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饲用椰子油粉末制备工艺研究



全 文 :2011 年第 11 期
摘 要:以低温压榨椰子原油为芯材,利用乳化和喷
雾干燥相结合的原理制备饲用椰子油粉末。通过单因素和
正交试验确定最佳制备工艺条件:乳化剂单甘酯和蔗糖酯
的质量比为 1 : 4,添加量为 2%,壁材明胶和多孔淀粉之间
比例为 1 : 2,乳化温度为 70℃,芯材/壁材比为 60%,固形
物浓度 15%;均质压力为 40MPa,喷头压力为 0.30MPa,进
料速度为 10mL/min,进风口温度为 195℃。
关键词:椰子油粉末油脂;乳化;均质;喷雾干燥
油脂作为畜禽生产中不可或缺的能量来源,
在提高畜禽饲粮能量浓度的同时尚具有诸多重
要的作用: 改善饲粮的适口性和外部感官特性,
延长食糜在消化道中的停留时间;提高营养物质
的消化率和动物的采食量, 改善动物的生产性
能。 大量试验表明,在饲粮中添加油脂可改善肉
鸡的生产性能,提高饲料报酬。 此外,添加不同种
类的油脂还可提高禽类的免疫能力和抗应激能
力。 椰子油含中短链脂肪酸的比例在 80%以上,
是低碳脂肪酸最丰富的来源,容易被幼龄动物吸
收,适用于乳猪料和断奶仔猪料。 椰子油在 26℃
以上为清澈的液态,22℃以下则为白色的固态,流
动性差,不便于在饲料中添加。 椰子油粉末化可
改善其保存性、计量性、流通性等作业条件。 本文
对利用微胶囊技术制备饲用椰子油粉末油脂的
工艺进行研究,重点探讨其工艺条件,并对其贮
藏性能进行评价。
1 材料与方法
1.1 试验材料与仪器
椰子油: 购自海南本地椰子果低温机械压
榨;多孔淀粉:重庆泰威生物工程股份有限公司;
食用明胶:沧州市金箭明胶有限公司;分子蒸馏
单甘酯(HLB 值=4),东莞新宝精化有限公司;蔗
糖脂酸酯 SL-SE-13(HLB 值=13):柳州三柳食品
化工有限公司;石油醚,无水乙醚,无水乙醇均为
分析纯。
DK-98-11A 电热恒温水浴锅, 天津市泰斯
特仪器有限公司;HJ-5多功能搅拌器, 江苏金坛
市富华仪器有限公司;DS-1 高速组织捣碎机,上
海标本模型厂;JHG-Q54-P60 试验用高压均质
机, 上海张堰轻工设备有限公司;NDJ-1 旋转黏
度计,上海安德仪器有限公司;Labplant SD-basic
实验室喷雾干燥机,英国进口。
1.2 工艺流程
1.3 检测方法
1.3.1 乳化液稳定性的测定
将所有配制乳化好的乳化液注入带有刻度
的离心试管中,以 3 000r/min 离心 20min,观察离
心后的乳化液分层情况, 记下游离水层高度数
值,计算乳化液稳定性(%)。
乳化液稳定性(%)=(1-游离水量/乳化液总
水量)×100%
1.3.2 表面含油率的测定
准确称取 2g 样品, 将其放在已知重量的滤
纸上(滤纸已折叠好放在○50mm的玻璃漏斗上),
然后用 40mL 石油醚Ⅰ浸泡洗涤玻璃漏斗中滤纸
上的样品,每次溶剂量以能浸没样品为妥,待溶
剂全部从漏斗中流出后,紧接着加入与第一次等
量的溶剂浸泡洗涤样品, 这样重复操作数次后,
饲用椰子油粉末制备工艺研究
高红日 郑联合 陈 艳 潘善甫
基金项目:海南省科学事业费项目。
高红日:海南省粮油科学研究所,工程师。
郑联合、陈艳、潘善甫:单位同第一作者。
科技视野
Science and Technology Outlook
29
2011 年第 11 期
滤液收集在一起,滤液脱溶,准确称量。
表面含油率 (%)=被洗涤出油重/样品重×
100%
1.3.3 产品含油率的测定
产品含油率采取索氏抽提法测定。
含油率=[(接收瓶和油的质量-接收瓶质量)/
样品质量]×100%
1.3.4 包埋率的测定
包埋率(%)=[(含油率-表面含油率)/含油率]
×100%
1.3.5 产品所含椰子油过氧化值测定
过氧化值测定按 GB/T 5538-2005《动植油脂
过氧化值测定》测定。
1.4 椰子油粉末油脂乳化液的配制
