全 文 ：第 1 1卷 , 第 6期 ,
1 9 9 4 年 1 1 月
3 8 一 4 2
C h i n e s e
光 谱 实 验 室
J
o u r 几 a l o f S P e e r r o s e o P y L a b〔 , r a t o r y
V o l
.
11
,
N o
.
6
,
3 8 一 4 2
N o v e m b e r
.
19 9 4
火焰原子吸收光谱法 ( F A A )S 测定蓬草属
植物啤酒花中常量元素
衰 庆 华
(宁夏分析测试中心 , 银川市新市 区 朔方路 9 号 , 7 5 。 。 2 1)
摘 要
本文采用火焰原子吸收光谱法对七个啤酒花品种中五种 常量元素 . 进行了全面 的定性
定量分析研究 。 实验表明 . 该方法具有灵敏度 、 精密度高 , 选择性好 . 试剂消耗量小 . 快速 、
经济等优点 。
本方法测定钾 、 钠 、 钙 、 镁和铁常量元素的 回 收率为 : 9 7 . 7 3 坏 , 10 0 . 4 6 % . 9 9 . 6 6 %
9 3
.
9 0 %
,
9 ,
.
9 3%
, 相对标准偏差各为 : 2 . 2 % , 3 . 8 % , 1 . 2 % , 3 . 0 坏 , 2 . 6 % 。
关 键 词 : 原子吸 收分光光度法 , 啤酒花 , 常量元素 。
1 前言
啤酒花 (H u m ul u s L u p ul s )L 为桑科 (M o r ac e ae )布草属植物 ,是一种 中药材 。 多年来 , 国内
外科学工作者 对其化学成份进行 了研究 ,但均为有机成份的研究 ,而对其无机矿物质的研究至
今尚未见文献报导 。 作者采用火焰原子吸收分光光度法分析研究 了藻草属植物啤酒花中对人
体有重要生理功能 的常量无机矿物质 “ 一 ` ’ . 对了解其无机化学 成份 , 优选栽培 , 提高品质及
开发利用等 , 具有重大意义 。
2 主 要试剂及仪器
(1 )试剂 H C I 、 H N O 。 、 H C 10 4 均为优级纯 ; 悯盐溶液 (5% ) ; 艳盐溶液 (0 . 2% ) ; K 、 N a 、
e a
、
M g
、
F e 标 准贮备液 O
K 标准贮备液 (1 m g /m )L : 准确称取 1 . 9 0 6 7 9 氯化钾 (光谱纯 ) , 用水榕解 , 加入硝酸 10 m L ,用
水稀释至 I L , 摇匀 。
N a 标准贮备液 (1 m g/ 二 )L : 准确称取 1 . 2 7 0 6 9氯化钠 (光谱纯 ) , 用水溶解 , 加入硝酸 10 m L ,用
水稀释至 I L , 摇匀 。
C a 标准贮备液 (1 tn gl m )L : 准确称取 2 . 4 9 72 9 碳酸钙 (优级纯 ) , 加入 20 m L水 , 滴加盐酸至完
全溶解 , 再 加盐酸 10 m L , 煮沸驱尽二氧化碳 , 冷却后用水稀至 I L , 摇匀 。
M g标准贮备液 (1 m g /m )L : 准确称取金属镁粉 (” . ” % ) 1 . 0 0 0 9 , 溶于少量盐酸 , 用稀盐酸
( i + 9 )稀释至 I L , 摇匀 。
1 9 9 4 年 6 月 z。 日收到
第 6 期 袁庆华 : 火焰原子吸收光潜法 (F A As ) 测定茹草属植物啤酒花中常量元素
F e 标准贮 备液 (1 m g /m L ) : 准确称取金属铁粉 (9 9 . 9 9 % ) 1 . 0 0 0 9 , 溶解于少量盐酸 (1 +1 ) 中 ,
加热至完全溶解 , 加入浓硝酸 4 m L , 使之充分氧化 , 用水稀释至 I L , 摇匀 。
上述配制的 K 、 N a 、 C a 、 M g 、 F e 元素的标准贮备液 ,均经 日本和光纯药工业株式会社进 口
原装原子吸 收专用标准贮备液标定 。
(2 )仪器 日立 一 5 18 型原子吸收分光光度计旧 立 一 预混合型三缝燃烧器 ; 日立 一 K 、 N a 、
C a
、
M g
、
F e 元素空心阴极灯 ( H L A 一 4 型 )和 Q D 1 5型记录仪 。
3 仪器工作条件 的选择
表 1 仪器最佳工作参数
元素 波 长 ! 灯电流 狭 缝 ! 姗烧器高度 乙炔流 量 空气流量
一一一灯 (n 二 ) ’ ( m A ) 进 口 出口 ( e m ) ( L /m i n ) ( L /m i n )
-
杯一一丰一一一一车一一一一一二
月gj曰208 20
`.几,人7 6 6
.
