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收稿日期：2013-11-14
气相色谱法测定九个产地椒目中的五种脂肪酸
关健1，2，孟实3，孙宝山1，赵余庆4，*
（1.辽宁新中现代医药有限公司，辽宁沈阳 110041；2.辽宁省药物研究院，辽宁沈阳 110015；3. Department of
Applied Biology，Kyushu University，Fukuoka 812-8581，Japan；4.沈阳药科大学，辽宁沈阳 110016）
摘 要：用气相色谱法测定 9 个不同产地椒目中 5 脂肪酸成分和含量。实验采用闪式提取法得到总脂肪酸后，
经2 mol/L KOH皂化，PEG柱分析后，用氢火焰检测器检测。结果表明，9个不同产地的椒目中 5种脂肪酸含量和分布
存在显著性差异。其中 5种脂肪酸总含量最高为四川产椒目 96.25 %，α-亚麻酸含量最高为重庆产椒目 40.19 %，油
酸含量最高为四川产椒目 36.41 %，亚油酸含量最高为河北产椒目 32.72 %。
关键词：不同产地；椒目；脂肪酸；闪式提取；气相色谱
Determination of Five Fatty Acid in Zanthoxylum Seed from Nine Different Places by Gas Chromatography
GUAN Jian1，2，MENG Shi3，SUN Bao-shan1，ZHAO Yu-qing4，*
（1. Liaoning Xinzhong Mordern Medicine Limited Company，Shenyang 110041，Liaoning，China；2. Liaoning
Province Institute of Pharmaceutical Research，Shenyang 110015，Liaoning，China；3.Department of Applied
Biology，Kyushu University，Fukuoka 812-8581，Japan；4. Shenyang Pharmaceutical University，Shenyang
110016，Liaoning，China）
Abstract：To study the fatty acid constituents and determine their contents of zanthoxylum seed from different
places by GC.Flash extraction was used to extract the total fatty acid.The analysis was performed on PEG column
after the total fatty acid was snification by 2 mol/L KOH. The results showed that， from 9 different places of
zanthoxylum seed in 5 kinds of fatty acid content and distribution in the presence of significant difference.Among
the 5 kinds of fatty acids in total was the highest for Sichuan produce JiaoMu 96.25 %，α - linolenic acid content
was the highest for Chongqing produce JiaoMu 40.19 % ， oleic acid content was highest for Sichuan produce
JiaoMu 36.41 %， linoleic acid content was highest for Hebei produce JiaoMu 32.71 %.
Key words：different places；zanthoxylum seed；fatty acid；flash extraction；GC
基金项目：2008年辽宁省科技型中小企业技术创新基金
作者简介：关健（1980—），女（锡伯），工程师，硕士，研究方向：天然产物中活性成分的发现与研究。
*通信作者
食品研究与开发
Food Research And Development
2013年 12月
第 34卷第 24期
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2013.24.058