称取 9g 食用明胶于烧杯中, 加入 200mL 纯
净水先溶解,称取一定量的蔗糖酯于烧杯中并加
入 100mL 纯净水溶解,将两种溶液混和,在 70℃
水浴中,搅拌状态下缓缓加入 39g 多孔淀粉于混
和液中混和成壁材溶液;将一定量的单甘酯溶于
50mL 椰子油配成芯材溶液;在搅拌状态下,将芯
材溶液滴到壁材溶液中,在 70℃水浴搅拌状态下
继续乳化 30min, 然后倒入组织捣碎机中高速乳
化 5min,形成 O/W乳化液,测其乳化稳定性。
2 结果与讨论
2.1 乳化剂的亲油亲水平衡值(HLB 值)对乳化
液稳定性的影响
乳化剂乳化能力的差异一般用 HLB来表示。
规定亲油性为 100%的乳化剂,其 HLB 值为 0,亲
水性 100%者为 20,其间分 20 等分,以此表示其
亲水、 亲油性能的强弱和应用特性。 根据 Griffin
规则,非离子型乳化剂其 HLB值具有加和性,即:
HLB(a,b)=(a%×HLBa+b%×HLBb)/100
式中:HLB(a,b)为混合乳化剂油水平衡值;
HLBa,HLBb 分别为乳化剂 a 和乳化剂 b 的油水
平衡值;a%,b%分别为 a,b的质量分数。
本试验以蔗糖酯和单甘酯为乳化剂,选定蔗
糖酯、单甘酯的质量比分别为 10 :0、9 :1、8 :2、7 :3、
6 : 4, 以乳化液的乳化稳定性和黏度作为测定指
标, 确定乳化剂的最佳配比并得出乳化的最佳
HLB值。黏度的测定温度为 30℃,从转子转动 30s
后读数。不同乳化剂配比和 HLB值对椰子油乳化
液稳定性及黏度的影响见表 1。
表 1 不同乳化剂配比和 HLB 值对乳化稳定性及黏度的影响
蔗糖酯:单甘酯 HLB值 乳化稳定性/% 黏度/cp
10:0 13.0 91 30
9:1 12.1 95 36
8:2 11.2 98 42
7:3 10.3 92 47
6:4 9.4 87 51
由表 1 可以看出,当蔗糖酯与单甘酯的质量
比为 8 : 2(4 : 1),即 HLB 值为 11.2 时,乳化稳定
性最好,因而蔗糖酯与单甘酯的最佳配比为 4 : 1。
此时乳化液的黏度为 42cp,这说明在黏度较低的
情况下可以得到稳定性良好的乳化液。
2.2 乳化剂添加量对乳化液稳定性的影响
以 1:4 的单甘酯与蔗糖酯为乳化剂, 测定乳
化剂含量分别在 0.5%、1%、1.5%、2%、3%、4%时
乳化液的稳定性及黏度,确定乳化剂的最佳添加
量。乳化剂添加量对乳化液稳定性的影响见表 2。
表 2 乳化剂添加量对乳化液稳定性的影响
乳化剂添加量/% 乳化稳定性 黏度/cp
0.5 82.3 19
1.0 86.5 23
1.5 98.2 30
2.0 100.0 42
3.0 100.0 45
4.0 100.0 53
注:乳化剂是质量比为 4:1 的蔗糖酯和单甘酯的混合乳化剂。
由表 2 可以看出,乳化剂含量大于 2%时,乳
化稳定性最好, 但乳化剂含量越高黏度也越大,
从而影响喷雾干燥效果。 所以适用于本试验乳化
芯材的乳化剂添加量为 2%。
2.3 乳化温度对乳化稳定性的影响
明胶的特性之一是随着温度的升高黏度会
降低,并且,随着温度的增高,均质效果有明显的
提高。 但是当温度增高到一定程度后,再继续增
高温度对均质效果的影响会越来越小。 试验选择
乳化温度分别为 30℃ 、40℃ 、50℃ 、60℃ 、70℃ 、
80℃,测定乳化液乳化稳定性。乳化温度对乳化稳
定性的影响如图 1。从图 1可以看出,乳化温度为
70℃时,乳化稳定性最好。
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Science and Technology Outlook
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2011 年第 11 期
图 1 乳化温度对乳化稳定性的影响
2.4 壁材比例对乳化液稳定性的影响
明胶具有乳化作用, 可部分替代乳化剂使
用, 明胶可使乳化的微细油滴与其发生凝聚反
