全 文 :65※工艺技术 食品科学 2009, Vol. 30, No. 16
落葵色素的提取工艺及性质
赵建芬,董 姬,韦寿莲
(肇庆学院化学化工学院,广东 肇庆 526061)
摘 要:通过正交试验确定提取落葵色素的最佳工艺条件,研究色素的溶解性、光谱特性、热稳定性、光稳定
性、复原性以及色价等理化性质,并考查pH值、金属离子和常用食品添加剂对色素的影响。 结果表明,0.01mol/L
盐酸溶液为提取剂、提取时间40min、提取温度45℃是落葵色素的最佳提取工艺;落葵色素的水溶性强,复原性
好,平均色价为11.39,在60℃以下,pH2~10稳定性较好,但光照会加速其分解;K+、Na+、Ca2+、Mg2+、
Zn2+等不影响色素的稳定性,Fe2+、Fe3+和Cu2+则有影响;落葵色素对NaCl、VC、葡萄糖、苯甲酸钠、柠檬
酸和Na2SO3稳定,对H2O2不稳定。落葵色素在一定的条件下具有良好的稳定性。
关键词:落葵色素;提取工艺;理化性质;稳定性
Extraction and Properties of Pigment from Fruits of Basella rubra L.
ZHAO Jian-fen,DONG Ji,WEI Shou-lian
(School of Chemistry and Chemical Engineering, Zhaoqing Univeristy, Zhaoqing 526061, China)
Abstract :The optimal conditions for extracting pigment from fruits of Bas lla rubra L. we e determined by orthog nal array
design. The physico-chemical properties of the pigment such as solubility, spectral characteristics, thermal and light stability,
recovering trait and color value were studied, and the effects of pH, metal ions and common food additives on the pigment were
investigated. The highest pigment yield could be obtained under the optimized conditions as follows: using 0.01 mol/L hydro-
chloride as the extractant, extraction at 45 ℃ for 40 min. The pigment was easy to disperse in water and had good recovering trait
and the average color value was 11.39. Its stability was nice below 60 ℃ and in pH 2-10, but light could accelerate its
decomposition. Except Fe2+, Fe3+ and Cu2+, o her metal ions such as K+, Na+, Ca2+, Mg2+, Zn2+ and food additives such as NaCl,
VC, glucose, sodium benzoate, citric acid and Na2SO3 had no influence on the stability. Altogether, this pigment has good stability
under certain conditions.
Key words:pigment from fruits of Basella rubra L.;extraction technology;physic -chemical property;st bility
中图分类号:TS201.1 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2009)16-0065-04
收稿日期:2008-09-08
作者简介:赵建芬(1974-),女,实验师,硕士研究生,研究方向为食品分析。E-mail:jfzh_03@126.com
落葵为落葵科落葵属植物(Basella rubra L.),又名
木耳菜、胭脂菜、红藤菜、紫角叶、寸金丹等,成
熟的落葵果实为紫黑色浆果,含有大量色素,其主要
成分为甜菜花青素(betacyanine),另含少量的甜菜红苷
(betamin)[1]。色素色泽鲜艳,呈亮红色,易溶于水,
着色力强。最大特点是安全性高、无毒副作用,符合
作为食品着色剂的要求[2]。此外,落葵色素还具有一剂
多用的特性,据报道该色素具有抑菌保鲜的作用[3],这
可能与落葵果实含有抗菌多肽有关[4-5],是一种值得开发
和利用的天然食品着色剂,可用于糖果、果冻、糕点
上彩装,糕团、馒头、碳酸饮料等的着色,也可用
于化妆品等化工产品。目前杜讯[6]、李唯一[3]等对落葵
色素的理化性质研究较为全面,但是其提取工艺和准确
数据还有待进一步探讨。本实验对落葵色素的最佳提取
工艺条件进行研究,并对色素性质进行测定,旨在为
色素的成分、结构和应用研究提供参考。
