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从续随子种子中快速分离巨大戟二萜醇的方法研究



全 文 :的所得物再用正相 11P L C 分离 , 以环己烷 -
乙酸乙酩一乙醉 (3 0 : 10 : l) 为流动相 , 最
后得到化合物 1和 2 。 化合物 1为 白色针晶 ,
熔点为 225 ℃ , 分子式为 C 3 ,氏 80 13 : 化合物
2 为白色针晶 , 熔点为 238 一 2 4 0℃ , 分子式
为 c 35甄0 12 。 实验采用测定旋光度 、 IR 、
M S

N M R 的手段对其进行了结构鉴定 。 化
合物 1 在以前的实验中已经分离得到 , 本次
对其立体结构的认识进行了修正 ; 化合物 2
为首次分离得到 。
2 3 6 从喀西茄中分离得到 的新的 幽体皂
俄 : 5 01 .汕” os dl e 〔英 〕 / Pu at lun W… 刀
J N at P or d一 1 99 9 , 6 2 ( l ) 一 1 8 1~ 18 3
喀西茄 ( S ul an um 幼 as ian u m ) 由于含
有生成 幽类激素的基础物质而 已经受到重
视 。 它 不 但含 有 幽体生 物 碱贰 , 例 如
s o la n 挂rI g n n e 和 s o l a s o n i n e 和 汕 a s ian i n e ,
还含有丰富的幽体皂贰 。 本次报道了从喀
西茄果实中分离得到 的一种新的幽体皂贰
— s o l a k h a s o s ids ( l ) 。实验方法 : 喀西茄干果实 (来源于 日
本九州大学 ) 用 甲醇提取 , 提取液浓缩 ,
残留物用 M CI 柱层析分离 , 以 4 0% ~ 10 %
的甲醉为梯度洗脱剂 , 60 % 甲醇洗脱部
分再经过 C o s m o s i l 7 5 C 、 : 一O PN ( 4 0% ~ 7 0%
甲醇为洗脱剂 ) 和硅胶柱层析分离 ( 以抓
仿 一甲醇一水一 7 : 3 : 1 为洗脱剂 ) , 最后得
到化合物 1 。 化合物 1 为无色无定型粉末 。
实验对其进行了旋光度 、 IR 、 M S 、 N M R
分析 , 鉴定其结构为 ( 2 35 , 2 5 5 ) 一 s p i r o t一 5 -
en

3

p
,
1a7 ,2 3
一三醇 一 3一 O { a 一 L一毗 喃鼠李糖
基 一 l( 一 2) [p一 D 一毗喃木糖基 一 l( ~ 3 ) 〕 -
p

D
一毗喃半乳糖昔 } 。
23 7 从续随子种子中快速分离巨大戟二砧
醉的方法研究〔英〕 /匆 , 烈血。 .G 二 / J N at
价。 d .一 19 9 9 , 6 2 ( l ) 一 7 6~ 7 9
本 次 建 立 了 从 续 随 子 ( EuP bo br is
lat h iyr s) 种子中快速分离巨大戟二菇醉
( i n g e n o l ) 的方法 , i n g e n o l 中的一种酷类
具有抗癌及抗 HW 活性 。 本法可 限制皮肤
刺激性油产生 , 而且能分离出大环二菇类
成分 。 实验所用的续随子种子购自德 国 。
分离方法 : 将续随子种子 ( Zk g ) 碾
碎 , 用丙酮浸提 , 2 4 h 后过滤 , 用 T L C 检
识为指标检测滤液直至显 示提取完全 。 回
收丙酮提取液 , 得到 8 2 5 9 油状物 , 将此
油状物分为环己烷部分和乙睛部分 。 乙睛
部分用石油醚洗脱 , 除去石油醚后成为半
结 晶状物质 。 将此物溶解在甲醇中 , 加入
K C N
, 几小时后 开始产生沉淀 , 并在此过
程中伴随 T L C 检识 , 以己烷一乙酸 乙酷 ( 3 :
7 ) 为展开剂 , 在 R f值 .0 3 2 处为巨大戟二
菇醇 ( la ) 。 7 d 后将其沉淀过滤 , 得到 lL
( 2 )
, 干燥后溶解在少量 乙酸乙酷中 , 加
入硅胶 , 干燥 。 然后将此硅胶加在硅胶柱
顶部进行柱层析分离 , 以己烷 一 乙酸 乙 酷
( 5 : 5 ) 为洗脱剂洗去未反应的大环酷成
分 , 再将洗脱剂改为己烷 一乙酸乙酷 ( 2 :
8 )
, 则得到 巨大戟二菇醉 ( al , .0 0 2 7% ) 。
用 己烷一乙酸 乙酷 ( 5 : 5) 为洗脱剂 , 洗
脱物进行反复硅胶柱层析分离 , 以己烷 -
乙酸乙醋为洗脱剂 , 则在己烷 一乙酸乙醋
( 7 : 3) 部分得到大环续随子部分 , 即 L 3
( 4 a )

L : ( 3 )

L , ( 2 ) 和 L : ( 4 b ) 。 实
验采用 T L C 、 旋光度 、 I R 、 M S 及 N M R
的方法鉴定了巨大戟二菇醇 。
( 以上杜海燕摘译 )