应,成膜包覆起来形成微胶囊。 作为一种新型的
微胶囊壁材,多孔淀粉以其独特的优势越来越引
起人们的注意,与天然淀粉相比,多孔淀粉当前
拥有的特性主要有: 较大的比孔容和比表面积,
良好的吸附性(吸水、吸油能力);堆积密度和颗
粒密度低,结构疏松,水分子易于进入淀粉内部,
容易糊化;干燥状态下有良好的机械强度,分散
在水及其他溶剂中能保持明显的结构完整性;包
裹条件较温和,可以避免发生一些反应,避免风
味物质的损失。 与明胶配合,可提高体系固形物
浓度,有助于降低干燥能耗,减少生产成本。 明胶
浓度越高微胶囊的产率就越高,可高浓度的明胶
使乳化液黏度过大,不利于喷雾。 壁材中明胶和
多孔淀粉的质量比例需适宜,过高与过低不利于
乳化液的稳定和喷雾效果。 选择明胶与多孔淀粉
质量比分别为 1 : 0、1 : 5、1 : 10、1 : 15、1 : 20、1 : 25,
测定其乳化液的乳化稳定性。 壁材比例对乳化液
稳定性的影响见图 2。
图 2 明胶和多孔淀粉不同配比对乳化稳定性的影响
从图 2 可以看出明胶和多孔淀粉质量比为
1 : 1时乳化稳定性最好, 但此时乳化液的黏度达
到 72cp,黏度过大不利于喷雾。 明胶和多孔淀粉
的质量比为 1 : 2 时, 乳化稳定性也达到了 98%,
乳化液的黏度为 42 cp,黏度适合,所以试验选定
明胶和多孔淀粉质量比为 1 : 2。
2.5 固形物浓度对乳化液稳定性的影响
在壁材比、芯材/壁材、乳化温度等参数相同
的情况下,改变固形物浓度,选择固形物浓度分
别为 10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%,测定
其乳化液的乳化稳定性。 固形物浓度对乳化液稳
定性的影响见图 3。
图 3 固形物浓度对乳化液稳定性的影响
由图 3 可见, 乳化液固形物浓度在 35%、
40%时乳化稳定性较好, 但是当固形物浓度达到
25%时, 产生了黏壁现象, 而当固形物浓度达到
30%,由于固形物浓度过大,溶液黏度较大、流动
性差, 致使后面的均质和喷雾干燥都难于进行,
故试验选择适宜的固形物浓度为 20%。
2.6 正交试验
2.6.1 乳化条件工艺参数的研究
为了研究不同因素对乳化稳定性的影响,本
试验在单甘酯和蔗糖酯质量比为 1 : 4 的条件下
对乳化剂的添加量、乳化温度、壁材比(明胶/多孔
淀粉)、 固形物浓度等因素进行 4 因素 3 水平的
正交试验,试验设计见表 3。 试验结果见表 4。
表 3 乳化工艺参数正交试验 L9(34)因素水平
水平 乳化剂添加量/% 温度/℃ 壁材比 固形物浓度/%
A B C D
1 1 60 1:4 10
2 1.5 70 1:5 15
3 2.0 80 1:6 20
由表 4 可见,根据极差R 大小,影响乳化稳
定性指标的因素主次顺序为:A>C>B>D, 即乳化
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2011 年第 11 期
剂添加量>壁材比>乳化温度>固形物浓度。 最佳
乳化工艺参数为 A3 B2 C2 D3, 即乳化剂添加量为
2%,乳化温度为 70℃,壁材比为 1 : 3,固形物浓度
为 20%,在该条件下乳化效果最佳。
表 4 正交试验结果
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
表 5 乳化工艺参数正交试验 L9(34)因素水平
水平 温度/℃ 芯材/壁材比 壁材比 固形物浓度/%
A B C D
1 60 60 1:1 10
2 70 80 1:2 15
3 80 100 1:3 20
表 6 正交试验结果
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
2.6.2 不同因素对椰子油粉末成品品质的影响
本试验在乳化剂单甘酯和蔗糖酯的质量比
为 1 : 4,添加量为 2%的条件下,以椰子油粉末表
面含油量为指标,对芯材/壁材、乳化温度、壁材比
