全 文 ：第 n期 化 学
5 0 0m l三颈瓶中 , 加入毗睫 4() g ( 0 . 5 m o l ) ,
乙酸 2 00 m l 和 3 5%过氧化氢 40 m l , 混合物
在 7 0一 s o o C 水浴上加热 3 h , 再滴加过氧化
氢 2 5 m l , (共加过氧化氢约 0 . 7 m ol ) , 在相
同温度下加热 g h , 减压浓缩混合物至 10 m l
左右 , 加水 10 m l 稀释 , 再减压蒸馏除去水。
残留物用无水碳酸钠中和至强碱性 , 用氯仿
2 0 0 m l 振荡萃取 , 静置滤除碳酸钠和乙酸钠
沉淀 。 滤液用无水硫酸钠干燥 , 蒸除氯仿 , 高
真空减压蒸馏 。 收集 1 0 0一 i o 3 OC / o . x 3 3 K P a
的馏分 , 得无色固体 46 9 产率 96 形。 熔点
6 6一 6 6 OC [文献值 6 6 O C〕〔 ` ,
产品经 lC 。高效液相分析纯度达 ” . 石肠。
2 结果讨论
2
.
1 我们曾用 1 0外 、 2 0外 、 30外、 3 5% 的过
氧化氢氧化毗吮 , 实验证明过氧化氢浓度越
高 , 氧化效果越好。 双氧水是一种洁净 的氧
化剂 , 其还原产物是水 , 不会给反应过程带进
杂质 。 另外 , 在毗吮氧化过程中 , 滴 加过氧化
氢比一次加入氧化完全 , 收率高 。
2
.
2 产品真空蒸馏时 , 油浴温度不 得 超 过
16 o0 C
, 否则产品易分解 , 油浴最佳温 度 为
130 一 1 4 6℃ 。 产 品真空蒸馏时 , 压力条件较
为苛刻 , 应保持在 0 . 1 33 K P a 或低于 0 . 13 3
K P a
, 压力高 , 产物容易分解 , 颜色深 。
参 考 文 献
段长强 、 孟庆芳等 . 现代化学试齐」手册 . 第一分
册 , 1 9 8 6 ; 7 6 6一 7 6 7 .
飞) 。 l孟a T J , 0 15 0 11 :\ I J , e t a l . J O r g C li 。 : 1 , .
1 9 6 6 ; 3 0 ( 6
一
8 ) : 2 7 6 6一 2 7 6 8
B o b r a n s k i B
,
K o e l i a n s k a L
, e t a l
.
B Lr i e l卜
t e D e r 1 93 8二 7 1: 2 3 8 6一 2 3 88
落葵色素的提取及其稳定性的研究
陈连文
(河北经贸大学 石家 )1 0 5 0 0 6 1)
刘敬兰 师建华
(河北师大实验中心 石家庄 0 5 0 0 16) ( 石家主 市蔬菜研究所 石家庄 。 5 0 02 1)
1 前言
合成食用色素 , 色泽鲜艳 , 稳定性好 , 但
多数对人体有害 。 天然食用色素 , 安全无毒 ,
色调诱人 , 还具有营养价值 , 深受人们欢迎 。
因此 , 寻求和开发天然食用色素资源是一项
具有社会意义的工作 。 本文对落葵色素的提
取和性质进行了研究 。
落葵 「B a s e l l a r u b r a L .〕 别名木耳菜 ,
胭脂豆等 , 属一年生蔓性植物 , 落葵科。 在决
国南北皆可栽培 , 其幼苗或叶片供食 , 全株可
供药用 , 清热凉血 。 茎上结着许多黄豆大的
紫色鲜果是供我 们研究的色素原料。
2 溶解与提取
2
.