5
5 8 9
.
0
4 2 2
.
7
2 8 5
.
2
多介-
3
.
5 1 13
2
一
5 … , 3
2 4 8
.
3 1 5 2 3
.
5 1 3
KaNC峋eF
表 l 中的仪器最佳工 作参数 , 是经过多次试验 , 应用三维表万法确定的 。 在侧定高含量
金属钠 、 钙 、 镁元素时 , 可旋转燃烧器角度或调谐助燃气 配比 , 使测定结果稳定可靠 。
4 试样分析步骤
4
.
1 样品预处理过程
将采集来的各种啤酒花样品 ,精选除去异物 后 , 放入恒温式干操箱中 (5 o ℃ 一 60 ℃ ) , 加热
烘干 . 待样品干透后 , 把啤酒花瓣与花粉分离 。 用玛瑙研钵研成粉状 , 过 4 0 目尼龙筛混合均匀 ,
装入样品袋放入干燥器中备用 。 称取样品 2 . 0 0 0 9 , 置于石英烧瓶中加入混和消解液 ( H N O S 十
H C IO一 3 + l ) ZOm L , 放置过夜 。 加热消解至 l m L 左右 , 用去离子水 冲洗烧瓶 ,过滤定容待测定 。
.4 2 绘 制校 准曲线
先用各标准贮备液 (1 m g/ m )L , 配制成含 K 、 N a 、 C a 、 M g . 、 F e 各为 0 . lm g/ m L 的标准稀释液 。
K 、 N a 标准系列 : 分别吸取 K 、 N a 标准稀释液 o , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7 5 , 1 . 0 0 , 1 . 25 m g 于 12个
25 m L 的容量瓶 里 , 各加入 6 . 3二 L 0 . 2 % 艳盐溶液和盐酸 (1 十 1) l m L , 用去离子水稀释至刻度 , 摇
匀 , 即成为含 K 、 N a , 各为。 , 1 . 。 , 2 . 0 . 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 。 卜 g /m L 的标准系列工作液 。
C a
、
M g 表准系歹IJ : 分另11吸取 C a 、 M g 标准稀释液 。 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 . 0 . 7 5 , 1 . 0 , i . 25m L 于 1 2 个 2 5m L
容量瓶里 , 各加入 3 . 3 m L 5 % 斓盐溶液和盐酸 (1 +1 )1 m L , 用去离子水稀释至刻度 , 摇匀 , 即成为
含 C a 、 M g 各 为 0 . 1 . 0 , 2 . 0 , 5 . 0 . 4 . 0 , 5 . 0 卜 g /m L 的标准系列工作液 。
F e 标准系列 ; 分另I】吸取 F e 标准稀释液 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7 5 , 1 . 0 0 , 1 . 2 5 m L , 置 于 6个
25 m L 容量瓶里 ,加入 Zm L 盐酸 ( 1+1 ) , 用去离子水稀释 至刻度 , 摇匀 , 即成为含 F e 为 0 . 1 . 0 , 2 . 0 ,
.3 0
,
.4 0
, 5
.
0 卜 g / m L 的标准系列工作液 。
经测定 表明 , 被测标准系列工作液 K 、 N a 、 C a 、 M g 、 eF 的校准曲线线性好 ,浓度范围较宽 。
光谱实验室 第 1卷
0 .
代卜侧米昏
一 b
0 .
咬 .侧教奋
4 2
浓度 , m . g /m L
N a
、
F e 校准曲线 图 2
浓度 , m g / m L
M g
、
K
、
c
a 校准 曲线
见图 1 , 2所示 。
图 1 , 2的校准曲线是根据 Y 与 X 之间的函数相关关系 , 绘制出的线性回归校准曲线 。 即 y 二
b。 十 b 1 X , 式中丫- 一一吸光值 ; X— 标准溶液浓度 ; b一截距 ; lb— 斜率 。4 . 3 计算含盆
啤酒花试样经前处理后 , 上机Wlj 得值减空白值后 , 查校准曲线 , 按下列公式计算 K , N a ,
C a
、
M g
、
F e 的含量 :
C
二 二 C 。 X 二d f X 1 0 0 / 样 品称量 ( g) 〕
式中 : c一啤酒花中各元素含量 (m 9 11 0 0 9 ) ; C -一查较准 曲线含量 ( 卜 g m/ )L ; d f 一一试样稀释倍数 。
5 结果与讨论
5
.
