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超微全藕粉与藕淀粉颗粒结构的比较研究



全 文 :83※基础研究 食品科学 2009, Vol. 30, No. 07
超微全藕粉与藕淀粉颗粒结构的比较研究
张美霞,琚争艳,阚建全 *
(西南大学食品科学学院,重庆 400716)
摘 要:应用光学显微镜、扫描电子显微镜、偏光显微镜和X-射线衍射仪对藕淀粉和不同粒度超微全藕粉的颗粒
形态和表面结构进行了比较研究。结果表明,藕淀粉颗粒表面光滑,大多呈棒状,少部分呈椭圆形或圆形,有
明显的环纹,粒心偏于颗粒的一端,偏光十字明显,颗粒较大的棒状藕淀粉呈“X”形,颗粒较小的椭圆形或
圆形藕淀粉呈垂直十字形或斜十字形,部分呈“X”形,X-衍射图谱为 B型。全藕粉经过超微粉碎后,大部分
藕淀粉颗粒被破坏,少数藕淀粉颗粒完整,只能看到部分未被破坏的棒状藕淀粉颗粒的“X”形或残缺的“X”
形以及部分小颗粒藕淀粉的十字,不同粒度的超微全藕粉随着粒度的减小,结晶区域减小,而非结晶区域增大。
关键词:藕淀粉;超微全藕粉;颗粒结构;粒度
Comparison Analysis of Granule Structure between Lotus Starch and Super-fine Whole Lotus Powder
ZHANG Mei-xia,JU Zheng-yan,KAN Jian-quan*
(College of Food Science,Southwest University, Chongqing 400716, China)
Abstract :The particle morphology and the superficial structure of lotus starch and different sizes of super-fine whole lotus
powder were investigated by using optical microscope, scanning electron microscope, polarizing microscope and X-ray
diffractometer. The results indicated that majority of the lotus starch granules displayed a smooth surface and were club-shaped
and less was in oval or round shape. Obvious rings were observed and the particle centre was located on one side. Clear cross
polarization were found and the big club-shaped starch particles were in “X” shape while the smaller round ones had vertical
or declining cross and some of them are in the shape of “X”. Lotus starch granules exhibited a B-type in X-ray diffraction
pattern. The structure of lotus starch granules in super-fine whole-lotus powder was damaged and only a few “X” or
fragmentary “X” and cross could be observed. Reductions of crystal region and increases in non-crystal region were found
with the decrease in particle size.
Key words:lotus starch;super-fine whole lotus powder;granule structure;granularity
中图分类号:TS235.9 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2009)07-0083-04
收稿日期:2008-06-24
作者简介:张美霞(1978-),女,讲师,博士研究生,研究方向为食品化学与营养学。E-mail:fenghuodianzmx@163.com
*通讯作者:阚建全(1965-),男,教授,研究方向为食品化学与营养学。E-mail:ganjq1965@163.com
