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微波消解-原子吸收法测定葛粉中8种微量元素



全 文 :食品研究与开发2009 年 7 月第 30 卷第 7 期
[7] 周惠燕 ,章辉 ,李士敏 .竹叶化学成分研究 [J].中国中药杂志 ,
2005,30(24):1933-1934
[8] 李文魁,肖培根,张如意.朝鲜淫羊藿的化学成分[J].天然产物研
究与开发,1994,6(3):4-8
[9] Toshio MORIKAWA,Haihui XIE,Hisashi MATSUDA,Tao WANG,
and Masayuki YOSHIKAWA,Bioa -ctive Constituents from Chinese
Natural Medicines. ⅩⅦ .Constituents with Radical Scavenging
Effect and New Glucosyloxybenzyl 2 -Isobutylmalates from
Gymnadenia conopsea[J]. Chem.Pharm. Bull. 2006,54(4):506-513
收稿日期:2009-04-30
葛根是目前为止国家卫生部惟一认定的药食两
用植物。 葛根的淀粉含量高达 30 %,葛粉质地洁白细
嫩,集营养、药用、美味于一体,是一种营养独特、药食
兼优的绿色保健食品,经过深加工可开发为多种葛制
品,如葛根保健酒、葛根饮料、葛根醋、葛根粉条、葛根
豆腐等。据《本草纲目》、《中华人民共和国药典》等记述
和现代医学研究表明:葛粉富含淀粉、蛋白质、氨基酸、
纤维素、微量元素及葛根素、大豆黄酮、花生酸等多种
生理活性物质,具有清热解毒、滋补营养、防暑降温、养
颜护肤、清除体内垃圾等功效。 葛粉在食品、医药保健
品和日用美容化装品的生产开发领域被广泛应用 [1-2]。
本文采用微波消解—火焰原子吸收法对葛粉中的 Ca、
Mg、Cu、Fe、Zn、Mn、K、Na 等 8 种微量元素含量的含量
进行了测定分析,方法具有快速、精密度好、简便实用
的优点,结果令人满意。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
WYX-1C 型火焰原子吸收光谱仪:北京第二光学
仪器厂。
所用试剂均为分析纯,水为去离子水;钙、镁、铜、
铁、锌、锰、钾、钠的系列标准溶液,均由 1.000 0 mg/mL
标准储备液分别稀释配制而成。
1.2 测定方法
1.2.1 样品的消解
葛粉(河南产)均由市场购得。 将葛粉存放于干燥
器中备用。
准确称取 1.000 0 g 葛粉置于 100 mL 聚四氟乙烯
消解罐中,加入约 5 mL水,摇动使试样均匀润湿后,再
加入 2.00 mL 浓度为 100 mg/mL 的 La (NO3)3,1.60 mL
浓度为 100 g/L 的Cs(NO3)2 , HNO3-HCl04(4+1)混合酸
20.00 mL,充分摇动 2 min~3 min。然后将装有样品的消
解罐放在电加热板上缓慢加热。 待样品全部溶解后,
张东军,陈思顺
(漯河职业技术学院 食品工程系,河南 漯河 462002)
微波消解 - 原子吸收法测定葛粉中
8种微量元素
作者简介: 张东军(1970—),男(汉),副教授,本科,主要从事化学分
析与检测工作。
摘 要:用微波消解—原子吸收光谱法测定葛粉中 Ca、Mg、Cu、Fe、Zn、Mn、K、Na等 8种微量元素含量,各元素回收率
在 94.4 %~104.5 %之间,RSD<4.2 %。
关键词:葛粉;微量元素;微波消解;原子吸收光谱法
DETERMINATION OF 8 MICROELEMENTS IN RADIX PUERARIAE BY AAS UNDER MICROWAVE DIGESTION
ZHANG Dong-jun, CHEN Si-shun
(Department of Food Engineering,Luohe Vocational and Technical College,Luohe 462002, Henan, China)
Abstract: The content of 8 microelements (Ca, Mg, Cu, Fe, Zn, Mn, K and Na) in the powder of Radix Puerariae
have been determined by AAS under microwave digestion. The results showed that the recovery is 93.5 %-
103.7 %,and the RSD less than 4.2 %.
