
)(0 (#
)’0 ,%
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’)0 %#
(*0 ,’
表 , 党参药材检验结果
党参中多糖的含量测定方法研究
宋 英，周小初，宋 崎，王 冰
（上海市中药研究所，上海 .*,.*#）
摘要：目的 建立党参药材和党参饮片中多糖的含量测定方法。方法 通过方法学考察，建立以无水葡萄糖为含量测定指标、以苯酚 $硫酸
法测定党参药材和饮片中多糖含量的测定方法。结果 以无水葡萄糖为多糖的含量测定指标可以获得理想的测定结果，其平均回收率为
!#0 !.+，,-.为 .0 ’)+（ $ K ’）。结论 用紫外 $可见分光光度法测定党参中多糖的含量/方法简便、快速/为党参饮片的质量控制提供了
一种可行的测定方法。
关键词：党参；多糖；含量测定
中图分类号：+#%(, *；+#%#, -* 文献标识码：. 文章编号：*$$’ & (/!* #$$% )#! & $$$/ & $#
01234 56 7561861 9818:;<6=1<56 5> ?5@4A=BBC=:<38<6 >:5; +=3
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