全 文 ：民间药矮脚苦篙挥发油的气相质谱分析
上海第二军医大学药学院 廖时营 梁清华 张 静 张尊祥
云南大理药检所 那家寿
矮脚苦篙 ( Co n邓 a bl n i iL ev l)又称金
龙胆草 、 劲直假蓬 、 熊胆草等 , 为菊科植物
苦篙的全草 , 功效消炎 、 清热解毒 。 据报道
其煎液对肺炎双球菌 、 金黄色葡萄球菌 、 肺
炎杆菌等菌种均有抑制作用 , 具有明显的消
炎 、 祛痰 、 平喘及止咳作用 。 关于苦篙的化
学成分研究尚朱见诸报道 , 我们对其化学成
分做 了系 统研究 , 其 中挥发 油用 G C /
M S / D C 法分析了成分 。
材料和方法
1
.苦篙样品采自云南地区 , 经鉴定为菊
科植物苦篙 ( C o n y z a b腼1 L e v l ) 。 干燥样品粉碎后供提取挥发油用 。
表 1 矮脚苦篙 (C on y az b il n 五 eL vl) 的挥发性油成分分析
编号 峰 (扫描 ) 化 合 物 分子量 分子式
l 304 l
,
1一二甲基-2 一 (3一甲基一 1 , 3一丁间二烯基 ) 一环丙烷 1 36 C 一oH 16
2 3 7 4 甲基 ( 1一甲基乙基 ) 一苯甲酞胺 1 34 C ,尹 14
3 科 3 4一甲基 - 1一 ( 1一甲基乙基 ) 一 3一环己烯一 1一醇乙酸醋 19 6 C 12 H 2 00 2
4 600 2一环己烯一 1一酮 , 3一甲基 , 于甲基厉 139 C 3H 13 0 N
5 8 56 (s) 一岛么-4 三甲基一 3一环己烯一 1一甲醇 154 C 一oH l s o
6 6 69 二环 3[ , 1 , l] 庚一 2一烯一2一醇 152 C l oH 16 0
7 74 2 4 一 ( l一甲基乙基 ) 一苯甲醛 148 C l oH 120
8 8 96 4 一 ( 1一甲基乙基 ) 一 l , 4一环己二烯一 l一醇 152 C 一oH 16 0
9 9 28 1一甲基一 4一 ( l一甲基乙基 ) 一环己醇乙酸醋 196 C 1 2玩。0 2
l 0 10 52 反式石竹烯 20 4 c l尹 24
l l 10 96 4 一 ( 2 , 8 , 6一三甲基一 l一环己烯一 1一基一 1一3一丁烯酮 192 C 13H Z oO
l 2 1 197 十氢 = 1 , 1 , 7一三甲基一-4 亚甲基一 I H一环丙 [E] 甘菊环 2 04 C 1 5H 2 4
l 3 1 564 2
,
3一双氢 = 1 , 1 , 3一三甲基一 3一苯基一 I H 一苟 2 36 C l s H加
l 4 1 597 2
,
-4 二苯基一 I H一毗咯 2 19 C 1 6H 1 3N
l 5 1 660 S H一苯回叫噪【2 , 3 es b」喳呢啦 2 69 C 一: H z lN 3
l 6 2 0 04 (2 一碘代环丙烷基 ) 一环己烷 2 50 C g H 1 5 I
中国民族民间医药杂志总 8 期 19 94 年
2 .挥发油的提取 干燥样品粉碎后 , 用
水蒸汽蒸馏提取得透明黄色油状液体 , 有芳
香气味 。 将挥发油放置于冰箱中冷藏 , 以供
气相一质谱分析用 。
挥发油的气相色谱一质谱分析
1
.实验条件 美国 iF n in ga n M A T 公司
M o d e 14 1 50 G C / M S / D S 数 据 系 统 为
N O V A / 4 计算 机 , D a b l e 磁盘 机 ( 10
M b) 及终端打印机等 。
.2 操作条件 色谱柱 S E一 54 , 长 30 m ,
内径 .0 2 5m m 。 气相色谱载气为 H e , 柱前
压为 68 .g K p a , 分流 比为 20 : 1 , 进样量为
l u l
, 柱 温 为 50℃ ( 3m i n ) , 5卜2 5 0 oC 以
8℃ / 而 n 程序 升 温 , 并 于 2 4 0℃ 保 持
10m in
, 进样 口 温度 25 0 ℃ , 分离器温度为
2 5 0℃ , 传输管线为 2 5 0 ℃ 。
.3 质谱 电 离 方式 E l , 电 子 能 量 :
70e v
, 发射 电 流 : .0 25 m A , 倍增 电压 :
l
.