例、固形物浓度等因表进行 4 因素 3 水平的正交
试验,试验设计见表 5,试验结果见表 6。
产品表面含油率越少越好。 由表 6 可见,影
响表面含油率的因素顺序为 B>A>C>D, 最佳水
平组合为:A2 B1 C1 D2,即乳化温度为 70℃,芯材/
壁材比为 60%,壁材比为 1 : 1,固形物浓度 15%,
在此条件下,产品表面含油率最低。
2.6.3 均质、喷雾干燥条件选择
在最佳乳化条件下,对均质、喷雾干燥条件
进行正交试验,以粉末得率为指标进行优化。 本
试验所用的 Labplant SD-basic 实验室喷雾干燥
机的出风口温度为不可控, 可控条件为喷头压
力、进料速度、进风口温度,本试验以均质压力、
喷头压力、 进料速度、 进风口温度等因表进行 4
因素 3 水平的正交试验,试验设计见表 7,试验结
果见表 8。
表 7 均质、喷雾干燥条件正交试验 L9(34)因素水平
水平 均质压力/MPa 喷头压力/MPa 进料速度/(mL/min) 进风口温度/℃
A B C D
1 30 0.20 10 165
2 40 0.30 15 180
3 50 0.40 20 195
表 8 正交试验结果
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
由表 8 得率可见,影响成品粉末得率的主次
因素为:D>C>B>A, 即进风口温度>进料速度>喷
头压力>均质压力。 最优水平组合为 A2B2C1D3,即
均质压力为 40MPa,喷头压力为 0.30MPa,进料速
(下转第 45 页)
壁材比
C
1:2
1:3
1:4
1:3
1:4
1:2
1:4
1:2
1:3
276.4
283.0
268.9
14.1
温度/℃
B
60
60
60
70
70
70
80
80
80
275.0
281.7
271.6
10.1
乳化剂添加量/%
A
1
1.5
2.0
1
1.5
2.0
1
1.5
2.0
267.2
271.0
290.1
22.9
乳化稳定性/%
87.3
92.2
95.5
94.8
88.3
98.6
85.1
90.5
96.0
固形物浓度/%
D
10
15
20
20
10
15
15
20
10
271.6
275.9
280.8
9.2
壁材比
C
1:1
1:2
1:3
1:2
1:3
1:1
1:3
1:1
1:2
8.62
9.02
9.72
1.10
芯材/壁材比
B
60
80
100
60
80
100
60
80
100
7.86
9.42
10.08
2.22
温度/℃
A
60
60
60
70
70
70
80
80
80
9.37
8.27
9.72
1.45
表面含油率/%
2.72
3.06
3.59
2.25
3.24
2.78
2.89
3.12
3.71
固形物浓度/%
D
10
15
20
20
10
15
15
20
10
9.67
8.73
8.96
0.94
进料速度/(mL/min)
C
10
15
20
15
20
10
20
10
15
230
219
223
11
喷头压力/MPa
B
0.20
0.30
0.40
0.20
0.30
0.40
0.20
0.30
0.40
226
228
218
10
均质压力/MPa
A
30
30
30
40
40
40
50
50
50
220
228
224
8
粉末得
率/%
69
73
78
82
70
76
75
85
64
进风口温度/℃
D
165
180
195
195
165
180
180
195
165
203
224
245
42
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Science and Technology Outlook
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2011 年第 11 期
瞻性、全局性、计划性等。 很多饲料经销商都认为