Key words: powder Puerariae,microelement, microwave digestion,AAS
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检测分析
128
食品研究与开发 2009 年 7 月第 30 卷第 7 期
升高温度,溶液逐渐变为棕红色,并且有大量红棕色气
体产生。 继续加入 HNO3-HClO4(4+1)混合酸 10 mL,加
热至产生浓白烟。 白烟消净后, 将消解罐移入微波炉
中进行消解,设置炉内压力为 2.0 MPa、时间为8 min。
消解完成后 ,再取出炉内消解罐 ,此时溶液应呈现
清亮。 最后,用去离子水冲洗容器,将呈现清亮的样
液用去离子水稀释, 转入 50 mL 容量瓶中定容,摇
匀待测。
1.2.2 仪器工作条件
用原子吸收分光光度计测定 Ca、Mg、Cu、Fe、
Zn、Mn、K、Na 等 8 种微量元素含量, 仪器操作条件
见表 1。
元素
Elements
Ca
Mg
Cu
Fe
Zn
Mn
K
Na
波长/nm
Wavelength/nm
422.7
285.2
324.8
248.3
213.9
279.5
766.5
589.0
灯电流/mA
Lamp current/mA
5
6
6
6
6
4
5
6
光谱通带/nm
Slit width/nm
0.5
0.5
0.5
0.2
0.4
0.4
0.4
0.4
燃烧器高度/mm
Burn distance/mm
8
8
7
7
6
8
7
7
空气流量 /(L/min)
Air flow/(L/min)
8
8
8
8
8
8
8
8
乙炔气流量/(L/min)
Acetylene flow/(L/min)
2.0
2.2
2.3
2.0
2.0
2.0
1.6
1.9
1. 3 干扰试验
1. 3.1 基体干扰
火焰原子吸收法测定钙、镁元素时,易产生电离
干扰和磷酸盐、硫酸盐的负干扰,使其基态原子浓度降
低,从而产生分析误差影响测定结果。 加入 La(NO3)3
可消除这些干扰。 经试验, 在试液中存在 0.5 %的 La
(NO3)3能有效地抑制磷酸盐硫酸盐的干扰,同时也降
低了电离干扰[3]。
1.3.2 酸度试验
试液的酸度对测定有一定的影响,适宜的酸度不
仅可以提高灵敏度,还可以降低干扰。配置 7个浓度相
同的标准溶液,分别用硝酸调节其酸度,按照表 1的操
作条件,用原子吸收法测定 Ca、Mg、Cu、Fe、Zn、Mn、K、
Na。 结果表明,在硝酸酸度为 0. 5 %~10 %范围内时吸
光度值稳定, 均得到一致结果。 考虑在原子化时硝酸
浓度高对人体及仪器雾化系统有害,因此本试验采用
体积分数为 1 %的硝酸介质作为稀释液。
1.4 标准系列
标准系列见表 2。
1.5 样品的测定
原子吸收分光光度计与各元素空心阴极灯预热
0.5 h,按照表 1的操作条件调整各元素的测定波长,空
心阴极灯的位置,选择最佳工作条件,测定各试样中
Ca、Mg、Cu、Fe、Zn、Mn、K、Na元素的含量。 同时测定空
白试样的吸光度。 求得样品中各微量元素的含量,取
同一样品按本法平行测定 6次。所得结果列入表 4中。
2 结果与分析
2.1 线性关系
在以上工作范围内, 各元素线性关系良好, 表 3
为回归方程及相关系数。
2.2 精密度及回收率试验
按照试验方法对葛根样品进行了微量元素加标
回收试验。 试验结果表明, 加标回收率为 93.5 %~
103.7 %,相对标准偏差在 1.3 %~4.2 %之间,说明该方
法重现性好,符合分析要求,处理一次样品可同时测定
表 2 标准系列
Table 2 Standard solutions
g/L
元素 Elements
Ca
Mg
Cu
Fe
Zn
Mn
K
Na
1
0
0
0
0
0
0
0
0
2
0.50
0.10
1.00
1.00
0.20
0.20
0.50
0.50
3
1.00
0.20
2.00
2.00
0.40
0.40
1.00
1.00
4
2.00
0.30
3.00
3.00
0.60
0.60
2.00
2.00
5
3.00
0.40
4.00
4.00
0.80
0.80
3.00
3.00
表 1 仪器操作条件
Table 1 Operating conditions
表 3 各元素的标准线性回归方程和相关系数
Table 3 Standard working curve linear scope and correlation
coefficient
回归方程
Equation of standard curve
A=0.023 85c+0.0013
A=0.201 4c+0.0015
A=0.018 32c+0.00014
A=0.020 36c+0.0005
A=0.132 7c+0.0042
A=0.128 3c+0.0059
A=0.112 1c+0.0036
A=0.034 81c+0.0002
元素
Elements
Ca
Mg
Cu
Fe
Zn
Mn
K
Na
相关系数
Correlation coefficient
0.999 5
0.999 8
0.999 1
0.999 5
0.999 9
0.999 2
0.998 8
0.999 6
检测分析
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食品研究与开发2009 年 7 月第 30 卷第 7 期
表 4 回收率测定结果
