全 文 ：收稿日期:2006-02-28;　修订日期:2006-05-30
作者简介:刘鹏翰(1965 -),男 (汉族),河南民权人 ,现任广西天天乐药
业有限公司副主任技师 ,硕士学位 ,主要从事技术开发和质量管理工作.
三棵针药材的质量控制方法研究
刘鹏翰 , 韦庚龙 , 陆来祥 , 赵典丰 , 潘声遣
(广西天天乐药业有限公司 ,广西 柳州　545100)
摘要:目的 制定三棵针药材的鉴别及含量测定方法。 方法 采用薄层色谱法定性鉴别;高效液相色谱法测定三棵针中
盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为 Vp -ODSC18柱(4. 6 mm ×150 mm , 5 μm), 流动相为乙腈:0. 02 m ol /L磷酸二
氢钾(24:76);流速为 1. 0 m l /m in;检测波长 346 nm;柱温:30℃。结果 薄层色谱鉴别斑点清晰 ,易于识别;高效液相色谱
测定盐酸小檗碱在 2. 04～ 20. 4 μg /m l范围内呈良好线性关系 ,平均回收率 99. 30%, RSD =0. 53%。结论 该方法简便易
行 , 重线性好 ,可用于对三棵针药材的质量控制。
关键词:三棵针;　盐酸小檗碱;　薄层色谱;　高效液相色谱法
中图分类号:R283;R284. 1　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2006)11-2235-01
Studies ofQuality ControlM ethod on RadixBerberidis
L IU Peng -han , W EIG eng - long , LU La i- x iang , ZHAO D ian - feng , PAN Sheng - qian
(Guangx i T iantian lePharmaceu tica lCo. L td , Liuzhou 545100, Ch ina)
Abstract:Objective To study them e thods of identification and assay in Rad ix Berberidis. M ethods Using TLC to iden tify and
HPLC to dete rm ine the conten t o f be rbe rine hydroch lo ride in Rad ix Berberidis. The HPLC sy stem consisted of Vp - ODSC
18
co l-
um n(4. 6 mm ×150 mm , 5 μm) , acetonitrile:0. 02 m o l /L KH2PO4(24∶76) m ix tu re as m ob ile phase, detection wave leng th a t
346 nm, flow ra te of 1. 0 m l /m in, co lum n tem pera tu re:30℃. R esu lts The spo ts in the TLC w ere clear and distinguishab le, the
linear range of be rberine hydrochlo ride was from 2. 04 to 20. 4 μg /m .l The ave rage recovery w as 99. 30%, RSD w as 0. 53%.
Conc lu sion The me thods are sim ple and accurate, can be used for the quality con tro l of RadixBerberidis.
Key words:Rad ix Berberidis;　Berberine hyd roch lo ride;　TLC;　HPLC
　　三棵针为小檗碱科植物拟猪犭豪刺 B erberis soulieana Schne id、
小黄连 刺 Berberis w ilsonae H em sl、细叶小 檗 Berberis poiretii
Schne id或匙叶小檗 B erberis vernce Schne id等同属数种植物的根 ,
具有清热燥湿 , 泻火解毒的功能。本品收录于《中国药典》1977
年版Ⅰ部 [ 1] , 是双黄消炎片 [ 2]等产品的原料药材 , 但质量标准中
只有性状描述 , 不利于药材质量的控制 , 笔者研究制定了三棵针
的薄层色谱鉴别及其有效成份盐酸小檗碱的含量测定方法 [ 2 , 3] ,
并测定了不同产地三棵针中盐酸小檗碱的含量 , 取得了满意的
效果。
1　仪器与试药
1. 1　仪器 LC - 10AT HPLC 色谱仪(日本岛津公司);AY200型
电子天平(日本岛津公司);ZA -100 Co lum nH eater(ZhengAn In-
strum en ts);YOKO - ZF三用紫外线分析仪(武汉药科新技术开发
公司);YOKO - BF薄层电动涂敷器 (武汉药科新技术开发公
司);UV - 1201紫外可见分光光度计(北京瑞丽分析仪器公司 );
B3500S -MT超声波清洗器(必能信超声上海有限公司)。
1. 2　试药 三棵针药材(贵州 、湖北), 硅胶 GF254(青岛海洋化工
厂);羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购站 );盐酸小檗碱对照
品(批号 110713 - 200208, 中国药品生物制品检定所), 甲醇 、乙
腈为色谱纯 , 其它试剂为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　薄层色谱鉴别 取本品粉末 1. 5 g, 加甲醇 10 m l,置水浴加
热回流 10 m in, 滤过 , 滤液作为供试品溶液 , 另取盐酸小檗对照
品 , 用甲醇配制成每毫升含 0. 5 mg的溶液作为对照品溶液。吸
取上述两种溶液各 1 ～ 2 μl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为
