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广西不同产地假茼蒿的挥发油成分比较



全 文 :(总 )广西中医药 2016年 8月第 39卷第 4期
基金项目:广西壮瑶药重点实验室(桂科基字〔2014〕32号);壮瑶药协同创新中心(桂教科研〔2013〕20号);广西重点学科(壮药学)
(桂教科研〔2013〕16号);《广西壮药质量标准(第三卷)》质量评价与标准研究项目合同(编号:MZY 2013016)
*通信作者,教授,E-mail:Caiyi118@163.com
假茼蒿,别名野茼蒿、冬风菜、
满天飞等,是广西地区常用壮药[1],
主要分布于广西灵川、博白、南宁、
灵山、罗城、乐业等地[2],其味辛、
性平,具有通利水道、消肿、清热解
毒、行气健脾功效,用于治疗水肿、
淋症、伤风发热、咽喉疼痛、消化不
良、脾虚浮肿、乳腺炎等[3]。现代
研究表明,假茼蒿含有黄酮类成分
(槲皮素、山奈酚苷),酚酸类成分
(异绿原酸)及多糖类成分等[4-5],
具有抗氧化和抗肝毒性等药理作
用[6]。目前对其挥发性成分的研
究尚少,本文参考文献[7],收集广西
3个产地假茼蒿,采用 GC-MS技
术分析其挥发油的成分和含量,比
较不同产地假茼蒿挥发油成分在
含量和组成上的异同,旨为假茼蒿
药材的质量控制提供参考和依据。
1 实验材料
1.1 仪器 Agilent HP6890Plus/
5973N气相色谱-质谱联用仪(美
国安捷伦公司);G1701DAMSD 化
学工作站;HDM2000 型调温恒温
电热套(常州国华电器有限公司);
CG-16W高速微量离心机(北京医
用离心机厂);挥发油提取器(安徽
滁州天长市长城玻璃仪器制造
厂)。
1.2 药材 假茼蒿实验药材分别
采自广西 3个地区(桂东、桂中和
桂南),经广西中医药大学中药鉴
定教研室蔡毅教授鉴定为菊科植
物野茼蒿 Crassocephalum crepid-
ioides(Benth.)S. Moore的全草[2]。
样品统一低温干燥后粉碎,过 40
目筛,备用。药材基源详见表 1。
1.3 试剂 无水硫酸钠(分析纯,
国药集团化学试剂有限公司,批
号:10020518);无水乙醇(分析纯,
国药集团化学试剂有限公司,批
号:10009128);乙酸乙酯(分析纯,
国药集团化学试剂有限公司,批
号:10009418);超纯水。
2 方 法
2.1 挥发油提取 取假茼蒿粗粉
约 100 g,照 2010 年版《中华人民
共和国药典》附录 XD挥发油测定
法[8]操作,提取 5 h,停止加热后
将水缓缓放出,至油层上端到达刻
度 0 线上面 5 mm 处为止。放置
0.5 h,再开启活塞使油层下降至恰
与刻度零线齐平,读取挥发油量并
计算得油率。所得挥发油颜色不
一,且较重易沉底,易沾壁,经无水
硫酸钠脱水干燥后备用。3批样品
挥发油得油率见表 1。
2.2 分析条件
2.2.1 色谱条件 色谱柱为 HP-
5MS石英毛细管色谱柱(0.25 μm,
30 m×0.25 mm);程序升温:初始温度
80 ℃,保持 2 min,然后以 10 ℃ / min
的速度升至 120 ℃并保持 20 min,
再以 3.5 ℃ /min的速度升至 230 ℃
并保持 2 min;载气为氦气(He);
体积流量 1.0 ml / min;进样口温度
广西不同产地假茼蒿的挥发油成分比较
曾祥燕 颜萍花 谢凤凤
广西中医药大学 2014级硕士研究生 530001 南宁市明秀东路 179号
蔡 毅 * 广西中医药大学 530001
摘 要 目的:分析比较广西不同产地假茼蒿挥发油的化学成分,为其质量评价提供参考依据。方法:采用
水蒸气蒸馏法提取假茼蒿药材中的挥发油,用 GC-MS对其化学成分进行鉴定和分析。结果:不同产地假茼蒿药
材挥发油成分差异较大,共有成分仅 8个,即 α-石竹烯、葎草烯环氧化物Ⅱ、(E)-β-金合欢烯、古巴烯、芳樟醇、
石竹烯氧化物、δ-荜澄茄油烯、3,7,11,15-四甲基己烯-1-醇。结论:不同产地假茼蒿挥发油的化学成分在种类
和含量上都存在明显的差异,其规律有待进一步研究。