Table 4 The result of recoveries experiment (n=8)
含量/(μg/g)
Contents/(μg/g)
121.5
143.7
1.547
124.8
1.423
1.833
137.6
21.41
元素
Elements
Ca
Mg
Cu
Fe
Zn
Mn
K
Na
加入量/(μg/g)
Adds/(μg/g)
120.0
120.0
1.000
120.0
1.000
1.000
120.0
20.00
测定结果/(μg/g)
results/(μg/g)
246.8
257.4
2.506
253.9
2.265
2.714
255.3
42.07
回收率/%
Recoveries/%
102.2
97.6
98.4
103.7
93.5
95.8
99.1
101.6
RSD/
%
1.7
2.3
3.4
2.6
2.1
4.2
1.3
2.0
多种元素的含量,用于测定葛粉中的微量元素含量可
以得到满意结果(见表 4)。
2.3 结论
含量测定结果表明,葛粉中含有大量的钙、镁、钾
和铁,铜、锰、锌与钠的含量也非常丰富。表 4的测定结
果表明, 葛粉中 8 种元素的含量顺序为:Mg >K>Fe>
Ca>Na>Mn>Cu>Zn。这些金属元素对人体的细胞代谢、
生物合成及生理功能起着重要作用。
参考文献:
[1] 张雁,张孝祺,吴伟琪,等.葛根资源的开发利用[J]. 中国野生植
物资源, 2000,19(6):28-30
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业科技, 2003,22(2):81-82
[3] 孙汉文,原子吸收光谱分析技术[M].北京:中国科学技术出版社,
1992: 85
收稿日期:2008-04-12
张聪 1,刘程惠 1,2,*,马坤 1,2,胡文忠 1,2,李婷婷 1,2
(1.大连民族学院 生命科学学院,辽宁 大连 116600;
2.生物技术与资源利用国家民委-教育部重点实验室,辽宁 大连 116600)
大连湾牡蛎中微量元素的分析
摘 要:采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对牡蛎及其内脏中钠、铜、锌、铁、铅、锶、锰、钙 8种微量元素的含量进行连
续测定,并对其测定结果作对比分析。同时考察不同消解方法对分析结果的影响,并用加标回收法对比检验方法的
可靠性。结果表明:微波消解法效果较好,相对标准偏差在 3.04 %以下,回收率为 96.89 %~104.33 %之间。牡蛎中含
有丰富的微量元素 Na、Cu、Zn、Fe、Sr、Mn、Ca,特别是 Cu、Zn含量较高。牡蛎内脏中 Na、Cu、Zn、Fe、Mn含量高于完整
牡蛎中含量,Sr、Ca含量低于完整牡蛎中含量。牡蛎及其内脏中均未检出 Pb。
关键词:牡蛎;微量元素;火焰原子吸收光谱法
ANALYSIS OF TRACE ELEMENTS IN DALIAN BAY OYSTERS
ZHANG Cong1, LIU Cheng-hui1,2,*, MA Kun1, 2, HU Wen-zhong1, 2, LI Ting-ting1, 2
(1. College of Life Science, Dalian Nationalities University, Dalian 116600, Liaoning, China;
2. Key Laboratory of Biotechnology and Bio-resources Utilization-The state Ethnic Affairs Commission
Ministry of Education, Dalian 116600, Liaoning, China)
Abstract: Eight kinds of trace elements Na, Cu, Zn, Fe, Pb, Sr, Mn, Ca in oyster and its viscera have been
continuous determined by flame atomic absorption spectroscopy. The effect of different digestion methods on the
analysis results was reviewed. The correctness of the method was contrasted and verified by the recovery test. The
results showed that microwave digestion process was more appropriate than dry and wet digestion process. The
recovery of standard addition of samples were between 96.89 % and 104.33 %, relative standard deviation(RSD) <
3.04 %. There are abundant trace elements including Na, Cu, Zn, Fe, Sr, Mn, Ca in oysters, specifically the
作者简介: 张聪(1985—),女(汉),本科,研究方向:食品科学。
* 通讯作者
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