1 结果
作者采用火焰原子吸 收光谱法 , 对宁夏现栽培的 7个优 良啤酒花品种中 5种常量元素 , 分别
进行了 9次分析测定 , 其含量的平均值 , 列入表 2 中 。
5
.
2 讨论
5
.
2
.
1 不同灯电流对吸光度的影响
试验表 明 , 被侧元素空心 阴极灯灯电流过低 , 放 电不稳定 , 输出稳定性差 , 输 出强度下
降 ; 幻电流过大 , 放电也不稳定 , 而且会引起谱线变宽 , 导致 灵敏度下降 。 本实验在保证放
第 6期 袁庆华 :火焰 原子 吸收光谱法 F(A As )测定布草属植物啤酒花中常量元素
裹 2七种啤洒花中无机元公含坦 ( mg/ 10 0 9)
元素 1 1徉
— -— — 一一 一 一 -弓一一 -— 斗— ~一叫 一 1 1 2 6.0 0 8 9. 6
1 4
3 0 6
6 2 5
.
9
21
.
1
4 2 9
4 68
6禅 7禅
7 97
.
07 6 9
.
0
7 1 43 2 2
3 8 9
.
41 28 6
.
8
5{ 6 6 2
.
67 6 5
.
8
O n斤 J七口,`
8
. .孟
目d6
4 8
.
6 } 3 8
.
8
7 9 6
.
9
1 7
.
8
3 8 7
.
6
7 7 1
.
8
4 1
.
2
4#
— 呻- -— 一9 3 0 . 6
16
.
1
: 2 9 8
.
9
5 4 3
.
e
6 2
.
1
4 9 3
.
8
3 7
.
0
K
Nac城eF
柱 : 1# — 柯密特 啤酒花 :2 #— 金星啤酒花 ; 3# — 卡斯 卡特啤酒花 ; 4 . -一刁言周啤酒花 ; 6 禅 — 威拉梅特啤酒花浦 # ~一一 簇生亚基玛啤酒花 ;7 俘 -一 一青 岛大花啤酒花 。
电稳定和光强输 出合适的条件下 , 尽量选用低的工作电流 , 得到 了较好的侧 定结果 。
.5 .2 2 燃烧器高度对吸光度的影响
在原子吸 收光谱中 , 燃烧器高度影响侧定的灵敏度 , 稳定性和干扰程度 。 由于火焰中原
子密度是不均匀的 , 应使光源发 出的光通过火焰原子密度最大的区域 . 并且要消除干扰元素
的影响 。 实验表明 , 改变燃烧器的高度#lJ 得的吸光度变化较大 。
高#l] 定灵敏度
品测试的要求
。 在 #lJ 定含量较高的 K 、 C a 、 M g 元素时 . 可稀释样
应选择适宜的燃烧器高度提
品或偏转燃烧器角度来满足样
表 3 加料回收试验结果
元 素 K F e
含量 ( 卜官 ) 7 . 9 7 X 10 8 2 . 3 8 X 10 ,
M g
4
.
9 4 X 10
, 1
`
0 1 X 10
.
3
.
7 5 X 10 吕
一— 一一一一斗一一一一一 .一一一一 - 一一— 叶— 一- 一一一—加入量( 卜 g ) 8 . 0 1 X 10 s8 . 0 1 X 10 88 . 0 1 X 10 . 2 . 4 2 X 10 ,2 . 4 2 X 10 ,2 . 4 2 X 1 0 , 4 . 9 9 X 10 .4 ` 9 9 X 10 .4 . 9 9 X 10 8 2 . 0 l X 1 0 .2 . 0 1 X 1 0 ,2 . 0 1 X 1 0 8 4 . 7 5 X 10 .4 . 7 5 X 1 0 .4 . 7 5 X 1 0 .-— — 乌— 土 一— 一 4 — ~ - 斗一一—一——测得量 …’ 石 s x ` o ` 吸月 S X ` 0 ”( 卜 g ) { l · 6 3 x 10 · 礴名 5 x 10 , l
} 1
.
s s x l o
` } 一 7 7 x l o ·
9
.
9 X 10
.
9
_
9 X 10
.
9
.
9 X 10
.
2
.
8 X 10
.
2
.
g X 10
,
2
.
8 X 10
,
8
. 一X 1 0 二
!
8
.
3 X 1 0
2
} 8
.
3 X 10
艺
- 一一州卜一 - _ _ _ _ 一 . 4 一一一
回收率
( % )
10 1
1 0 1 9 9
.
7
9 9
.
7 9 3
.
0
9 8
.
8
9 7
.
6
9 7
.
4
5
.
2
.