战略是一种空洞的、务虚的东西,不能马上给企
业带来效益。 所以经销商往往比较喜欢运用战术
性策略, 如制定一些吸引养殖户的销售激励政
策、搞个促销等,因为这样做能马上起到效果,见
到效益。 其实,经销商这种只注重短期利益的做
法是典型的重战术轻战略的短视经营症。 第三、
完善管理、练好内功。 加强团队建设,改变饲料经
销商的夫妻店或家族式经营形象,打造高执行力
的精英团队;构筑高效组织,提高经营效率,实现
经营效益的最大化;健全规章制度,实现企业的
法制化运营,加强组织成员、组织层次间的沟通,
确保决策正确,执行到位等;完善采购、营销、财
务管理等,提高企业的综合竞争能力,实现企业
化的顺利转型。
品牌化转型, 从经销品牌到经营品牌的转
变,这是饲料经销商企业化转型的目的。 品牌化
转型是传统饲料经销商企业化转型的重要标志,
以往传统经销商只负责帮助饲料企业经销产品
和品牌,而未来企业化的经销商必须学会品牌经
营以培养品牌和建立品牌。 一方面和饲料企业一
起打造品牌,另一方面可以建立自己品牌。 首先
是做产品,耕耘市场传统化经营,提升硬实力。 做
好现有的饲料产品,进行有效的产品组合和市场
耕耘,提升自己的饲料营销能力,从而提升自己
的硬实力, 让饲料企业看到自己的市场管理能
力。 其次是做管理,提升个人现代化经营,提升软
实力。 做好企业化的管理和经营,进行有效的个
人能力和团队能力的提升和锻炼,提高自己的企
业经营能力,让自己从门店式经销向企业化经营
转变,从而提高自己的软实力,让自己完成企业
化的经营升级。 第三是做品牌,升级企业品牌化
经营,提升综合力。 做好品牌建设和打造,从做经
销向做品牌转变,帮助企业有效建立品牌,或者
建立自己的品牌,实现自己从经销商到企业家的
转变。
饲料经销商企业化转型的方向,从经销饲料
到生产饲料的大有人在, 成功转型的也非少数,
但失败的更多,关键看技术创新和成本控制及养
殖服务。 把饲料营销的优势发挥到极致也是捷
径,如联合终端养殖户成立农牧业合作社,股份
化运作,共同致富;成立专业营销公司——农牧
连锁超市,智力股份化,也可走遍全国,中牧集
团、正大集团都在做这方面的工作;农牧品牌代
理,在我国农牧行业只有小规模的尝试,象白酒
行业黄金酒、金六福等纵横天下的还不多见……
总之,专注优势,整合资源,自能笑傲江湖。
虽然饲料经销商的企业化转型长途漫漫、曲
折坎坷,但只有转型才能获得新生,只有与时俱
进才能生存发展,基业长青! ■
(上接第 32 页)
度为 10mL/min,进风口温度为 195℃。
表 9 65℃下椰子油粉末油脂贮藏不同阶段的过氧化值
mmol/100g
贮藏时间/d 粉末油脂 椰子原油
0 6.51 6.48
1 6.55 6.61
2.5 6.62 6.84
5 6.70 7.11
7 6.77 7.42
10 6.85 7.65
12 7.01 7.86
2.7 椰子油粉末油脂抗氧化性贮藏试验
根据 Abou-Gharbia H.A 等人研究表明,将油
脂放置在 65℃的恒温炉中 24h, 相当于在室温下
放置 1个月。 强化试验是将产品和椰子油原油分
别置于透明试剂瓶中在 65℃恒温箱中贮存 12d,
每隔一段时间取样分别测其过氧化值。 椰子油粉
末油脂抗氧化性贮藏试验结果见表 9。
由表 9 可见椰子油粉末包埋椰油的抗氧化
稳定性有所提高,在 65℃贮存 12d,过氧化值只上
升 0.5mmol/100g,而椰子原油在 65℃贮存 12d,过
氧化值上升 1.38mmol/100g。
3 结论
本研究以压榨椰子油为原料,采用乳化和喷
雾干燥相结合的原理制备出饲用椰子油粉末油
脂,在优化工艺条件下制得的产品具有较高的含
油率和较低的表面含油率。
产品呈乳白色细微粉末,具有椰子油特有的
香味,水溶性较好,可广泛应用于生产畜禽饲料
的添加。
(参考文献略) ■
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企业管理
Enterprise Management
45