全 文 ：中目药师 年第 卷第 期 刀 《洲
用一定浓度的乙醇提取 。而处方中其他药材的主要活性成
分均为水溶性成分 ,故仍采用水提取工艺 。
关于浏定指标与取样方法的制定
青藤碱是青风藤中生物碱 ,具有生物碱相似的理化性
质 ,及与乌头碱相似的镇痛作用 ,故以青藤碱作为考察生物
碱提取效率的指标 ,另将浸膏得率作为药材提取的考察指标
综合考察药材中生物碱的提取工艺 。根据要求应将全部药
材提取液浓缩为浸膏后再测定浸膏中总青藤碱含量 ,为减少
温度对青藤碱含量测定的影响 ,故取一定量提取液直接测定
青藤碱含量 ,剩余提取液浓缩 ,烘干 ,测定浸青得率 ,利用数
学换算求得浸青中的有效成分含量 。
关于浸青贵的公式
由于在测定青藤碱含量时 ,为减少温度对青膝碱测定的
影响 ,因采用 总提取液体积的样品液直接测定青藤碱含
址 ,而剩余的 的样品液作为浸膏量的测定 ,所以浸膏量
为 一 。
关于浸青得率指标的制定
理想的的提取工艺应该是浸膏得率越低越好 、但浸膏中
的有效成分含量最高越好 。为便于评价浸膏得率对提取的
影响 ,将其指标换算成 一浸膏得率 ,再综合考虑提取因
素对药材中提取有效成分的影响 。
关于加权评分公式的制定
本试验结果采用两个指标衡量 ,因此采用加权评分的方
法计算综合评分 ,以便更能反映试验因素对药材提取的影
响 ,根据两个指标的重要程度 ,确定浸膏率与青藤碱含量的
权重系数分别取 和 ,因为青藤碱是镇痛宁胶囊中起
主要作用的有效成分 ,权重系数定为 浸膏得率为 。
为在统一标准下加权评分 ,分别把最高的测定值的评分定为
分 ,各指标实际测定值加上 与最高测定值的差值即
为该指标的评分 ,再根据确定的权重系数 ,对两个单项评分
加权求和 ,即得加权公式 。
今 考 文 献
中国药典【〕 年版一 部
董洁 ,陈峰 ,沈静 ,等 清络通痹顺粒的质 标准研究【〕 时珍国医国药 ,
,
张春华 ,周永治 ,刘延福 数理统计方法【 〕山东 山东大学出版社 ,
一
` 切一收稿姗别一修臀
野 牡丹 止 痢 片 的 质 标 准
周劲康 , 林娜锋 , 钟丽琴 , 连晓吟 , 广东省药品检验所 广州 受秀雷教 中国 药业有限公司
摘 要 目的 建立野牡丹止痢片的质量标准。方法 采用 法对野牡丹进行鉴别 用 法对野牡丹中没食子酸进行
含贵测定 , 色语柱 , 卜 ,流动相 甲醉一 甲酸 ,检测波长 ,
流速 耐 · 一 。结果 本品鉴别薄层 色语特征明显 没食子酸线性范围 一 此 卯 ,平均回收率为
尺刀二 , 。结论 鉴别和含童测定方法准确可行 ,重复性好 ,可作为药品标准控制野牡丹止痢片的质蚤。
关健词 野牡丹止痢片 没食子酸 质量标准
中圈分类号 仍 ` 文献标识码 文章编号 阵 以刃 仍 仍
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一 此 , 叮 二 心 ,
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野牡丹止痢片是由野牡丹制成的单方制剂 ,具有清热利 册川 。原标准中无专属的定性和定量检测方法 。为了有效
湿 ,收敛止血的功效 。用于腹泻 、腹痛 、疾痢 、便血 、消化不良 控制其质量 ,采用 几 对野牡丹止痢片进行定性鉴别 ,采用
等 ,其标准收载于 《卫生部药品标准 》中药成方制剂第五 法 〔一对其所含没食子酸含量进行测定 。
作者简介 周劲康 ,男 ,助理工程师 ,研究方向 药品检验及药品质量标准研究 。 一 乡
吧丈只夕
钊、附、, · 研究报告
, 仪器与试药