3 不同乙炔流量对吸光值的影响与消除
要根据待侧元素的性质选择适 当的火焰 。 在火焰中容易生成难离解化合物的元素及形成
耐热化合物 的元素 , 需要用高温 时要注意电离干扰 。 对于易电离和易挥发的碱金属元素可采
用低温火焰 。 另外 , 侧 定时应在保证一定灵敏度 , 稳定性 的条件下 , 尽量选用较小的乙炔流
量 。
5
.
.2 4 确准度和精确度
2 4光谱实验室 第 1卷
称取啤酒花样品 2 .0 09, 加入一定量 K 、 N a 、 C a 、 M g 、 F e 标准物质于石英烧瓶中 ,低温加
热消解 , 以下操作 同分析步骤 。 试验结果列于表 3中 。
由表 3可见 .啤酒花中 K 、 N a 、 C a 、 M g 、 F e 金属元素的回收率均在 92 . 7% 一 101 . 1% 之间 。
对 同一种啤酒花样品 , 进行了重复测定 , 结果列入表 4 中 。
表 4 试样 , 复分析结果
元 素 , 侧定次数
( ” )
平均值
(m g l l 0 0 g )
… 标准偏 差书里一
一 18 . 0 8
{ 0
.
3 9
,
3 0
.
8 7
一
15
.
1 1
0
.
7 3
相对标 准偏差
( R S D )
—— ~ 一十一— 十一一一一一一一一一 ~ 一 - 辛一— 一 — 一{{ 2 . 23 . 8
1
.
2
3
.
0
2
.
6
6内匕9K
aNca晰eF
由表 4 看出 ,啤酒花中 K 、 N a 、 C a 、 M g 、 F e 元素测定的相对标准偏差均不超过 4 % 。 可见本
法的准确度 , 精密度较高 。
本文对宁夏栽培 的七 个啤酒花品种中的五种常量金属元素的定性 扩定量分析进行 了研究 。
为了解鲜啤酒花无机 营养元素含量 , 优选栽培 , 提高品质和产量 , 以 及开发利用等提供 了科
学依据 , 具有实用和参考价值 。
参 考 文 献
【l] 绝迪富 . 啤酒 花在 医 药上的应用 . 大 众 医 爹 , l , 8 8 , 4 : 17 .
【2] 盛世骏等 . 人 发徽 全 元 素 分析 及 其应 用 . 北京 : 群众出版 社 , 19 8 2 , 7 一 8 .
3[ l 袁庆华等 . A A s 法侧定人体 血 清中橄里钢 、 锌 . 分析试 脸 室 , 1 9 8 8 , 7 ( 4) : 6 2 .
【41 袁庆华 . 火焰原子吸收法侧定野生植物 白刺果中八 种金属元素 . 光 语实脸室 , 19 91 , 8 “ . 5) : 3o 一 3 3 .
D e t e r m i n a t i o n o f M a e r o 一 A m o u n t s i n H u m u l u s P l a n t H o P s
w i t h F l a m
e A t o m i e A b s o r P t i o n S P e e t r o P h o t o m e t r y
Y u a n Q i n g h u a
( N i
几 , x i “ A几 a l , t` e a l a 几己 T o s ￡ C 亡” t 。 , , N o 一 , S h u o f a ” g 云u Y i介 e h u 。 几 . N i几窟 x i a 夕` 0 0 2 , , P . R . c h i ” 。 )
A b s t r a e t
F i v e m a e r o 一 a m o u n * 5 i n s e v e n k i n d s o f h o p s w e r e d e t e r m i n e d q u a n t a t i v e l y a n d
q u a l i t a t i v e l y b y f l a m e a t o tn i e a b s o r p t i o n s p e e t r o p h o t o m e t r y m e t h o d
.
T h e r e s u l t
s h o w e d t h a t a n a l y t i e m e t h o d 1
5 , e n s i t i v e , p r e e i s e
, r a p i d
, e e o n o m i e a l u s e o f
r e a g e n t a n d g o o d f o r
s e l e e t i o n
.
T h e r e e o v e r y r a t e o f p o t a s s i u m
, s o d i u m
, e a l e i u m
,
m a g n e s i u m a n d i r o n I n t h i s a n a l y t i e m e t h o d 15 9 7
.
7 3 %
,
1 0 0
.
4 6 %
,
9 9
.
6 %
,
9 3
.
9 0 %
,
9 7
.
9 3% r e s P e e t i v e l y a n d t h e v a r i a t i o n e o e f f i e i e n t o f e v e r y e l e m e n t s
15 b e l o 份 2 . 2 % , 3 . 8% , 1 . 2 % , 3 . 0 % , 2 . 6 % r e s P e e t i v e l y .
K e y 贾 o r d s A t o m i e A b s o r p t i o n S p e e t r o p h o t o m e t r y , H o p s , M a e r o 一 A m o u n t s .