莲藕(Nelumbo nucifera Gaertn),简称莲,别名莲
菜、荷藕等,是一种重要的水生经济作物,含有淀粉、
蛋白质、维生素、铁、钙、生物碱等多种对人体健
康有益的物质,具有较高的食用和药用价值[1]。目前莲
藕的主要加工产品有腌制类藕片、脱水藕片、藕罐头、
藕汁饮料类、果脯以及藕淀粉等。其中,藕淀粉是商
业化开发成功的一个产品,但只利用了莲藕中的淀粉,
其他的营养成分未加以充分利用。全藕粉虽然利用了莲
藕的全部,因含大量的膳食纤维,口感粗糙,再加工
性能差。因此,本实验拟通过超微处理使全藕粉达到
足够小的粒度,从而改善其品质,扩大全藕粉在食品
加工中的应用范围[2]。秦志荣、闵燕萍等对藕淀粉的颗
粒结构研究认为:淀粉颗粒呈小圆形和椭圆形,一端凹
陷,晶体结构为 B 型[3-4]。本实验主要研究经过超微处
理后的全藕粉和藕淀粉间颗粒结构的变化,从而为后续
全藕粉与藕淀粉功能性质的比较研究提供结构上的理论
依据,并为全藕粉的商业化生产和应用提供理论基础和
实验数据。
1 材料与方法
1.1 材料与材料
9217 莲藕,采自重庆市大足莲藕生产基地。护色
液:柠檬酸 0.15%、抗坏血酸 0.15%、苹果酸 0.25%、
2009, Vol. 30, No. 07 食品科学 ※基础研究84
L-半胱氨酸 0.15%。
1.2 仪器与设备
超微粉碎设备(BFM-T6BI) 济南倍力粉技术工程有
限公司;光学显微镜(BK-DM320) 重庆奥特工程技术有
限公司;扫描电子显微镜(S-3000N)、离子溅射镀膜仪
(E-1010) 日本HITACHI公司;偏光显微镜(E600 POL)
尼康仪器(上海)有限公司;X-射线衍射仪(XD-3粉末衍
射仪) 北京普析通用公司。
1.3 方法
1.3.1 藕淀粉样品的制备
新鲜莲藕洗净、去皮、粉碎、过滤后,静置,
弃上清液;下层沉淀用清水清洗,再静置分层,弃上
清液;如此重复 3 次,然后取出沉淀于 6 0℃烘箱中烘
干,粉碎后过 1 0 0 目筛,即为实验用的藕淀粉样品。
1.3.2 不同粒度超微全藕粉样品的制备
新鲜莲藕洗净、去皮、浸泡在 6 0℃的护色液中保
持 15min后,取出,切成 2~3mm的薄片,置于热风干
燥箱中干燥 1h(水分含量控制在 10%以下),取出藕片,
先粗粉碎将其粒度控制在 2mm以下,再超微粉碎 30min
后,依次过 100、200和 300目筛,得到不同粒度的超
微全藕粉样品,分别表示为 1-100,1-200,1-300。
1.3.3 分析方法
1.3.3.1 超微全藕粉与藕淀粉颗粒的光学显微镜观察
取洗净、干燥的载玻片,滴 1 滴蒸馏水于载玻片
上,取少许样品置于水滴中,轻轻搅动,使之均匀分
散后盖上盖玻片后,放在光学显微镜下放大 200倍、400
倍,观察颗粒的表面形态。
1.3.3.2 超微全藕粉与藕淀粉颗粒扫描电子显微镜观察
将双面胶贴于扫描电子显微镜的载物台上,用牙签
沾取少许干燥后的样品轻轻在双面胶上涂抹均匀。用洗
耳球吹去多余的样品,然后用离子溅射镀膜仪将样品喷
炭镀金,2h后将载物台取出放入扫描电子显微镜中观察
颗粒的表面结构。电子枪加速电压为 15kV,分别放大
4 0 0 倍、6 0 0 倍。
1.3.3.3 超微全藕粉与藕淀粉颗粒的偏光显微镜观察
取洗净、干燥的载玻片,滴 1 滴蒸馏水于载玻片
上,取少许样品置于水滴中,轻轻搅动,使之均匀分
散后盖上盖玻片后,放在偏光显微镜下放大 200倍观察
其偏光十字。
1.3.3.4 超微全藕粉与藕淀粉的X-射线衍射分析[5]
采用步进扫描法,测定条件为:起始角 2θ= 5°,
终止角 2θ=60°,步长 0.02°,扫描速度 10°/min,积分
时间 0 . 2 s,靶型 C u,管压管流 3 6 k V、2 0 mA。
2 结果与分析
2.1 超微全藕粉与藕淀粉颗粒的光学显微镜观察
由图 1~4 可知,莲藕淀粉颗粒的大小不一,大多
为颗粒较大的棒状形,少数为颗粒较小的圆形和椭圆
形,极少数为多角形;具有环层结构,有明显的环纹;
颗粒粒心偏于一端,故为偏心环纹。全藕粉经过超微
粉碎后,可看到颗粒较大的棒状淀粉颗粒大多被破坏,
成为不规则颗粒,但对颗粒较小的圆形和椭圆形淀粉颗
粒破坏较小;全藕粉中的膳食纤维等在显微镜下清晰可
见,在 100目全藕粉中可以看到杂乱的线状纤维,而在
200目和 300目的全藕粉中,纤维也已经被粉碎成与淀
粉颗粒大小相近的小颗粒。
2.2 超微全藕粉与藕淀粉颗粒的扫描电子显微镜观察
图1 藕淀粉的光学显微镜图
Fig.1 Optical micrograph of lotus starch
(a)× 200倍 (b)× 400倍
图2 全藕粉1-100的光学显微镜图
