全 文 ：图 2 样品溶液 1 薄层色谱图 图 3 样品溶液 2的薄层色谱图
1 样品 2 对照药材 3 阴性对照 1 样品 2 对照药材 3 阴性对照
4 讨论
本品中红花为主药 , 笔者曾
用高效液相色谱法测定红花中腺
苷〔4 、5〕的含量 , 但未得到很好的
分离 , 只能进行显微鉴别和薄层
鉴别 , 控制其内在质量。
参考文献
1 徐国钧.中药材粉末显微鉴别.人
民卫生出版社 1989年
2 国家药典委员会.中国药典 , 2000
年版一部 260
3 内蒙古卫生厅.内蒙古蒙成药标
准 , 1984年版 327
4 内蒙古卫生厅.内蒙古蒙药材标
准 , 1987年版
5 郭美丽.中国中药杂志 , 1993:18
(10):585
6 中药现代研究与应用.学苑出版
社 , 第 3卷 2057
(收稿日期:2003年 1月 24日)
三棵针提取工艺的优化选择
赵永生 胡大泽
(怒江州药品检验所 , 云南 六库 673100)
摘 要 应用稀硫酸法从三棵针根茎中提取黄连素的条件进行优化选择试验 , 实验结果表明 , 以 0.40%
(g/v)硫酸液为浸泡渗漉剂 , 浸泡时间在24h 以上 , 盐析液 pH 为 1～ 2 , 含盐量在 7%(g/v)时 , 提取效果最佳 ,
提取回收率在 99.85%±0.40%。
关键词 三棵针 提取工艺 优化选择
三颗针为小蘖科植物三棵针
Berberis pruinosa Fr.的干燥根
茎 , 其主要有效成分小蘖碱具有
清热燥湿 、泻火解毒的作用;用
于细菌性痢疾 、 胃肠炎 、 副伤
寒 、 消化不良 、 黄疸 、肝硬化腹
水 、 泌尿系感染 、扁桃体炎 、 口
腔炎 、支气管肺炎等 。在小蘖属
植物中提取黄连素的方法国内报
道较多 , 但就提取方法而言各有
异同 。因药材品种的不同 、药材
质量的优劣 、 提取设备的条件 、
浸泡时间的长短 、浸液的种类及
浓度之高低 、 盐析时酸性的强
弱 、含盐量的多少等都不同程度
影响黄连素的含量及回收率。本
人结合工作实践 , 侧重考虑从三
棵针根茎中提取黄连素的工艺条
件 , 确定合理的提取方法和生产
工艺 , 提高产品回收率。
1 药材和试剂
三棵针根茎系从怒江州兰坪
县中排乡采集 , 盐酸 、 硫酸均为
分析纯 , 氯化钠为食用 , 盐酸黄
连 素 为 精 制 品 , 含 量 在
99.37%。
2 方法和结果
2.1 因素水平
本试验着重考虑提取液的浓
度 , 浸泡提取时间 , 盐析时的
pH值和盐析液的含盐量 4个因
素。每个因素取三个水平 , 具体
见表 1。
299中国民族民间医药杂志 2003年总第 64期
表 1 稀硫酸法因素水平
水 平 因 素
提取液浓度
(%)A
浸泡提取时间
(h)B
调盐析液
(pH)C
含盐量
(%)D
a 0.2 12 1～ 2 5
b 0.4 24 6～ 7 7
c 0.6 36 10～ 11 10
2.2 方差分析和显著性检验
对稀硫酸法优化选择实验的
结果进行方差分析和显著性检
验 , 有关方差分析和显著性检验
的结果见表 2。
表 2 方差分析表
方差来源 SSi F ms F值 显著性
A 632.69 1 632.69 37.68 P<0.01
B 57.25 1 57.25 3.23
C 456.53 1 456.53 27.19 P<0.01
D 34.98 1 34.98 2.08 F>F1-0.1097
E 151.09 9 16.79 =10.6
根据方差分析结果表明 , 影
响提取效率的因素主次为 A 、 C 、
B 、 D , 由此可以确定从三棵针
根茎中提取黄连素的最佳工艺条
件即: (1)提取液浓度为
0.40%;(2)浸泡时间 36h;(3)
盐析液 pH 为 1 ～ 2;(4)含盐量
为 7%。
2.3 黄连素回收率测定
精密称定盐酸黄连素精品
0.3g , 按上法提取测定回收率 ,
具体测定结果见表 3。
表 3 回收率测定表
样号 加入量 (g) 测得量 (g) X 回收率 x±s (%)
a 0.2276 0.2275 99.98
b 0.2503 0.2490 99.48
c 0.2731 0.2744 100.48 99.85±0.40%
d 0.2958 0.2949 99.70
e 0.3186 0.3174 99.62
用稀硫酸法提取黄连素的优
选条件 , 在三棵针根茎中提取黄
连素精品 , 经回收率测定其含量
在99.85+0.40%, 测定结果充
分证明用此法提取黄连素其含量
高。
3 讨论
实验结果充分证明 , 回收率
高的组别其含量都比较低 , 说明
在此种提取条件下有大量杂质析
出和存在 , 这样为下一步精制带
来很大困难 。事实证明 , 精制一
次的耗费远比理论计算量大得
多 , 为此 , 在生产中不宜采用 。
用方差分析和显著性检验结
果可知 , 影响含量和回收率的主
要因素是 A 、 C , 即提取剂硫酸
液浓度和盐析时调 pH 值 , 因
此 , 在提取过程中特别注意。
为使三棵针中的黄连素能尽
量提取充分 , 浸泡时间在 24h 以
上 , 并根据根茎粉碎程度和浸泡
效果合理安排生产周期 , 提高提
取回收率 。
参考文献
1 北京医学院 , 北京中医学院.中草
药成分化学.人民卫生出版社 1983年 5月
2 柯铭清.中草药有效成分理化与药
理特性.湖南科学技术出版社 1982 年 10
月
3 北京中医学院.中药化学.上海人
民出版社 1976年 11月
(收稿日期:2003年 6月 10日)
300 中国民族民间医药杂志 2003年总第 64期