全 文 ：收稿日期:2002-07-22.
作者简介:李宏涛(1964-),男 ,黑龙江水利专科学校教师 ,研究方向:食品原料开发与食品机械.
偃松仁粉微胶囊化的乳化工艺研究
李宏涛1 ,李次力2 ,马永强2
(1.黑龙江水利专科学校 , 黑龙江 哈尔滨 150086;2.哈尔滨商业大学 食品工程系 , 黑龙江 哈尔滨 150076)
摘　要:研究了偃松仁粉微胶囊化的乳化工艺。结果表明 , 选用大豆分离蛋白和麦芽糊精作壁材 , 单
甘酯和蔗糖酯作为乳化剂 ,乳化条件为单甘酯和蔗糖酯添加量为 0.7%(比例为 1∶4),乳化温度为 40
℃,乳化时间为 3 min)
关键词:偃松仁粉;微胶囊化;乳化
中图分类号:TS201.1　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1672-0946(2003)01-0093-04
Emulsion technology research on micro encapsulation for pine nut powder
LI Hong-tao1 ,LI Ci-li2 ,MA Yong-qiang2
(1.Heilongjiang Water Conservancy School ,Harbin 150076 , China;
2.Department of Food Engineering ,Harbin University of Commerce ,Harbin 150076 , China)
Abstract:Studied the emulsification technology conditions for the pine nut powder micro encap-
sulated processes.The results showed that the best emulsifion conditions were that adding amount
of single glycerine ester and sucrose ester was 0.7%(monoglyceryl ester:sucrose ester=1∶4),
emulsifion temperature was 40℃, emulsifion time was 3 minutes.Soybean isolated protein and
maltodextrin were used as wall materials , the monoglyceryl ester and sucrose ester were used as
emulsified agents.
Key words:pine nut powder;micro eneapsulation;emulsification
　　随着微胶囊技术的不断发展和完善 ,它在食品
工业中的应用范围也在不断扩大 ,各种新的用途不
断被开发出来。微胶囊技术正为食品工业中开发
新产品 ,更新传统工艺和改善产品质量等方面展示
出美好的前景〔1〕。
本课题研究的主要原料为偃松仁 。偃松属于
松科 ,由于偃松在其生长过程中 ,经受最高温度可
达36 ～ 37 ℃,而最低温度达-40 ℃,且生长地区
昼夜温差很大 ,使得大量的生物活性成分得以有效
的积累 ,所以偃松仁的营养价值很高〔2〕 。
偃松仁中含有丰富磷脂 、维生素 E 、高质量的
植物蛋白 、微量元素等营养素 ,对激活酶的活性 ,促
进蛋白的合成 ,抗衰老 ,耐缺氧 ,抗辐射 ,增强体力 ,
提高耐力 ,消除疲劳 ,增强人体免疫功能等 ,都有很
好的促进作用。另据分析结果表明 ,偃松油脂中不
饱和脂肪酸的含量在 90%以上 ,其中包括亚酸 、亚
麻酸和花生四烯酸等多种不饱和脂肪酸 ,易为人体
吸收利用 ,对降低血液中胆固醇的含量 、防止动脉
硬化 、降血脂 、降血压具有独到的功效〔3〕。
针对偃松仁中的高油脂含量和易氧化的特点 ,
采用了油脂胶囊化包埋技术 ,将易氧化的不饱和脂
肪酸成分包埋于致密的壁材中 ,呈微胶囊形式 ,把
不饱和脂肪酸与空气中的氧完全隔离开来 ,从技术
上解决了松仁的油脂腐败问题 。使其生理价值得
以保证 ,产品的保质期也大大延长 。
1　实验材料和方法
1.1　实验材料
1.1.1　主要原材料
偃松仁 ,大兴安岭呼中自然保护区;
第 19 卷 第 2 期
2003 年 2月 　　　　
哈 尔 滨 商 业 大 学 学 报(自然科学版)
