全 文 :!#
耿中华!,,秦卫东,马利华,张泽生!
(!天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津 #$$%&’;
(徐州工程学院食品工程学院,江苏徐州 ((!$$))
摘* 要:研究了梨皮中多酚的提取工艺,通过正交实验确定了最佳提取条件。结果表明:梨皮中多酚的最佳提取工艺
条件为温度 ’$+,固液比 !,!!(- . /),乙醇浓度 0$1,浸提时间 0$234。该条件下的多酚提取率为 $&25 . 5。
关键词:梨皮,多酚,提取
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中图分类号:GK($!!* * * * 文献标识码:7* * * * 文 章 编 号:!$$(6$#$0(($$Q)!(6$(##6$#
收稿日期:($$Q6$(6(#
作者简介:耿中华(!Q’Q6),男,在职硕士研究生,研究方向:天然产物
提取及功能性研究。
* * 近年来,无论是消费者还是食品加工者,对多酚
物质都给予了很大的兴趣。流行病学的研究指出了
富含多酚类的食品或饮料的消费与预防疾病之间的
关系[!]。植物多酚已被证实具有良好的抗氧化作用,
而果蔬加工的残渣,包括皮、籽和粕是酚类抗氧化的
良好来源[(]。梨是我国大众喜爱的水果品种之一,该
水果中也含有一定的多酚化合物。史安国等人[#]研
究了黑沙梨和红沙梨果实中的总酚含量分别为
!$&25 . 5和 &Q25 . 5,它们均具有较强的清除自由基
和抗氧化能力。R34 和 S9:4EF[%]从 !0 种梨的皮中鉴
定出了 #% 种类黄酮和 !Q 种羟基桂皮酸盐类,其中主
要的酚类是杨梅苷和氯原酸。T=:34J;<34 等人[&]证
实,水果皮中的总酚含量约为去皮水果的 ( 倍。在
生产糖水梨罐头时,去除的梨皮占水果的 !’1U($1
左右[0],往往是作为废弃物处理的。本文的目的是研
究梨皮中多酚的提取工艺,为梨皮的利用提供依据。
!< 材料与方法
!=!< 实验材料
梨皮* 生产糖水梨罐头下脚料,由徐州金地食
品有限公司提供,梨皮清洗,于 %$+烘干,粉碎后备
用;没食子酸* 分析纯,中国医药(集团)上海化学试
剂公司;其余试剂* 均为国产分析纯。
!=< 标准曲线的制定
没食子酸标准溶液:精确称取 (&$$$25 没食子
酸,用体积比为 !,! 的丙酮,水溶液配制成 &$2R的溶
液,从 &$2R溶液中准确量取 !$2R 溶液用体积比为
!,! 的丙酮,水溶液定容至 !$$2R容量瓶中。
分别取 $、$#、$0、$Q、!(、!&2R 的标准溶液于
(&2R的容量瓶中,分别加入 $!$$2=E . R 的三氯化铁
溶液 $’&2R $$$)2=E . R 的铁氰化钾溶液 $’&2R;
$!$$2=E . R的盐酸溶液 $’&2R后定容至 (&2R,测定
其吸光度。
!=>< 梨皮多酚的提取
!#!* 固液比的选择* 称取 !$$$$5 梨皮粉 & 份,分
别放于 (&$2R蒸馏瓶中,分别加入 &$、)$、!!$、!%$、
!’$2R的 ’$1乙醇溶液,’$+浸提 0$234 后抽滤,定
容后测定其吸光度。
!#(* 浸提温度的选择* 称取 !$$$$5 梨皮粉 & 份,
分别放于 (&$2R 蒸馏瓶中,加入 ’$1的乙醇 )$2R,
分别在温度为 &$、0$、’$、)$、Q$+ 的条件下浸提
0$234后抽滤,定容后测定其吸光度。
!##* 浸提时间的选择* 称取 !$$$$5 梨皮粉 & 份,
分别放于 (&$2R 蒸馏瓶中,加入 ’$1的乙醇 )$2R,
在 ’$+的条件下分别浸提 ($、%$、0$、)$、!$$234 后
抽滤,定容后测定其吸光度。
!#%* 乙醇浓度的选择* 称取 !$$$$5 梨皮粉 & 份,
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2009.12.016
!#$
分别放于 !#$%蒸馏瓶中,分别加入 $% 的 #’、
(#’、)#’、’、*#’乙醇,在 )#+的条件下浸提
(#$,-后抽滤,定容后测定其吸光度。
!#$ 多酚提取的正交实验
采用 %*(.
/)正交实验表,以浸提温度、固液比、
乙醇浓度、浸提时间为因素,分别选择三个水平设计
正交实验,确定最佳提取工艺。正交实验的因素水
平表如表 0 所示。
表 01 因素水平表
水平
因素
2温度
(+) 3固液比
4乙醇浓度
(’)
5时间
($,-)
0
!
.