Fig.2 Optical microsgraph of whole lotus powder with 1 to100
particle size
(a)× 200倍 (b)× 400倍
图3 全藕粉1-200的光学显微镜图
Fig.3 Optical microsgraph of whole lotus powder with 1 to 200
particle size
(a)× 200倍 (b)× 400倍
图4 全藕粉1-300的光学显微镜图
Fig.4 Optical microsgraph of whole lotus powder with 1 to 300
particle size
(a)× 200倍 (b)× 400倍
85※基础研究 食品科学 2009, Vol. 30, No. 07
由图 5~8 可以看出,藕淀粉颗粒表面光滑,无裂
纹,少量破损,大多数颗粒呈棒状,颗粒大小在 4 0~
50μm左右,少部分淀粉颗粒呈椭圆形或圆形,颗粒大
小在 10~25μm左右,极少数为不规则性状,与光学显
微镜观察的结果一致。全藕粉经过超微粉碎后,藕淀
粉原有的颗粒结构大多被破坏,只能观察到极少完整的
淀粉颗粒,且破损的淀粉颗粒与其他的颗粒黏附在一
起,形成小的粒子团。一般经过超微粉碎达到一定的
细度后,容易发生结块现象。所以,过筛时,有些
小颗粒由于黏附作用也会在 100目的全藕粉中出现。
2.3 超微全藕粉与藕淀粉颗粒的偏光显微镜观察
图5 藕淀粉的扫描电子显微镜图
Fig.5 Scanning electron micrograph of lotus starch
(a)× 400倍 (b)× 600倍
图6 全藕粉1-100的扫描电子显微镜图
Fig.6 Scanning electron microsgraph of whole lotus powder with
1 to 100 particle size
(a)× 400倍 (b)× 600倍
图8 全藕粉1-300的扫描电子显微镜图
Fig.8 Scanning electron microsgraph of whole lotus powder with
1 to 300 particle size
(a)× 400倍 (b)× 600倍
图7 全藕粉1-200的扫描电子显微镜图
Fig.7 Scanning electron microsgraph of whole lotus powder with
1 to 200 particle size
(a)× 400倍 (b)× 600倍
图9 藕淀粉的偏光显微镜图(×200倍)
Fig.9 Polarizing micrograph of lotus starch (×200)
图10 全藕粉1-100的偏光显微镜图(×200倍)
Fig.10 Polarizing micrograph of whole lotus powder with 1 to 100
particle size (×200)
图11 全藕粉1-200的偏光显微镜图(×200倍)
Fig.11 Polarizing mic ograph of whole lotus powder with 1 to 200
particle size (×200)
由图 9~12 可知,藕淀粉颗粒的偏光十字很明显,
颗粒较大的棒状淀粉,脐点位于颗粒的一端,藕淀粉
颗粒的十字不规则,大部分呈“X”形,中间出现盲
区;颗粒较小的椭圆形或圆形淀粉,脐点位于淀粉颗粒
中央,呈垂直十字形或斜十字形,部分呈“X”形,
中间出现盲区;这种“X”型偏光十字是由于藕淀粉
颗粒内部存在着两种不同的结构即结晶结构和无定性形
结构的缘故,在结晶区的藕淀粉分子链是有序排列的,
而在无定形区的藕淀粉分子链是无序排列的,这两种结
构在密度和折射率上存在差异,产生各向异性现象,从
而在偏振光通过淀粉颗粒时形成了偏光十字。经过超微
粉碎的全藕粉,大多藕淀粉的结构被破坏,只能看到
部分未被破坏的藕淀粉颗粒的偏光十字。
图12 全藕粉1-300的偏光显微镜图(×200倍)
Fig.12 Polarizing micrograph of whole lotus powder with 3 to 100
particle size (×200)
2009, Vol. 30, No. 07 食品科学 ※基础研究86
23.5°有衍射峰[6]。A型和 B型淀粉X-射线衍射图的差别
就在于 B型淀粉在 5°~6°有相对较强的峰出现,而A型
淀粉在此没有强峰。从图 13中可以看出,藕淀粉在 2θ
为 5.65°时有一个衍射峰出现,在 2θ为 17.0°时有强峰出
现,在 2θ为 15.0°、19.0°、22.0°和 24.0°有中等强度的
衍射峰出现。因此,藕淀粉颗粒的结晶结构为 B 型。