Journal of Harbin University of Commerce Natural Sciences Edition
　　　 Vol.19 No.1
Feb.2003
大豆分离蛋白 ,哈尔滨高科技股份有限公司生产;
麦芽糊精 ,南京饴糖厂生产;
海藻酸钠 ,淄博中轩生物制品有限公司;
蔗糖脂肪酸脂 ,杭州市桐庐化工公司;
分子蒸馏单甘酯 ,广东省新保食品添加剂有限公司;
酪蛋白酸钠 ,上海化学试剂厂;
黄原胶 ,淄博中轩生物制品有限公司;
食用级羧甲基纤维素钠 ,宜兴市通达化学有限公司。
1.1.2　主要仪器
TG328A分析天平 ,上海天平仪器厂;
XCT-101灰化炉 ,天津市自动化仪表厂;
HG303-4k恒温干燥箱 ,南京电器三厂;
SZY-07脂肪测定仪 ,上海贝特仪电设备厂;
凯氏定氮实验装置 ,实验室内自己组合;
胶体磨 ,上海东华高压匀浆泵厂;
82-1离心机 ,响水医疗器械厂;
喷雾干燥塔 ,北京化工研究所;
HH.WZ1.CU600型电热恒温水浴锅 ,上海医疗器械
厂;
KDN-04氮磷钙消化器 ,上海贝特仪电设备厂。
1.2　方法
1.2.1　偃松仁粉的制备
将偃松仁用粉碎机进行粗粉碎 ,粒度为 40 ～
80目;再用气流粉碎机进行细粉碎 ,粒度为 150 ～
200目。
1.2.2　乳化稳定性的测定方法
乳化稳定性是衡量乳化液稳定性的一项重要指
标 ,因此它的测定是本研究项目的一个重要指标。乳
化稳定性的测定方法是:准确称量已清洗干净的偃
松仁 100 g ,加水润胀 2 h(水料比为4∶1),然后用组
织捣碎机磨浆。将磨好的松仁浆加上壁材 、乳化
剂 、稳定剂混合均匀后 ,再依次通过胶体磨 、均质机
即得乳状液 。取 50 mL乳状液置于 50 mL的离心
管中 ,在 4000 r min的离心机中离心 3 min ,然后将
离心管在 30 ℃的恒温水浴中放置 5 h后 ,读取其
游离水层的体积 ,按公式计算乳化液的稳定性 。
乳化液稳定性计算公式为:A(%)=[ B(%)-
C(%)] B(%)×100%
式中:A —乳化液稳定性 B —乳化液总体积 C—游
离水量。
1.2.3　乳化剂添加量对乳化液稳定性的影响
测定乳化液含量分别为 0.3%, 0.5%,0.7%时
乳化液的稳定性并确定乳化剂的最佳添加量 。
1.2.4　HLB 值对乳化液稳定性的影响
本文的 HLB 值的调节是通过对蔗糖酯和单甘
酯质量比的变化来进行的。选定蔗糖酯和单甘酯
质量比分别为 1∶4 、2∶3 、1∶9。以乳化稳定性作为测
定指标 ,确定乳化剂(蔗糖酯和单甘酯)最佳配比 ,
并得出乳化液的最佳 HLB 值。
1.2.5　壁材比的确定
测定壁材比即大豆分离蛋白和麦芽糊精质量
比分别是为1∶5 、1∶10 、1∶15的情况下对乳化液稳
定性的影响 ,并确定在乳化液稳定存在的情况下的
壁材比。
1.2.6　乳化剂的确定
分别选择单甘酯+蔗糖酯和酪蛋白酸钠作为
乳化剂。在其他条件不变的情况下测定这两种乳
化剂对乳化液稳定性的影响 。通过对比选择最好
的乳化剂 。
1.2.7　稳定剂的选择
分别选择黄原胶 、海藻酸钠 、食用级羧甲基纤
维素钠(CMC)作为稳定剂添加到乳化液中 ,在其他
条件不变的情况下 ,通过测定液的稳定性对比来确
定最好的稳定剂。
1.2.8　乳化液乳化条件的确定
这里的乳化条件主要是指乳化温度和乳化时
间的确定。通过查阅相关资料确定乳化温度为
40 、60 、80℃,乳化时间为 1 、3 、5 h来进行实验 。通
过测定乳化液的稳定性来确定最佳的乳化条件。
1.2.9　抗氧化剂的选择
氧化是导致油脂及食品产品品质变劣的重要
因素之一 。通过大量试验对各种抗氧化剂加以对
比 ,了解了特丁基 —对苯二酚(TBHQ)是一种较新
型的合成抗氧剂 ,油溶性良好的结晶性粉末 。它的
抗氧化功效要比丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基
羟基甲苯(BHT)高出一倍以上 ,而且它在植物油和
动物油中都可以显示出极高的抗氧化性。因此本
研究项目选择特丁基—对苯二酚(TBHQ)作为抗氧
化剂 。
1.2.10　微胶囊造粒方法的确定〔4〕
通过预实验对粉末油脂包埋效果和感官状态的
观察 ,确定了喷雾干燥法即为微胶囊造粒所用方法。
1.2.11　产品包埋率(微胶囊效率)的测定〔5〕
微胶囊效率的测定方法为
微胶囊效率(%)=[ 1-(W1+W2 -W3)/M ×
N ] ×100%。
式中:M—样品质量
N —产品中油脂理论含量(%)。
测定方法:称取 2 g 样品放于已干燥的称重的