粘合剂的硅胶 GF
254
薄层板上 , 以正丁醇:醋酸:水 (2∶0. 5∶1)
的上层溶液为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,在紫外灯(365 nm)下检
视 , 供试品色谱中 ,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的
荧光斑点。见图 1。
1～ 3.样品　　 4.盐酸小檗碱对照品
图 1　三颗针药材的薄层色谱图
2. 2　含量测定
2. 2. 1　色谱条件 色谱柱为 Vp -ODS C18(4. 6 mm ×150 mm, 5μm);流动相:乙腈:0. 02 m o l /L磷酸二氢钾(24∶76);流速 1. 0
m l /m in;检测波长 346 nm;柱温:30℃。在此条件下 , 对照品及样
品的色谱图见图 2。
a -盐酸小檗碱对照品　　b -贵州省样品　　 c -湖北省样品
图 2　盐酸小檗碱对照品和三颗针药材高效液相色谱图
2. 2. 2　测定波长的选择 取盐酸小檗碱对照品适量 , 用甲醇配制
成每毫升含 8 μg的溶液 , 用紫外可见分光光度计进行扫描 ,盐酸
小檗碱在 265 nm , 346 nm处均有最大吸收 ,结合其它中药产品中
盐酸小檗碱含量测定 [ 3, 4]方法 , 选择 346 nm 为三棵针药材中含
量测定波长。
2. 2. 3　 提取溶剂的选择 以不同浓度的甲醇及甲醇盐酸为溶
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LISH IZH EN MEDIC INE AND MATERIA MED ICA RESEARCH 2006 VOL. 17 NO. 11 时珍国医国药 2006年第 17卷第 11期
剂 , 分别采用加热回流提取法和超声提取法测定同批样品 , 使用
甲醇为溶剂超声提取效果最好。
2. 2. 4　提取时间的选择 以甲醇为溶剂 , 分别超声提取 15, 30,
60, 120 m in,测定同批样品 ,超声 30 m in效果最好。
2. 2. 5　对照品溶液的配制 精密称取在 60℃减压干燥 4 h的盐
酸小檗碱对照品 4. 08 m g,加甲醇定容至 100 m l,摇匀。
2. 2. 6　供试品溶液的配制 精密称取三棵针药材粉末 0. 1 g于
100 m l磨口三角瓶中 , 加甲醇 100 m l, 精密称重 , 超声处理 30
m in,再称定重量 , 补足减失的重量 , 摇匀 , 用微孔滤膜过虑 , 即为
供试品溶液。
2. 2. 7　线性关系考察 精密量取 2. 2. 5项下的对照品溶液 0. 5,
1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0, 5. 0 m l,分别置 10 m l量瓶中 , 加甲醇至刻度 ,
摇匀 , 分别精密吸取 10 μl溶液注入液相色谱仪 , 记录峰面积积
分值 , 以峰面积(Y)对浓度(C)进行回归分析 , 得回归方程:Y =
37 266. 470 6C+3 513. 400 0, r=0. 999 9。
2. 2. 8　精密度实验 精密吸取同一供试品溶液 , 重复测定 6次 ,
盐酸小檗碱含量的 RSD为 0. 48%。
2. 2. 9　稳定性实验 精密吸取同一供试品溶液 ,分别在放置 0,
2, 4, 6, 8, 12, 16, 20, 24 h后测定 , 盐酸小檗碱含量的 RSD 为
0. 89%,供试品溶液在 24 h内稳定。
2. 2. 10 　重现性实验 取同一批样品 ,按 2. 2. 6项下的方法制备
6份供试品溶液 , 依法测定 , 盐酸小檗碱含量的 RSD 为 0. 73%,
方法重现性较好。
2. 2. 11 　加样回收率实验 取已知含量的三棵针样品 6份 ,分别
加入对照品溶液 204 μg,依法进行样品处理和测定 , 计算加样回
收率 , 结果如表 1,盐酸小檗碱的加样回收率为 99. 30%, RSD为
0. 53%,方法的回收率较好。见表 1。
表 1　回收率实验结果
样品含
量 m /μg
加入量
m /μg
测定量
m /μg
回收率
(%)
平均回
收率(%)
RSD
(%)
1002. 068 204 1203. 950 98. 96
991. 608 204 1192. 741 98. 59
862. 950 204 1065. 311 99. 20
849. 352 204 1050. 876 99. 28 99. 30 0. 53
980. 102 204 1183. 325 99. 62
942. 347 204 1146. 601 100. 12
2. 2. 12 　样品含量测定 按 2. 2. 6项下的样品处理方法及 2. 2. 1
项下的色谱条件 , 每次进样 10 μl,分别测定了产自贵州 、湖北的
三棵针药材样品 6批。结果见表 2。
表 2　样品测定结果
编号 贵州省含量 C /m g g- 1　RSD (%)
湖北省
含量 C /m g g - 1　RSD (%)
1 17. 68 1. 07 47. 71 0. 76
2 14. 01 0. 83 26. 65 1. 14
3 27. 65 0. 96 48. 73 0. 51
4 32. 53 1. 25 37. 13 0. 28
5 39. 77 0. 42 59. 49 1. 32
6 28. 03 1. 37 51. 11 0. 65
3　讨论
从本研究建立的薄层色谱及 HPLC测定方法来看 , 薄层色谱
展开系统分离效果好 , 斑点清晰 , 不拖尾;含量测定方法简单 , 重
线性好 ,可用于药品生产企业及 GAP生产基地对三棵针药材的
质量控制。
从对不同批次产于贵州 、湖北等地三棵针药材中盐酸小檗碱
含量的测定结果来看 ,药材中有效成分盐酸小檗碱的含量有一定
的地域性差别 ,同一地区的药材批间也有差异 , 这可能与生长环
境 , 采挖时间及种系不同等有关系。
参考文献:
[ 1 ] 　中华人民共和国药典委员会.中国药典 , Ⅰ部 [ S] .北京:化学工业
出版社 , 1977:23.