全藕粉经过超微粉碎处理后,淀粉颗粒的天然结晶
结构大部分被破坏,由图 1 4~1 6 可以看出,在 2θ为
5.65°处的衍射峰消失,在 2θ为 15.0°、17.0°、19.0°、
22.0°和 24.0°处的衍射峰强度降低,半峰宽增宽,说明
结晶颗粒被破坏。且随着超微粉碎粒度的减小,衍射峰
强度越低,半峰宽越宽,结晶颗粒被破坏的程度越大。
从 X- 射线衍射图谱中还可以看出,超微全藕粉与
藕淀粉相比,结晶区域减小,而非结晶区域增大。杨
景峰等的研究表明淀粉经非晶化后,其酶的降解性、反
应活性等有所增强[7 ]。
3 结 论
3.1 本实验结果表明,藕淀粉颗粒表面光滑,无裂
纹,少量破损,大多数颗粒呈棒状,颗粒大小在 4 0~
50μm左右,少部分淀粉颗粒呈椭圆形或圆形,颗粒大
小在 10~25μm左右,极少数为多角形,为偏心环纹,
与秦志荣等的研究结果略有不同,他们的研究结果认为淀
粉颗粒呈小圆形和椭圆形,可能是由于采用不同的品种研
究所致。全藕粉经过超微粉碎后,藕淀粉原有的颗粒结构
大多被破坏,只能观察到极少完整的淀粉颗粒,且破损的
淀粉颗粒与其他的颗粒黏附在一起,形成小的粒子团。
3.2 藕淀粉颗粒偏光十字明显,颗粒较大的棒状淀粉,
脐点位于淀粉颗粒的一端,其十字不规则,大部分呈
“X”形;颗粒较小的椭圆形或圆形淀粉,脐点位于淀
粉颗粒中央,呈垂直十字形或斜十字形,部分呈“X”
形。经过超微粉碎的全藕粉,大部分淀粉颗粒结构被破
坏,只能看到部分未被破坏的藕淀粉颗粒的偏光十字。
3.3 藕淀粉颗粒的结晶结构为 B 型。超微全藕粉随着
粒度的减小,衍射峰强度降低,半峰宽增加,结晶区
域减小,而非结晶区域增大。
通过对藕淀粉颗粒结构以及不同粒度超微全藕粉颗
粒结构的比较研究,为后续全藕粉与藕淀粉功能性质的
比较研究提供结构上的理论依据,并为全藕粉的商业化
生产和应用提供理论基础和实验数据。
参考文献:
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图13 藕淀粉的X-射线衍射图
Fig.13 X-ray diffraction pattern of lotus starch
800
640
480
320
160
0
d=
5.
90
88
5.0 12.0 22.0 28.0 36.0 44.0 52.0 60.0
d=
5.
16
89
d=
4.
85
96
d=
4.
68
63
d=
3.
97
85
d=
3.
77
43
2θ(°)
图14 全藕粉1-100的X-射线衍射图
Fig.14 X-ray diffraction pattern of whole lotus powder with 1 to
100 particle size
600
480
360
240
120
0
d=
5.
94
43
5.0 12.0 22.0 28.0 36.0 44.0 52.0 60.0
d=
5.
19
43
d=
4.
99
03
d=
4.
22
31
d=
4.
06
96
d=
3.
73
02
2θ(°)
图15 全藕粉1-200的X-射线衍射图
Fig.15 X-ray diffraction pattern of whole lotus powder with 1 to
200 particle size
600
480
360
240
120
0
d=
5.
83
58
5.0 12.0 22.0 28.0 36.0 44.0 52.0 60.0
d=
4.
71
65
d=
4.
00
74
d=
3.
64
83
2θ(°)
图16 全藕粉1-300的X-射线衍射图
Fig.16 X-ray diffraction pattern of whole lotus powder with 1 to
300 particle size
600
480
360
240
120
0
d=
6.
00
24
5.0 12.0 22.0 28.0 36.0 44.0 52.0 60.0
d=
5.
19
22
d=
4.
54
45
d=
4.
11
47
d=
3.
77
63
2θ(°)
2.4 超微全藕粉与藕淀粉颗粒的 X-射线衍射分析
根据淀粉颗粒的 X- 射线衍射图谱,可将淀粉分为
A、B、C 三种类型。通常谷物淀粉呈 A 型,大多数
的块茎类淀粉呈 B 型,豆类淀粉多为 C 型,而普遍认
为C型是A型和B型的混和物。A型淀粉在 2θ为 15.3°、
17.0°、18.0°、19.7°、22.2°、23.4°有衍射峰,B型淀
粉在2θ为5.5~5.6°、15.0°、17.0°、19.7°、22.2°和24.0°有衍射
峰,而 C型淀粉在 2θ为 5.5°、17.0°、18.0°、20.0°和