1 材料与方法
1.1材料、试剂与仪器
红花落葵成熟果实 高要市莲塘镇农家菜园。
葡萄糖、苯甲酸钠、柠檬酸等均为 AR级。
CJJ78-1磁力加热搅拌器 江苏省金坛市城西晓阳电
子仪器厂;HH-S2系列恒温水浴锅 江苏省金坛市环宇
科学仪器厂;RE-5299旋转蒸发器 巩义市予华仪器有
限责任公司;GBC UV/VIS 916紫外可见分光光度计 澳
大利亚GBC科学仪器有限公司。
2009, Vol. 30, No. 16 食品科学 ※工艺技术66
1.2方法
1.2.1落葵色素提取工艺条件的选择
工艺流程:落葵果实→捣碎→研磨→提取剂浸提→
离心过滤→滤渣→重复提取数次→浓缩滤液→干燥→色
素干品。
分别对提取剂、提取温度、提取时间和料液比进
行单因素试验。根据试验结果,因落葵色素含量高,
以1:5料液比(m/V)进行少量多次(直至滤渣无色)提取为
宜,所以设计了L9(34)正交试验,对提取剂、提取温
度和提取时间三个因素在三个不同水平进行优选(表1)。
浓缩、干燥温度与提取温度一致时,测定色素干品的
得率。
色素干品质量(g)
色素得率(%)=————————×100
落葵果实质量(g)
水平
因素
A溶剂 B提取温度(℃) C提取时间(min)
1 95%乙醇 40 20
2 0.01mol/L盐酸溶液 45 40
3 去离子水 50 60
表1 正交试验因素和水平
Table 1 Factors and levels of orthogonal test
1.2.2.3落葵色素色价的测定
参考GB15961—2005测定红曲红色价的方法来测定
落葵色素的色价。称取色素干品适量,用去离子水溶
解,并定容至100ml,再适当稀释使色素溶液的吸光度
在0.2~0.7范围内。用1cm比色皿,以去离子水为参
比,在最大吸收波长处测定溶液的吸光度,按下面公
式计算落葵色素的色价。
A×n
色价=————
m×100
式中:A为稀释后色素溶液的吸光度;m为色素干
品质量(g);n为稀释倍数。
1.2.2.4pH值、金属离子和常用食品添加剂对落葵色
素的影响
取落葵色素干品适量,用去离子水溶解,配制成
色素溶液。把色素溶液分成数等份,然后一份分别加
入适量的盐酸与氢氧化钠溶液配制成不同pH值的系列溶
液,一组分别加入常见金属离子K+、Na+、Ca2+、
Mg2+、Zn2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+的氯化物,使各离子
的终浓度均为0.01mol/L,一组分别加入常用的食品添加
剂NaCl、抗坏血酸(VC)、葡萄糖、柠檬酸、苯甲酸
钠、Na2SO3、H2O2,使其终浓度为1%。以色素溶液
为空白对照(CK),去离子水为参比液,测各溶液的吸
光度。
2 结果与分析
2.1正交试验确定落葵色素的提取工艺条件
1.2.2色素成品性质的研究
分别从色素的溶解性、光谱特性,色素的热稳定
性、光稳定性、复原性以及色素的色价等方面研究色
素的理化性质。同时研究pH值、金属离子和常用食品
添加剂对色素的影响。
1.2.2.1色素的溶解性和光谱特性
分别吸取5ml去离子水、无水乙醇、丙酮、乙醚、
石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯于试管中,然后分别加
入0.02g色素干品,振荡摇匀,观察现象。
取适量的落葵色素溶液,以去离子水为参比液,
在波长300~800nm的范围内进行扫描,测定最大吸收
波长。
1.2.2.2色素的热稳定性、光稳定性和复原性
将色素溶液分别放入不同温度的水浴锅中恒温20min
后,取出冷却至室温(22℃),测其吸光度。
取适量色素溶液,分成三组,一组避光保存,一
组放于室内自然光下,一组放在日光下暴晒。7d后再
观察变化,测定其吸光度。
取适量落葵果实捣碎并研磨,过滤制得紫红色落葵
色素原汁。分成两等份,一份直接用水稀释到100ml,
另一份浓缩干燥成粉末,再用水配成100ml,然后在波
长450~680nm的范围内测两溶液的吸光度,以考查落
葵色素的复原性。
试验号 A B C 色素得率(%)
1 1 1 1 4.0
2 1 2 2 4.6
3 1 3 3 4.6
4 2 1 2 6.9
5 2 2 3 7.8
6 2 3 1 7.1
7 3 1 3 5.2
8 3 2 1 5.3
9 3 3 2 5.6
K1 13.2 16.1 16.4
K2 21.8 17.7 17.1
K3 16.1 17.3 16.9
R 2.9 0.5 0.2
表2 L9(34)正交试验及结果分析
Table 2 Orthogonal test L9(34) and result analysis
由表2的正交试验结果可知,影响落葵色素提取因
子的主次顺序为A>B>C,即溶剂是落葵色素提取的
主要影响因素,其次是提取时间、温度。综合分析正
交试验的结果,发现色素提取条件最佳组合为A2B2C2,
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即以0.01mol/L盐酸溶液为提取剂、提取时间为40min、
提取温度45℃。
2.2落葵色素的理化性质
2.2.1落葵色素的溶解性和光谱特征
从图1可知,经光照后落葵色素溶液的吸光度均有
所下降。经过7d日光照射后,色素溶液吸光度下降的
幅度最大,置于室内自然光下的色素溶液吸光度的降幅
次之,避光放置的色素溶液吸光度也稍有下降。这说
明落葵色素见光易分解,其水溶液不宜久置。故保存