[ 2 ] 　中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国卫生部标准 中药
成方制剂 ,第 2册 [ S] . 1990:65.
[ 3 ] 　魏有良 ,刘　青 ,董建平. H PLC法测定大败毒胶囊中盐酸小檗碱的
含量 [ J] .中国药品标准, 2004, 5(4):54.
[ 4 ] 　陈立明 ,吕　红 , 徐天玲 , 等. 前列通栓中盐酸小檗碱的含量测定
[ J] .中成药 , 2005, 27(5):619.
收稿日期:2006-02-22;　修订日期:2006-05-26
作者简介:宋文娟 (1975-),女(汉族),河南焦作人 ,现任河南省焦作市中
医医院药师 ,学士学位 ,主要从事药剂管理工作.
接骨巴布膏的制备及临床应用
宋文娟
(河南省焦作市中医医院　454150)
摘要:目的 制备接骨巴布膏 ,用于治疗跌打损伤 、筋断骨折 、瘀血肿痛。方法 根据协定处方接骨散 , 采用水溶性高分子
复合基质与中药提取物制成接骨巴布膏。结果 处方配伍及制备过程合理 , 临床疗效明显提高 , 总有效率为 98. 0%。结
论 接骨巴布膏制备工艺合理可行 , 质量稳定 ,符合临床使用的要求 , 值得推广。
关键词:接骨巴布膏 ;　制备;　质量控制;　临床应用
中图分类号:R283;R259　　文献标识码:B　　文章编号:1008-0805(2006)11-2236-01
　　我院协定处方接骨散 , 原为散剂 ,使用时用醋调后涂于患处 ,
非常不方便 , 疗效不佳。通过实验改为巴布剂。采用水溶性高分
子复合基质与中药提取物制成接骨巴布膏 , 并通过临床实践验
证 , 治疗效果显著。现报道如下。
1　处方组成
1. 1　药材 续断 4 g,骨碎补 4 g, 延胡索 2 g, 当归 4 g,秦艽 2 g,独
活 2 g, 乳香 4 g,没药 4 g, 木香 2 g,白芷 2 g, 虎杖 2 g,自然铜 2 g。
1. 2　基质 明胶 3 g, 氮酮 0. 3 g,阿拉伯胶 4 g, 聚乙二醇 4 005 g,
聚丙烯酸钠 4 g, 甘油 4 g, 氧化锌 0. 2 g。
2　制备工艺
2. 1　醇提 取处方药材粉碎成粗颗粒(10目)100 g,加入 95%乙
醇 300 m l, 提取 3次 , 第 1次 2 h, 第 2次 1 h,第 3次 40 m in , 趁热
过滤 , 合并醇液 , 回收乙醇浓缩成浸膏(相对密度 1. 23)备用。
2. 2　基质的制备 取明胶 、阿拉伯胶加适量水溶胀 ,加热使溶解 ,
在 50℃水浴中 ,不断搅拌 , 依次加入氧化锌 、聚乙二醇 400、以及
聚丙烯酸钠 、甘油 、氮酮三者混合物(聚丙烯酸钠 、甘油 、氮酮在
研钵中研均匀)混合均匀即得。
2. 3　制膏及涂布 取中药提取浸膏与基质在 50℃水浴恒温加
热 , 搅拌 20 ～ 40 m in混合均匀 , 将其涂于无纺布上 , 盖衬 , 剪成 9
cm ×12 cm块 , 包装即得。
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时珍国医国药 2006年第 17卷第 11期 LISH IZHEN MEDIC INE AND MATERIA M EDICA RESEARCH 2006 VOL. 17NO. 11