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检测分析
217
椒目为芸香科（Rutaceae） 花椒属植物花椒
（Zamthoxylom bungeanum Maxim.）的干燥成熟种子，我
国大部分地区均有分布。该药味苦、辛，性寒，有小毒，
具有利水、平喘之功，主治水肿胀满、痰饮喘逆之症。
现代临床研究发现，单方椒目治疗哮喘有起效快、疗
效显著、毒副作用小等优点，对气喘患者平均有效率
达 94.2 %。本课题组对椒目的化学成分进行了研究[1]，
从中分离并鉴定了表儿茶素、槲皮素、24-烯环阿尔廷
酮、辛二酸、Obtucarbamate A、异欧前胡素、异茴芹素、
硬脂酸、β-谷甾醇、胡萝卜苷等成分，并测定过不同产
地椒目中主要活性成分 α-亚麻酸的含量[2]。
椒目总脂肪酸中主要包括 α-亚麻酸、油酸、亚油
酸 3种不饱和脂肪酸以及硬脂酸、棕榈酸两种饱和脂
肪酸，5种脂肪酸的总量约占 90 %以上。其中亚油酸
是合成二十碳四烯酸的主要原料，而二十碳四烯酸又
是人体合成前列腺素的主要物质，具有防止血栓形
成、扩张血管的作用[3-4]。α-亚麻酸是 n-3系多不饱和
脂肪酸的母体，摄入机体后可转变为 EPA和 DHA，具
有降血脂、降血压、抗动脉粥样硬化、提高机体免疫力
和抗癌等作用[5]。油酸和棕榈酸分别有抗肿瘤及抗炎
作用[6]。椒目中活性脂肪酸的摄入对于维持生理机能
和治疗保健具有重要的意义，同时不同生长环境和气
候条件对其脂肪酸的组成和含量也会产生影响。本文
首次采用闪式提取法提取 9种不同产地椒目的总脂肪
酸，并对其中的主要脂肪酸类成分进行分析。分析结
果对椒目的食用保健方法及其抗哮喘作用提供重要
的依据，为深度开发和利用椒目的价值提供参考。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
岛津气相色谱仪 2100型；岛津 PEG柱（0.25×0.25×
30）：JHBE-50S闪式提取器：河南金鼐科技发展有限
公司。α-亚麻酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸
甲酯、硬脂酸甲酯（纯度均大于 99 %）：Sigma公司；
KOH：石油醚为分析醇；9个产地椒目由大连药品检验
所陈代贤教授鉴定。
1.2 方法
1.2.1 色谱条件
氢气流量 50 mL/min，空气流量 150 mL/sci，进样
口温度 280 ℃，分流比 20 ∶ 1；氢火焰检测器，检测器
温度 280℃；进样量 0.6 μL。
1.2.2 样品处理
取椒目样品适量粉碎，过 20目筛。精密称定 20 g，
置磨口三角瓶中，先后加入 8、6、8倍量（60℃~90 ℃）进
行闪式提取，提取 3次，每次 3 min，滤过，减压回收石
油醚得总脂肪酸。总脂肪酸样品取 100 mg，置 10 mL
容量瓶中，加入 2 mol/L的氢氧化钾甲醇溶液 2 mL，加
入 2 mL石油醚，漩涡振荡器上振荡 3 min，加石油醚定
容至 10 mL，静止，脂肪酸甲酯中加入石油醚稀释至一
定浓度待测。
1.2.3 标准品的制备
准确称取适量的 α-亚麻酸甲酯、油酸甲酯、亚油
酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯，用石油醚溶解后定
容，分别配置成 4.6、4.6、4.5、4.6、5 mg/mL的标准溶液。
2 结果与分析
2.1 线性范围的考察
5种标准品分别精密吸取 2、4、6，8、10 μL，以峰面
积为纵坐标，进样量为横坐标分别进行线性回归分
析，结果列于表 1，结果表明在表 1所列的线性范围
内，线性关系良好。
2.2 精密度试验[1，3]
取 α-亚麻酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸
甲酯、硬脂酸甲酯对照品溶液各 2 μL分别进样 5次，
结果其峰面积的 RSD分别为：1.35 %、1.17 %、1.83 %、
1.00 %、1.78 %。
2.3 重现性试验[7]
精密称取椒目油 5份，制备供试品溶液，进行测
定，结果 α-亚麻酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈
酸甲酯、硬脂酸甲酯各峰峰面积的 RSD分别为：1.67%、
1.58 %、1.62 %、1.75 %、1.85 %，说明样品中 5种脂肪
酸成分的重现性良好。
2.4 稳定性试验[8-12]
精密称取椒目油，制备供试品溶液，分别在样品
制备完成 0、0.5、1、2、4 h时测定各对照品的峰面积，结