关键词 假茼蒿;广西;挥发油;GC-MS
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1003-0719(2016)04-0073-04
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(总 ) 广西中医药 2016年 8月第 39卷第 4期
为 250 ℃;检测器温度为 280 ℃;
溶剂延迟 3 min;进样量为 1 μl;分
流比 50∶1。空气流速为 300 ml /min;
尾吹气 N2流速为 30 ml / min。
2.2.2 质谱条件 电离方式 EI,电
子能量 70 eV,四极杆温度为150 ℃,
倍增电压为 1 247 eV,接口温度为
280 ℃,扫描范围 m / z 45~550。
3 结 果
采用 GC-MS联用技术,按上
述条件对药材挥发油进行分析,得
到不同产地假茼蒿挥发油的总离
子流图,经计算机 NIST08和 Wi-
ley275谱库检索,并与标准图谱对
照,结合人工谱图解析,确认挥发
油中的主要化学成分,并采用峰面
积归一化法计算各成分在挥发油
中的相对百分含量,结果见表 2、
表 3。
1 1R-α-蒎烯(1R-α-Pinene) C10H16 - - 1.25
桂东 桂中 桂南
2 β-月桂烯(β-Myrcene) C10H16 - - 2.70
3 γ-萜品烯(γ-Terpinen) C10H16 - - 1.50
4 芳樟醇(Linalool) C10H18O 0.22 0.11 2.35
5 (+)-环异萨替文烯[(+)-Cycloisosativene] C15H24 0.83 - -
6 古巴烯(Copaene) C15H24 3.21 1.16 28.07
7 β-榄香烯[(-)-β-Elemene] C15H24 1.08 - 4.18
8 莎草烯(Cyperene) C15H24 0.34 - 1.50
9 石竹烯(Caryophyllene) C15H24 2.62 - 9.61
10 巴伦西亚橘烯[(+)-Valencene] C15H24 0.16 - -
11
2- 异丙基-5-甲基-9-亚甲基-双环[4.4.0]-1-癸烯{Bicyclo[4.4.0]dec-1-ene,
2-isopropyl-5-methyl-9-methylene}
C15H24 0.73 - -
12 β-荜澄茄油烯(β-Cubebene) C15H24 0.39 - -
13 trans-α-香柑油烯(trans-α-Bergamotene) C15H24 0.39 - 2.03
14 α-石竹烯(α-Caryophyllene) C15H24 4.83 3.68 20.29
15 (E)-β-金合欢烯[(E)-β-Farnesene] C15H24 1.74 0.77 2.41
16 罗汉柏烯(Thujopsene) C15H24 - 0.75 -
17 (+)-α-榄香烯[(+)-α-Elemene] C15H24 0.83 - -
18 吉玛烯(Germacrene) C15H24 0.48 - 4.98
19 α-蛇床烯(α-Selinene) C15H24 0.57 0.69 -
20 香树烯(Aromadendrene) C15H24 0.42 - -
21 γ-古芸烯(γ-Gurjunene) C15H24 0.65 0.98 -
22 十五烷醇(n-Pentadecanol) C15H32O - 0.55 -
23 1-十九烯(1-Nonadecene) C19H38 0.46 - -
24 依兰油烯(α-Muurolene) C15H24 - 1.09 -
25 3,7(11)-蛇床二烯[3,7(11)-Selinadiene] C15H24 0.84 - -
编号 化学成分 分子式
产地
表 2 不同产地假茼蒿挥发油成分分析
1 南宁市北郊老虎岭(桂南) 2014.09.15 新鲜 深黄色 0.20
2 来宾市兴宾区凤凰镇(桂中) 2014.09.09 新鲜 橙黄色 0.20
3 玉林市兴业县石南镇(桂东) 2014.09.15 新鲜 橙红色 0.20