(#
)#
06
06&
0600
(#
)#
/#
(#
!%$ 多酚含量的测定
采用 789,-:4,8;<9=>? 比色法[)]。结果以没食子
酸当量 @ $%($AB2C @ $%)计。
!&$ 提取率的计算
提取量(!A @ A)D 4 E F E G @ H
式中:4:查标准曲线得到的浓度;F:料液稀释倍
数;G:料液体积 @ $%;H:梨皮取样量 @ 0#A。
’$ 结果与讨论
’!$ 标准曲线方程
标准曲线方程为:I D #J#0.K L #J#0.(M! D
#J***!)。
’’$ 固液比对梨皮多酚提取的影响
按照固液比不同分别加入 #、、00#、0/#、
0)#$%的 )#’乙醇溶液,)#+浸提 (#$,- 后抽滤,定
容后测定其吸光度,结果如图 0 所示。
图 01 固液比对梨皮多酚提取率的影响
从图 0 结果可以看出:随着固液比的增大,多酚
提取率在 06 到 0600 的范围内增大,这是因为,随着
固液比的增大,多酚的提取率会逐渐增大。在 0 600
到 060) 的范围内先是快速减小后又有回升,这是因
为固液比到一定程度时,提出了部分杂质影响测定
结果。所以,固液比选择为 0600 时能得到最好效果。
’($ 乙醇浓度的选择
按照乙醇浓度不同分别加入乙醇浓度为 #’、
(#’、)#’、’、*#’乙醇 @水溶液 $%,在 )#+的
条件下浸提 (#$,-后抽滤,定容至 $%,分别取上述
定容溶液各 0$%于 !$% 容量瓶,测定其吸光度,结
果如图 ! 所示。
从图 ! 结果可以看出,随着乙醇浓度的增大,在
乙醇浓度达到 (#’时,得到的多酚最多,当浓度继续
图 !1 乙醇浓度对多酚提取率的影响
升高时,多酚得率开始降低。其原因可能是,当浓度
高于 (#’后,溶出较多醇溶性杂质、色素、亲脂性强
的成分,这些成分与多酚类化合物竞争同一乙醇水
分子结合,同时组织的通透性下降,导致多酚得率下
降。所以,乙醇浓度为 (#’时提取多酚效果最好。
’#$ 浸提时间的选择
按照浸提时间不同加入浓度为 )#’的乙醇 @水
溶液 $%,在 )#+的条件下分别浸提 !#、/#、(#、、
0##$,-后抽滤,定容至 $%,分别取上述定容溶液
各 0$% 于 !$% 容量瓶,测定其吸光度,结果如图 .
所示。
图 .1 提取时间对多酚得率的影响
从图 . 结果可以看出,在 (#$,-的多酚得率达到
最高。这是因为随着回流时间的加长,可以使多酚
充分溶解于溶剂中,但时间过长会因为温度的影响
而破坏多酚的分子结构。所以,浸提 (#$,- 时多酚
提取效果最好。
’%$ 浸提温度的选择
按照浸提温度的不同加入浓度为 )#’的乙醇 @
水溶液 $%,分别在温度为 #、(#、)#、、*#+的条
件下浸提 (#$,-后抽滤,定容至 $%,分别取上述定
容溶液各 0$%于 !$% 容量瓶,测定其吸光度,结果
如图 / 所示。
图 /1 浸提温度对多酚得率的影响
从图 / 结果可以看出,从对得率的影响来看,随
着温度的升高得率先上升后下降,在 )#+时达到最
佳。这是因为随着温度的上升,分子运动速度加快,
(下转第 !.& 页)
!#$
使淀粉乳糊化,应用所得到的淀粉糊,起到增稠、凝
胶、黏合、成膜和其他功能。不同种淀粉在性质方面
存在差别,如粘度、黏韧性、透明度、抗剪切稳定性、
凝成性等,这些性质都影响淀粉糊的应用[!!]。测定
淀粉粘度,通过改变温度,连续测定淀粉粘度随温度
的变化,绘制出淀粉的粘度变化曲线,并通过淀粉粘
度曲线辨别出糊化温度。
图 # 粘度随温度变化曲线
! 结论
实验结果表明,在荔枝核淀粉提取率的实验中,
用超声波振提和酶法结合提取荔枝核淀粉,提取率
能够有一定的提高,提取率可以达到 $%左右,且最
佳的提取条件为:酶的质量分数 !%,酶解时间 &’,浸
泡 &’,在酶解前先振提 &()*+。荔枝核中提取的的粗
淀粉中淀粉含量为 ,$-.%,蛋白质含量 ,-$/%,脂肪
含量 !-$/%,灰分 (-!%,直链淀粉含量为 !!-!!%。
荔枝核淀粉的溶解度随温度的升高而提高,但是整
体来说荔枝核淀粉由于直链淀粉含量较低,淀粉的
溶解度较低。通过粘度变化曲线,可以估计荔枝核
淀粉的糊化温度在 /0左右,较难糊化。
参考文献
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$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$
!4$3!44-
(上接第 2$& 页)
有利于多酚的渗出,但温度太高会破坏多酚的分子
结构从而影响了得率。所以,,(0时多酚提取效果
最好。
#$% 梨皮多酚提取工艺条件的正交优化
对温度、固液比、乙醇浓度和浸提时间采用四因
素三水平进行正交实验,结果如表 2 所示。
表 2# 梨皮多酚提取的正交实验结果
实验号 ; 7 < = 提取率
(!> 8 >)
! ! ! ! ! !$-4(
2 ! 2 2 2 $&/-2,
$ ! $ $ $ &2,-$
& 2 ! 2 $ !//-(&
2 2 $ ! &(/-!2
4 2 $ ! 2 (/-2(
, $ ! $ 2 2(4-!.
/ $ 2 ! $ &&$-4,
. $ $ 2 ! $.&-.&
?! .2.& &,-/$ !!(-&, .4-44
?2 !!(&-$4 !2((-(4 .$!-2 !(42-44
?$ !(&&-/ !$$(-4, !(&!-/& !(.-2&
@ !,&-.4 ,/2-/& !,&-22 !(4-(
# # 从表 2 可知,梨皮多酚的最佳提取工艺条件为
;27$度 4(%,浸提时间 4()*+。该条件下的多酚提取率为
(-)> 8 >。
! 结论
梨皮中多酚的最佳提取工艺条件为温度 ,(0,
固液比 !A!!(B 8 C),乙醇浓度 4(%,浸提时间 4()*+。
该条件下的多酚提取率为 (-)> 8 >。
参考文献
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