1 溶解性能
落葵色素溶于 乙醇和丙酮 , 易溶于水 。 我
们用水 、 0 . 0 1 m o l / L H C I 溶液 、 0 . 05 m o l / L
H CI 溶液 、 0 . 1 m ol / L H CI 溶液 、 9石外 乙醇各
1 0 0 m l 在不同温度下浸泡 3 9 捣碎的落葵鲜
果 (石家庄市蔬菜研究所提供 ) , o . s h 后过
滤 , 按提取液 : 水 = 1 , 10 配成溶液 , 在相同条
件下 ( p H = 5) 用 湘 1 分光光度仪分别测定吸
光度 A 值 (崎。 二 = 6 4 9 n m ) , 测定结果如表 i 。
由表 1 可见 , 落葵色素在不同溶剂中不
同温度时溶解效率差异不大 , 从经济角度考
虑 , 在室温下用水或弱酸性溶液作提取剂较
好 。
·
5 82
·
表1
化 学 世 界
不同温度 、 不 同试剂色素的吸光度值 取 试验溶液 , 用
1 9 9 二年
H CI 和 N a O H 溶液调节
鼻 3 5℃ 6 0℃ 6 5℃ 8 0℃
: K 0
.
0
.
0 1m 。 ; /
`
L I H C 1 0
0
.
0 5 m o l 尸L I H C 1 0
0
.
l m 。 】了L I H C I O
9 5 % 乙醇一 O
0
.
8 3 0
.
0
.
7 5 0
e
.
7 5 0
0
.
7 0 0
0 , 6 8 0
8 0 0
.
7 4 0
.
6 9
.
34 0
.
7 3 0
.
7 )
.
80 0
.
7 0 0
.
6 5
.
6 8 0
.
5 5 0
.
4 8
.
7 0 0
.
63 0
.
6 2
p H 值 , 于室温下 , 用酸度计 ( p H S 一 Z C 型 ) 进
行测定 , 得颜色与 p H 的关系如表 几
表 2 色素颜色与 p H 的关系
P H 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 1 12 13 一4
港一铭72羽:79
颜色 爹夔夔夔彝夔萎美著篡袋撬羞琶
2
.
2 提取方法
采集落葵鲜果 , 捣碎 , 加入一定量的水浸
李包, 提取过程如下 :
…亘}一画一
{三{~ 医…一
匣}一匹}一残渣网曰
3 测定与分析
B
.
1 吸光度与波 长的关系 :
取以上提取液 , 按提取液 : 水 = l : 10 配
成溶液 ( 以下称试验溶液 ) , 在 室温 下 , 用
7 2 1
一分光光度仪 , 以纯水为空白溶液 , 比色
皿厚度为 2 cm , 分别测定不同 p H 、 不同波长
下 的吸光度值 , 并以波长为横坐标 , 吸光度为
纵坐标作图 , 得吸收曲线如图 o1
八 1
由表 2 可见 , 该色素 P H = 1一 8 范围内
均为紫红色 , 当 p H ) 9 时 , 颜色发生变化 。 从
图 1 也可看出 , p H 《 8 时 , 入atn : 相同 , 当 p H
= 9 时 , 入m a : 稍向右移 。
3
.
3 温度对色素的影响
取 p H = 5 的试验溶液 , 在不同温度下恒
温 l h , 冷却后 , 测定不同波长的吸光度 , 得吸
收曲线如图 o2
几
“奋八丈
。`【“卜
0 2 ` 了 ,
室畜二 ( Z O. C 》
4毛犷C
_
.
60’ C
s0’ C
具 4 4 0 4 80图 2 P H = 5 6 40 ’ 入时不同温度下吸收曲线
4 40
图 l 不同
5 2 0
p H
6 00 64 0 入
时色素吸收曲线
由图 1 可见 , p H = 4 、 6 、 8 时 , 色素溶液
对可见光 的最大吸收波长均为入m a 二 = 6 40 n m
( P H 二 1、 2 、 3 、 6 、 7 时 , 与此相同 ) , P H = 9 时
入、。 a 、 二 5 5 9 n m 。
3
.