编号 产地 采集时间 样品状态 挥发油颜色 挥发油得油率(%)
表 1 假茼蒿的产地及挥发油得油率情况
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(总 )广西中医药 2016年 8月第 39卷第 4期
桂中 0.20 29 19 8
桂南 0.20 16 16 8
桂东 0.20 44 20 8
样品 得油率(ml / g) 鉴定化合物数量(个) >1%含量成分(个) 共有成分(个)
表 3 不同产地假茼蒿挥发油的化学成分统计表
编号 化学成分 分子式
产地
桂东 桂中 桂南
33 τ-杜松醇(τ-Cadinol) C15H26O 1.28 2.78 -
34 刺柏脑(Juniper camphor) C15H26O - 4.35 -
35 律草烷-1,6二烯-3-醇(Humulane-1,6-dien-3-ol) C15H26O 0.58 - -
36 吉马酮(Germacron) C15H22O 0.78 0.85 -
37 3-二十炔(3-Eicosyne) C20H38 3.11 - -
38 6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(2-Pentadecanone,6,10,14-trimethyl) C18H36O 4.64 - -
39 邻苯二甲酸二异丁酯(Diisobutyl phthalate) C16H22O4 0.74 - -
40 3,7,11,15-四甲基己烯-1-醇(3,7,11,15-Tetramethyl-2-hexadecen-1-ol) C20H40O 2.91 8.65 2.35
41 6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(2-Pentadecanone,6,10,14-trimethyl) C18H36O 4.23 7.95 -
42 邻苯二甲酸丁基异丁酯(Butyl isobutyl phthalate) C16H22O4 0.73 1.76 -
43 棕榈酸甲酯(Methyl Hexadecanoate) C17H34O2 3.07 1.09 -
44 香叶基芳樟醇(Geranyllinalool) C20H34O - 1.85 -
45 棕榈酸(n-Hexadecanoic acid) C16H32O2 0.99 11.90 -
46 橙花椒醇(Nerolidol) C15H26O - 1.24 -
47 亚油酸甲酯(Methyl linoleate) C19H34O2 2.10 - -
48 反亚油酸甲酯(trans-Methyl linoleate) C19H34O2 2.19 2.63 -
49 亚麻酸甲酯(9,12,15-Octadecatrienoic acid,methyl ester) C19H32O2 6.00 2.30 -
50 植醇(Phyto) C20H40O 15.13 13.70 -
51 亚麻油酸(Linoleic acid) C18H32O2 - 2.32 -
52 亚油酸乙酯(Ethyl linoleate) C20H36O2 - 0.67 -
53 二十七烷(Heptacosane) C27H56 0.47 - -
54 二十八烷(Octacosane) C28H58 0.51 - -
55 油酸酰胺[9-Octadecenamide,(Z)-Oleamide] C18H35NO 1.23 - -
56 二十四烷(Tetracosane) C24H50 1.19 - -
32 马兜铃酮(Aristolone) C15H22O 0.60 0.82 -
26 δ-荜澄茄油烯(δ-Cadinene) C15H24 1.81 2.83 4.36
27 α-二去氢菖蒲烯(α-Calacorene) C15H2O 0.39 - -
28 γ-榄香烯(γ-Elemene) C15H24 0.35 - -
29 石竹烯氧化物(Caryophyllene oxide) C15H24O 2.59 4.17 4.04