果 α-亚麻酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸甲
酯、硬脂酸甲酯各峰峰面积的 RSD分别为：1.83 %、
1.48 %、1.71 %、1.74 %、1.91 %，说明 5个对照品稳定
性均良好。
表 1 5种脂肪酸的线性回归方程、相关系数和线性范围
Table 1 Regression equation，correlation coefficients and linear
ranges of five fatty acid
标准品 回归方程 相关系数 R2 线性范围/μg
α-亚麻酸甲酯 y=620.42x+28.47 0.999 6 9.2~46
油酸甲酯 y=896.23x+83.32 0.999 4 9.2~46
亚油酸甲酯 y=182.24x+0.84 0.999 9 9.0~45
棕榈酸甲酯 y=46.15x+33.64 0.999 7 9.2~46
硬脂酸甲酯 y=62.54x+36.07 0.997 3 10.0~50
检测分析关健，等：气相色谱法测定九个产地椒目中的五种脂肪酸
218
2.5 加样回收率试验[13-15]
精密称取 5 份已测 6 个对照品的贵州产椒目
20 mg，分别精密加入 4.05 mg α-亚麻酸对照品、8.44 mg
油酸甲酯对照品、7.45 mg亚油酸甲酯对照品、2.53 mg
棕榈酸甲酯对照品、0.71 mg硬脂酸甲酯对照品，经上
述方法皂化甲酯化后，依次测定，结果 α-亚麻酸甲酯、
油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯的平
均加样回收率分别为 99.50 %、98.90 %、100.13 %、
98.89 %、99.34 %，各标准品加样回收率的 RSD分别为
1.29 %、0.84 %、1.42 %、1.23 %、1.15 %。
2.6 样品测定
将样品按上述方法处理后，吸取 9个产地椒目供
试品溶液各 6 μL，对样品中的脂肪酸含量进行了测
定，结果见表 2。
2.7 结果分析
从实验数据来看，不饱和脂肪酸中 α-亚麻酸含
量最高的为重庆产椒目 40.19 %，含量最低的为贵州
产椒目，仅为 16.89 %；油酸含量最高的为四川产椒目
36.41 %，含量最低的为重庆产椒目，仅为 14.58 %，；亚
油酸含量最高的为河北产椒目 32.72 %，含量最低的
为福州产椒目，仅为 18.55 %；饱和脂肪酸中棕榈酸含
量最高的为福州产椒目 18.78 %，其余产地的椒目中
含量在 8.02~12.96 %之间，差别不大；硬脂酸含量各产
地椒目均在 3 %以下；总脂肪酸的含量除福州产椒目
为 82.31 %外，其余产地的含量均在 91~96 %之间，含
量最高的为四川产椒目 96.25 %。
3 结论
采用闪式提取技术对椒目中活性脂肪酸进行提
取，系统比较了 9个不同产地的椒目。闪式提取法与
传统的压榨法、精制法和溶剂提取法相比，提取过程
不经高温处理，适用于脂肪酸含量丰富的各种药用保
健油的提取，如核桃油、沙棘油、橄榄油、月见草油、葵
花籽油等。此外，不同生长条件和环境对椒目中各脂
肪酸的分布及含量有一定的影响，就 α-亚麻酸为例，
含量差别可达 2.4倍之多，可按照研究目的选择不同
产地的椒目。
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收稿日期：2012-12-26
表 2 9种不同产地椒目中 5种脂肪酸的含量测定结果
Tabel 2 Contene of five fatty acid in zanthoxylum seed from nine
different places
椒目 α-亚麻酸 油酸 亚油酸 棕榈酸 硬脂酸
河北唐山 26.98 23.23 32.72 10.87 1.42
河南 27.16 24.80 29.24 10.28 2.08
重庆 40.19 14.58 28.74 8.02 1.94
陇南 28.75 22.43 25.86 12.86 1.65
四川 17.61 36.41 26.71 12.96 2.56
湖北 19.24 30.40 25.39 12.27 2.76
福州 18.09 25.35 18.55 18.78 1.54
贵州 16.89 35.19 31.05 10.58 2.97
陕西韩城 31.86 21.87 29.72 8.64 1.89
关健，等：气相色谱法测定九个产地椒目中的五种脂肪酸检测分析
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