2 PH 对色素颜色的影响
由图 2 可知 , 当 t ( 6 o0 C时 , 吸光度 A 值
差别不大 , t ) 8 o0 C时 , A 值相差较大 , 但最大
吸收波长不变 。 同样做了其它不同 p H 时的
吸收曲线 , p H = 6一 8 时 , 与 p H = 5 基本相
同 , p H = 1一 3 时 , 在 6 0 0 C时 LJ 乎完全褪色 ,
PH = 4 时 , s o o C J’L 乎完全褪色 。 P H 值越小
或越大 , 对热的稳定性越差 。
3 光对色素的影响
取 p H = 6 的试验溶液 , 在 日光 下 照 射
3
、
6
、
9
、
1 2 天后 , 分别测定吸光度 A 值 , 得吸
收曲线如图 o3
由图 3 可知 , p H 二 6 时 , 色素随光 照时
第 1 期
未照 , 天
光照 12天
4 4 0 4 80 52 0 5 60 6 00 6 4 0
图 3 p H二 6时 ,不同光照时间的吸收曲线
间增长 , A值渐小 , 大于 9 天时 , A 值减少较
多 , 但 猛 a : 不变 , 同样作了 p H = 4、 石、 7、 s , 与
p H = 6 的情况基本相同。 p H 《 3 或 p H 》 9
时 , 受光的影响较大。
4 结果与讨论
咬. 1 落葵色素水溶性好。 提取 色 素 时 , 提
取剂浸泡时间越长 , 提 取 量 越 多 。 我 们 用
10 0 m l 水浸提 10 9 落葵鲜果 (浸提二次 , 每 -
次 l h) , 过滤后 , 将滤液减压浓缩 , 得色素胶
质 6 . 4~ 5 . 8外。
垂. 2 落葵色素呈人们喜欢的紫红色 。 在 p H
= 4一8 时比较稳定 , 适宜于弱酸性和中性条
件下使用。
4
.
3 落葵色素在 Co C 以下 A值与颜色变化
不大 , 对热的稳定性较好 。
怪. 4 落葵色素 }〕照 6 天 以内 , A 值与颜色变
化不大 , 对光 的稳定性较好 。
怪. 5 落葵可大面积种植 , 色素含量高 , 提取
方法简单 , 安全可靠 , 是一种较为理想的天然
食用色素资源 。
参 考 文 献
田君廉 , 金庆军 , 刘建升 .
(3 )
:
1 12~ 117
.
周立国 , 李连文 ,王义霞等 .
(9 )
:
86~ 38
.
化学世界 , 19 92 ; 3 3
食品科学 , 1 993 ; 1 6 5
光稳定剂 O W 一54 0 中间体四 甲基呱咙醇 、
五甲基呱咙醇生产工艺探讨
王国虎
(浙江省瑞安市化学厂 浙江瑞安 龄 : 2 00)
摘要 以 丙 酮 为原 料合 成光 稳定刘 G W 一 54 0 工 艺中 , 四 甲基味咤 醇和五 甲基味咤醉是绝
三 丙 阴胺之后 的第二 、 第三个中间体 。 选择合理 的合成条件 , 同样是十分重要 的 。
光稳定剂 G W 一石4 0 (化学名称 : 三 ( 1 , 2 ,
汾, 6 , 6 一五甲基呢旋基 )亚磷酸醋 )是国内开发
并普遍使用的一种性能十分优良的受阻胺类
光 稳定剂 。 本人前 已论述了 以丙酮为原料合
成 GW 一 5 40 的第一个中间体— 三 丙 酮胺的生产工艺路线。 本 文就继此之后的第二个
中间体— 四甲基呢咤醇和 第三 个 中间体— 五甲基呢吮醇生产路线进行探讨 。四甲基派呢醇全称为 2, 2 , 6 , 6 一 四甲基
喊陡醇。 结构式 :
CH 3 C H a
\ 匕
H一 N OH
/
尸
C H 3 C l{ ,
分子量 16 7 , 为具有氨味的白色结晶体 , m P