一 高效液相色谱仪 日本岛津 , 电子天平
德国 , 咫 一 超声波清洗器 昆山市超
声仪器有限公司 一真空恒温干燥箱 天津药典标准仪
器厂 野牡丹对照药材 由中国药品生物制品检定所提供 ,
批号 〕叉刃 没食子酸对照品 由中国药品生物制
品检定所提供 ,批号 一 野牡丹止痢片 由广
东南国药业有限公司提供 ,批号 , , ,
, , , 。 流动相甲醇为色谱纯
,水为重蒸水 ,其他试剂为分析纯 。
方法与结果
野牡丹的 鉴别
供试品溶液的制备 取本品 片 ,除去包衣 ,研
细 ,称取 ,加水约 耐 ,微热使溶解 ,滤过 ,滤液用乙酸
乙醋振摇提取 次 ,每次 ,合并乙酸乙醋提取液 ,蒸干 ,
残渣加乙酸乙酷 使溶解 ,作为供试品溶液 。
对照药材溶液的制备 取野牡丹对照药材 ,加水
适量煎煮 ,滤过 ,滤液浓缩约至 耐 ,按供试品溶液的制
备方法 ,制成对照药材溶液 。
阴性样品溶液的制备 按处方比例及工艺制成不
含野牡丹的样品 ,按供试品溶液的制备方法 ,制成阴性样品
溶液 。
测定 吸取上述 种溶液各 闪 ,分别点于同一硅
胶 薄层板上 ,以甲苯一甲酸乙醋一甲酸 为展开剂 ,展
开 ,取出 ,晾干 ,喷以三氯化铝试液 , ℃加热数分钟 ,置紫
外光灯 下检视。供试品色谱中 ,在与对照药材色谱
相应的位置上 ,显相同颜色的荧光斑点 。见图 。
加 甲醇至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液 ,即得 。
阴性样品溶液的制备及干扰试验 按处方比例及
工艺制成不含野牡丹的样品 ,按供试品溶液的制备方法 ,制
成阴性样品溶液 。阴性样品对测定无干扰 ,见图 。
刀 刀 刀 , 刀 刀 , 口 乃 乃 力 乃 乃 刀口
月 刀 乃 , , 力 口
一 溶剂前沿
对照品 供试品 阴性样品 没食子酸
圈 色谱圈
线性关系考察 取没食子酸对照品 ,精密
称定 ,置 耐 量瓶中 ,加 甲醇至刻度 ,摇匀 ,制得
一没食子酸的对照品储备液 。精密吸取上述溶液
置 量瓶中 ,加 甲醇至刻度 ,摇匀 ,即得印 林 ·耐一
没食子酸对照品溶液 。精密吸取对照品溶液 , , , , ,
闪 ,按上述色谱条件测定峰面积 ,以峰面积值为纵坐标 ,进
样量为横坐标 ,经线性回归得回归方程 护
, ,表明没食子酸进样量在
一 此 范围内线性关系良好。
精密度试验 精密吸取样品 批号 溶液
闪 ,按上述色谱条件 ,连续进样 次 ,峰面积 为 。
重复性试验 取同一批号样品 批号 份 ,
按含量测定项的方法测定 ,结果表明样品中没食物子酸的含
量为 岁片沂 为 。
稳定性试验 取同一批号 批号 的供试品
溶液分别于 , , , , , 内进样 闪测定峰面积 。结
果表明供试品溶液在 内稳定沂 刀为 二 。
加样回收率试验 精密称取野牡丹止痢片粉末 批
号 ,置 耐量瓶中 ,依次精密加人一定量的对照品
标准储备溶液 ,加 甲醇至 衬 ,超声处理 而 功率
, ,取出 ,放冷 ,加 甲醇至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,
取续滤液 ,即得 ,进样 闪测定 。结果见表 。
表 加样回收翻试结果 《 二
称样量 样品中没食子酸含量
加人没食
子酸的量
实侧没食
子酸的 回收率 平均回收率 邢肠删姗圳
让众住
供试品 野牡丹对照药材 阴性样品
圈 好牡丹止痢片的 色讲田
含童测定
色谱条件 色谱柱
, 卜 流动相 甲醇一 甲酸
流速 耐 ·而 一` 检测波长 柱温 ℃ 进样量
闪 理论塔板数按没食子酸峰计不低于 以 〕。