锥形瓶中(样品与锥形瓶总重为 W1),加入 30 mL
·94· 哈尔 滨商业大 学学报(自然 科学版)　　　　　　　　　　　　　第 19 卷
石油醚震荡提取 10 min ,用已知重量的(W2)滤纸
过滤样品 ,并用石油醚洗涤锥形瓶和滤纸 ,然后在
80 ℃下烘干 、冷却及称重(W3)。然后根据测量的
数据计算出微胶囊化效率〔6〕 。
2　实验结果与分析
2.1　乳化条件的确定
2.1.1　乳化剂的确定
不同的乳化剂有着不同的乳化效果 。选择一
种好的乳化剂对增加乳化液的稳定性具有及其重
要的作用 。本实验选择用单甘酯+蔗糖酯和酪蛋
白酸钠作为乳化剂 ,但通过试验作相互比较可以看
出 ,在相同的条件下单甘酯+蔗糖酯在乳化液中的
乳化稳定性要比酪蛋白酸钠好 ,因此本实验最终采
用单甘酯+蔗糖酯作为乳化剂 。
2.1.2　乳化剂添加量的确定
在其他条件不变的条件下 ,乳化剂添加量对乳
化液稳定性的影响见表 1。由表 1可知 ,当乳化剂
的含量到达 0.7%时 ,乳化稳定性最好 ,如含量再
高时 ,稳定性还可能再增高 ,但粘度也会随之增大 ,
从而影响喷雾效果。所以本实验最佳的乳化剂添
加量为0.7%。
表 1　乳化剂添加量对乳化稳定性的影响
Table 1 Effect of emulsion edded amount on emulsion stability
乳化剂添加量(%) 乳化稳定性(%)
0.3 48
0.5 64
0.7 68
2.1.3　单甘酯与蔗糖酯质量比的确定
单甘酯与蔗糖酯质量比的确定即为 HLB 值的
确定 。各种油脂由于化学结构不同 ,它们与乳化剂
的亲和性也各不同 ,因此各种食用油脂在被乳化时
所需适应的 HLB 值也不同。这个问题即通过单甘
酯与蔗糖酯的相互搭配使用来解决 。表 2 即为
HLB 值对乳化液稳定性的结果表。
表 2　HLB 值对乳化液稳定性的影响结果表
Table 2 Effect results of HLB value on emulsion stability
单甘酯:蔗糖酯(质量比) HLB值 乳化稳定性(%)
1∶4 12.8 65
2∶3 10.6 55
1∶9 12.9 64
　　由表 2可以看出当单甘酯与蔗糖酯的质量比
为1∶4时 ,即 HLB 值为 12.8时 ,乳化稳定性最好 。
因此选择乳化剂的质量比为 1∶4即亲水亲油平衡
值为 12.8。
2.1.4　稳定剂的确定
一种好的稳定剂能够使乳化液保持良好的稳
定性 。因此选择稳定剂是制备乳化液不可缺少的
一步 ,但根据原料不同的特点应选择不同的稳定
剂 ,表3即为不同稳定剂对乳化稳定性的影响 。
表 3　稳定剂对乳化稳定性影响结果
Table 3 Effect results of stabilizer on emulsion stabllity
稳定剂 乳化稳定性(%)
黄原胶 65
海藻酸钠 48
食用级羟甲基纤维素钠(CMC) 62
　　由表 3通过对比可知 ,选择黄原胶作为本实验
的稳定剂能够使乳化剂保持良好的稳定性 ,因此黄
原胶即为本实验所用的稳定剂。
2.2　影响乳化稳定性因素的确定
乳化稳定性的测量主要是通过正交实验来确
定。本实验是采用四因素三水平(L9 表)来进行正
交实验的 。以乳化稳定性作为综合测定指标 ,在方
差分析时 ,以乳化稳定作为指标进行计算。结果见
表 4。
2.2.1　壁材比的确定
壁材比对乳化稳定性有影响 ,通过实验发现大
豆分离蛋白与麦芽糊精含量的比越小 ,乳化稳定性
越高 。但大豆分离蛋白的含量不能太少 ,否则无法
发挥其功能特性。经过综合考虑 ,确定壁材中大豆
分离蛋白和麦芽糊精的比为 1∶15。
表 4　乳化液最佳乳化条件结果
Table 4 Optimun emulsion conditions of stabilizer
实验号
因　　　素
A B C D 乳化稳定性
乳化温度 乳化时间 壁材比 壁材含量 (%)
(℃) (min) (%)
1 40 1 1∶5 30 68.7
2 40 3 1∶10 35 61.8
3 40 5 1∶15 40 68.7
4 60 1 1∶10 40 63.7
5 60 3 1∶15 30 72.0
6 60 5 1∶5 35 62.8
7 80 1 1∶15 35 70.4
8 80 3 1∶5 40 76.0
9 80 5 1∶10 30 71.8
K 1 198.8 202.4 207.1 212.1
K 2 198.5 208.8 197.3 195.5
K 3 218.2 204.3 211.1 208.4