时以固体状态、避光为好,应用了该色素的食品宜采
用遮光材料包装。
分析比较图2的两曲线,发现直接稀释和干燥后稀
释的色素溶液吸收光谱基本一致,说明落葵色素的复原
性较好。
2.2.3落葵色素的色价
经三次测定,由表4可知,落葵色素的平均色价
为11.39,比文献[6]报道的要低,这可能与落葵的品种
不同有关。
2.2.4pH值、金属离子和常用食品添加剂对落葵色素
稳定性的影响
当pH值为2~10时,色素颜色没有变化,与空白
对照(pH6.81)无异,均为紫红色;当pH<2时,颜色
变浅;当pH>10时,颜色变为浅黄色。由图3可知,
pH<2及pH>10时,色素的吸光度都明显降低,说
明色素在pH2~10内稳定性较好,有利于其在食品工业
上的应用。
结果表明K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+等不影响
落葵色素的颜色,由图3可知,添加了这些离子的色素
溶液其吸光度基本不变,但是 Fe2+、Fe3+和Cu2+使色素
颜色发生了改变,Fe2+、Fe3+对色素的影响尤为显著,
因此,应避免落葵色素与含Fe2+、Fe3+的食品混用。
名称
溶解性 最大吸
水 无水乙醇 丙酮 乙醚 石油醚 三氯甲烷 乙酸乙酯 收波长(nm)
落葵色素 易溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 538
表3 落葵色素的溶解性和最大吸收波长
Table 3 Solubility and maximum absorption wavelength of
pigment from fruits of Basella rubra L.
提取的落葵色素干品为紫红或暗红色结晶或结晶性
粉末,其水溶液呈紫红色,颜色鲜艳。由表3可见,
落葵色素的水溶性强,但不溶于有机溶剂,有利于其
在食品工业上的应用。
2.2.2落葵色素的热稳定性、光稳定性和复原性
落葵色素热稳定性的实验结果与文献[3]报道一致,
色素在60℃以下时性质较为稳定,在60℃以上时,吸光
度降幅较大,说明色素受热分解较快,不宜高温加热。
图1 光照对落葵色素稳定性的影响
Fig.1 Effects of light treatment on pigment from fruits of Basella
rubra L.
0.8
0.6
0.4
0.2
0
吸
光
度
原液 避光 室内自然光 日光
图2 落葵色素的复原性
Fig.2 Recovering trait of pigment from fruits of Basella rubra L.
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
直接稀释
干燥后再稀释
吸
光
度
波长(nm)
450470490510530550570590610630650670
测定次数 色素干品质量(g) 稀释倍数 吸光度 色价
1 0.1012 500 0.230511.39
2 0.1106 250 0.505611.43
3 0.1504 250 0.683211.36
表4 落葵色素色价测定结果
Table 4 Color value of pigment from fruits of Basella rubra L.
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
pH
吸
光
度
pH
1 2 4 6 6.8 9 101214
金属离子 添加剂
K+ Na+Ca2+Mg2+CKZn2+Cu
2+
Fe3+
Fe2+
a b c d e f g h
a.NaCl;b.VC;c.葡萄糖;d.H2O2;e.
CK;f.苯甲酸钠;g.柠檬酸;h.Na2SO3。
图3 pH值、金属离子和食品添加剂对落葵色素稳定性的影响
Fig.3 Effects of pH value, metal ions and food additives on
pigment from fruits of Basella rubra L.
由图3可知,NaCl、VC、葡萄糖、苯甲酸钠、
柠檬酸和Na2SO3对色素稳定性基本没影响,可在食品中
共存。而H2O2作为氧化剂对色素稳定性有较大影响,
因此在食品上应用时应尽量避免落葵色素与H2O2共用。
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3 结 论
本实验对落葵色素的提取和多个理化性质进行了研
究,通过正交试验,得到提取落葵色素的最佳工艺条
件为:0.01mol/L盐酸溶液为提取剂,提取时间40min,
提取温度45℃。落葵色素复原性好,极易溶于水,不
溶于有机溶剂。在pH2~10的范围内比较稳定;在60℃
以下对热的稳定性较好,但不宜长时间加热或高温加
热;光照会加速色素的分解,所以应避光保存,且其
水溶液不宜久置。在食品中常见的K+、Na+、Ca2+、
Mg2+、Zn2+等不影响色素的稳定性,而Fe2+、Fe3+、
Cu2+等会影响色素的颜色。常用的食品添加剂中,H2O2
对色素稳定性有一定的影响,所以应用落葵色素时应避
免与含Fe2+、Fe3+、Cu2+、H2O2的物质共用。
落葵色素在落葵果中含量高,色彩艳丽,其色价
为11.39,属于纯天然产品,是一种值得开发应用的食
品添加剂。
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