对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品适
量 ,加 甲醇制成每 耐含 此 的溶液 , 即得没食子酸
对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品 片 ,除去包衣精密
称定 ,研细 ,取约 ,精密称定 ,置 耐量瓶中 ,加 甲
醇 耐 ,超声处理 功率 , ,取出 ,放冷 ,
印
印
团 肠

含 测定 按拟定的含量测定方法 ,对不同生产批
号的样品进行含量测定 ,计算出样品中没食子酸的含量 ,结
果见表 。
讨论
薄层鉴别展开剂的选择
分别对多种展开剂的展开效果进行比较 。最终选定甲
苯一甲酸乙醋一甲酸 为展开剂 ,对样品的分离效果好。
吧又只产
中闯药师 绷 年第 卷第 期 。 ,
· 法同时测定平贝母中贝母素甲 、贝母素乙的含量
韩静 兰州大学药学院生药学研究所 兰州 。以犯 丁永辉 甘肃省食品药品监督管理局 宋平顺 甘肃省药
品检验所
摘 要 目的 建立 一巧 法同时测定平贝母中贝母素甲 、贝母素乙含量的方法 ,并时市售样品进行考察 ,制定含圣限
度。方法 色语柱 , 色语柱 , 林 , 流动相 乙睛一二乙胺一水 ,流速 · 一 ,
巧 参数 漂移管温度 ℃,载气流速为 一。结果 贝母素甲 、贝母素乙分别在 一 此 和 一 此
范围内线性关系良好。平均回收率 二 分别为 , ,双 分别为 , 。结论 此法简便 ,快捷 ,结果可
靠 ,可用于平贝母药材的质童评价 ,为今后其质量标准的修仃提供了依据。
关健词 高效液相色语一蒸发光散射检测器测定法 平贝母 贝母素甲 贝母紊乙
中图分类号 文献标识码 文章编号 阵 叨 刁 刁
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平贝母为百合科贝母属多年生草本植物平贝母尸月`
坛 的干燥鳞茎 ,又名平贝 , 为 《中国药
典 》收载品种川 ,为常用中草药 ,也是我国东北 ,尤其是黑龙
江的特产药材之一 〔」。《神农本草经 》将贝母列为中品 。平
贝母在临床上与川贝 、浙贝具有相同或相似的功效 , 即清热
润肺 、化痰止咳 ,多用于痰热咳嗽 、痰多胸闷等症 。平贝母中
作者简介 韩静 ,女 ,在读硕士研究生 ,主要从事药用植物多样性研究 。 一 夕砚巧
表 样品含 测定结果
批号 含量 『片 批号 含量` 『片, 峨抖 , ` “·,“ , ”·“。,。, 。` 。`,
峰川 ,故选择 为检测波长 。
流动相的选择
参考文献〔 , ,采用不同流动相测试比较 。最终选定甲
醇 一 甲酸 为流动相 ,对样品的分离效果好 ,峰形
对称 。
含量测定中样品的前处理方法的选择
分别采用不同溶剂 甲醇 , 甲醇 , 甲醇 ,乙醇 ,
不同提取方法 加热回流 ,超声提取 和不同提取时间 ,
, 对本品中没食子酸的提取进行研究。结果表明
取 置 耐量瓶中 ,加 甲醇 ,超声处理
功率 , ,提取没食子酸含量最高 。
测定波长的选择
没食子酸的 甲醇溶液在 波长处有最大吸收
参 考 文 献
卫生部药品标准【 中药成方制剂 第五册
李小安 ,史美佳 法测定速效止泻胶囊中没食子酸的含量【〕 陕西
中医学院学报 , 田 , 一
徐小平 ,王曙 ,黄英 比测定 种藏药中没食子酸的含蚤【 华西药学
杂志 ,
韩召敏 ,吕永宁 ,陈华庭 测定榆榴结肠康片中没食子酸的含量【」
华西药学杂志 , 拓 , 一
一 收稿 以拍刁一 修回
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