30 胡萝卜醇(Carotol) C15H26O2 - 0.46 -
31 葎草烯环氧化物Ⅱ(Humulene epoxide Ⅱ) C15H24O 3.67 6.08 7.09
续表2
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(总 ) 广西中医药 2016年 8月第 39卷第 4期
4 小 结
从表 3测定结果得知,3个产
地假茼蒿的得油率一致,但不同产
地假茼蒿挥发油的化学成分在种
类和含量上都存在明显的差异,共
有成分仅 8个,分别为古巴烯、α-
石竹烯、葎草烯环氧化物Ⅱ、δ-荜
澄茄油烯、石竹烯氧化物、
3,7,11,15-四甲基己烯-1-醇、
(E)-β-金合欢烯、芳樟醇等,说明
挥发油成分受产地影响明显。有研
究表明,石竹烯类化合物具有局
麻、抗炎、祛除蚊虫、抗焦虑、镇咳
等作用[9],3 个产地假茼蒿中 α-
石竹烯含量均较高,或许与假茼蒿
临床作用有一定相关性,值得进一
步研究。
参考文献
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(2016-06-22 收稿/编辑 陈明伟)
·文献研究·
基金项目:广西中医药民族医药传承创新项目(编号:GZLC14-11)
*通信作者,主任护师,E-mail:760073316@qq.com
三伏贴防治慢性阻塞性肺疾病
的Meta分析
林飞雪 郑景辉 钟美容 *
广西中医药大学附属瑞康医院 530011 南宁市华东路 10号
郭立莎 滨州医学院附属医院 256600
孙正钦 蒙阴县人民医院 276200
易剑波 广西中医药大学附属瑞康医院 530011
摘 要 目的:系统评价三伏贴防治慢性阻塞性肺疾病(COPD)的临
床疗效及安全性。方法:利用计算机检索中文科技期刊全文数据库(维
普)、中国期刊全文数据库(CNKI)、万方数据库、Pubmed、Embase医学文
献检索全文数据库(各数据库检索时间均从建库起到 2016年 2月),同时
检索相关文献的参考文献,并辅以手工检索相关会议论文和杂志等。收集
有关三伏贴防治慢性阻塞性肺疾病的随机对照研究,并根据 Cochrane
Handbook推荐的文献质量评价办法对符合纳入标准的文献进行质量评
价,应用 RevMan 5.3软件进行统计学处理。结果:最终纳入 11个随机对
照试验(randomized controlled trial,RCT),总计 1 005例患者,包括三伏贴
治疗组 504例,对照组 501例。Meta分析结果显示,在常规治疗基础上加
用三伏贴治疗可提高 COPD 患者的治疗有效率[RR =6.24,95% CI
(3.61~10.76)],提高 FEV1 / FVC指标[MD=3.22,95% CI(1.78~4.66)],圣
乔治呼吸困难问卷(SGRQ)评分明显改善[MD =-5.52,95% CI(-9.32~-
1.72)],BODE指数评分明显改善[MD =-0.69,95% CI(-1.14~-0.23)],
与对照组比较差异均有统计学意义。所纳入研究共出现局部疱疹 3例,色
素沉着 4例,均无肝肾功能损害。结论:目前有效的证据表明,应用三伏贴
防治 COPD可以提高临床疗效,但由于所纳入研究的文献质量不高,尚需
要更多设计良好、规模较大的 RCT研究进一步加以验证。
关键词 慢性阻塞性肺疾病;三伏贴;冬病夏治;Meta分析;循证医学
中图分类号:R259 文献标识码:A
文章编号:1003-0719(2016)04-0076-05
随着经济社会的发展,环境污
染日益严重,呼吸系统疾病的发病
率与日俱增,而在呼吸系统疾病
中,最常见的莫过于慢性阻塞性肺
疾病(chronic obstructive pulmonary
disease,COPD)。COPD是一种具有
气流受限特征的慢性疾病,反复急
性加重将导致生活质量和肺功能
显著下降,加强稳定期病情的控制
及减少急性加重发作是本病的防
控关键[1]。
近年来,大量的临床实验研究
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