2 50 V
, 质 量 范 围 4 5一 6 50m u , 扫描周
期 : ls , 离子源温度 : 2 50 ℃ 。
4北合物鉴定采用计算机谱库检索 (具
有 3 1 3 31 个化合物标准谱图的 N 且S 谱库 )
程序 , 有标准的核对色谱保留时间 , 利用化
学电离法确定其分子量以及选择性离子监测
等多种手段相 比较得出 。
结果
苦篙挥发油收率为 0 . 0 5% , 常温下为
明黄色透明油状液体 。 经气相色谱法分离出
35 个峰 , 经质谱扫描后得到各峰相对应的
质谱图 (图略 ) 。 利用 N B S 谱库的质谱数
据进行计算机检索以及核对相关文献 。 共解
析鉴定出 16 个成分 (表 1 ) 。
讨论
从 中 药 苦 篙 中 提 取 挥发 油 并 应 用
G C / M S / D S 法分析鉴定出 16 种化学成
分 , 国 内外 均 未 见 报 道 。 其 中 13 6 2 、
17 3 4
、
1 8 0 5 等峰均峰形 良好 , 具有较高的
含量 , 但在质谱数据库中以及各类标准图谱
中检索不到 , 是否为未知物 , 尚需进一步分
析鉴定 。
民间药黄花远志化学成分研究
上海第二军医大学药学院植化教研室 ( 2仪闷33) 毛士龙 廖时营
云南省昆明市药检所 张灿坤
黄 花 远 志 ( P o l y g a l a a ir l l t a B e n th 一
H a m .)
, 别 名 鸡 根 等 , 为 远 志 科
( P o ly g a l a c e a e ) 远 志 属 植 物 , 分 布于 陕
西 、 华东 、 湖北 、 西南省区 , 主产云南省
中 、 南部地区 。 药用其根及茎 , 民间广泛应
用于治疗 月经不调 , 肝炎 、 肺炎 、 风湿疼
痛 、 产后虚弱等 , 具有 活血 止癖 , 消炎止
痛 、 补气健胃等功效 口 而其化学成分方面的
具体研究工作 , 国内尚未见报道 。
黄花远志 干燥 根及茎 的粗粉 s k g , 用
95 % 乙醇 回流提取三次 , 合并提取液 , 浓
缩得浸膏 , T L C 初步试验 , 观察到一系列
中国民族民间医药杂志总 8期 19 9 4 年
的黄色色素斑点 。
取浸膏一定量 , 加乙醇溶解 , 硅胶拌
样 , 挥干溶剂 , 进行 硅胶柱层析 。 依次用
苯 、 乙酸乙醋 、 甲醇洗脱 、 T L C 追踪 , 合
并相 同部分 。
苯洗脱最初部分浓缩 , 得到大量的高级
脂肪酸醋类化合物 ; 苯洗脱中间部分反复硅
胶柱层析 , 得晶 工 、 晶 1 和晶 m 。 乙酸乙酷
洗脱的中间部分反复柱层析 , 得晶 R ; 晶 工
为无色针状结晶 (氯仿中结晶 ) , m :P 165 一
16 7℃ , I R 、 ’ H 、 ” e 谱初步确定 为三菇类
皂试元 ; 晶 n 为淡黄色针状结晶 (氯仿中重