K 1 66.27 67.47 69.03 70.70 T=615.5
K 2 66.17 69.93 65.77 65.00
K 3 72.73 67.77 70.37 69.47
R 6.56 2.46 4.60 5.70
最优组合 A 3　B2 C3　D1
主次 A　D C　B
·95·6期　　　　　　　　　　　　　李宏涛 ,等:偃松仁粉微胶囊化的乳化工艺研究
表 5　壁材比对乳化稳定性的影响
Table 5 Effect of wall materials rate on emulsion stability
大豆分离蛋白:麦芽糊精 乳化稳定性(%)
1∶5 61
1∶10 63
1∶15 65
2.2.2　壁材含量的确定
壁材含量越高 ,乳化稳定性越好。由于本实验
所选用的壁材粘度较小 ,即使壁材用量大一些 ,对
设备也无大的影响。但考虑到偃松仁微胶囊化的
特点 ,如果壁材含量增加 ,那么油脂的含量也会相
应增加 ,水的比例就要减少。这样就会使包埋率大
大降低 ,从而影响产品的质量 。因此综合考虑 ,本
实验壁材的添加量为 30%(大豆分离蛋白和麦芽
糊精的总含量)。
2.2.3　乳化时间和乳化温度的确定
通过实验发现 ,温度越高 ,乳化效果越好 ,即大
豆分离蛋白与乳化油滴结合得越充分。但考虑到
本实验所用的大豆分离蛋白在温度过高时易发生
过度变性而影响产品的质量 。因此最终的乳化温
度应为80 ℃。如温度高于 80 ℃,蛋白质会迅速发
生变性 ,因此要控制好乳化温度的范围 。从实验中
可以发现乳化时间对乳化稳定性无明显的影响 ,但
如果时间过短 ,大豆分离蛋白与油滴不能充分结
合 ,从而影响乳化稳定性和最终的包埋效果。而时
间过长则造成能源的浪费 。因此乳化时间确定为
3 min 。
2.3　包埋率的测定结果分析
产品的包埋率又称微胶囊化效率 ,它是微胶囊
产品经常用的衡量指标 ,也是衡量油脂被包埋程度
的一个标准。表 6即为不同条件下产品的包埋率 ,
此表为四因素三水平表 。通过此表可以清楚地看
到在不同条件下产品包埋率的高低 ,从而确定对包
埋率影响较大的因素〔7〕 。
3　结语
本研究通过对偃松仁粉微胶囊化的乳化工艺
进行研究 ,得出结论:(1)本研究项目采用单甘酯+
蔗糖酯作为乳化剂 。通过调节单甘酯+蔗糖酯的
质量比来确定 HLB 值。最终单甘酯和蔗糖酯的质
量比 1∶4 , 即 HLB 值为 12.8 ,乳化剂的添加量为
0.7%。(2)本课题采用特丁基—对苯二酚(TBHQ)
作为抗氧化剂〔8〕 。经实验证明它的抗氧化能力要
比丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁羟基甲苯(BHT)
高出一倍以上。(3)通过对黄原胶 、海藻酸钠和食
用级羧甲基纤维素钠三种稳定剂对乳化稳定性影
响的比较 ,确定了以黄原胶作为稳定剂 ,添加量为
0.5%。(4)以大豆分离蛋白和麦芽糊精作壁材的
乳化工艺参数为:乳化温度为 40 ℃;乳化时间为 3
min;壁材比(大豆分离蛋白:麦芽糊精)为 1∶15 ,壁
材含量为 30%。
表 6　不同条件下产品包埋率的结果
Table 6 Results of embed rate underdifferent conditions
实验号
因　　　素
A B C D 产品包埋
壁材含量 壁材比 稳定剂含 乳化剂比 率(%)
(%) 量(%)
1 25 1∶10 0.3 1∶4 78.3
2 25 1∶15 0.5 2∶2 77.8
3 25 1∶20 0.7 1∶9 72.7
4 30 1∶10 0.5 1∶9 80.4
5 30 1∶15 0.7 1∶4 86.0
6 30 1∶20 0.3 2∶3 80.0
7 40 1∶10 0.7 2∶3 76.0
8 40 1∶15 0.3 1∶9 79.0
9 40 1∶20 0.5 1∶4 78.8
K 1 228.8 234.7 237.3 243.1
K 2 246.4 244.8 237.0 239.6
K 3 233.8 229.5 224.7 232.1
K 3 76.3 78.2 79.1 81.03 T=709.0
K 1 82.1 81.6 79.0 79.87
K 3 77.9 76.5 74.9 77.37
R 5.8 5.1 3.2 3.7
最优组合 A2 B2 C1 D1
主次 A B D C
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