全 文 ：　海南省自然科学基金 ( 29602)与海南省教育厅资助项目 ( 2000-03)
　收稿日期: 2001-02-05
椰子壳中甘露聚糖含量的测定
黄广民 , 陈 平 , 符刘冰
(海南大学理工学院 ,海南 海口　 570228)
　　摘　要:以 D-甘露糖为标准 , DNS作显色剂 ,用分光光度法间接测定椰子壳中甘露聚糖的含量。 结果表明:在
492 nm处有最大吸收峰 ,测定的标准回收率高 ,相对误差小 ,重现性好。 该法操作简单 ,效果良好 ,适用于测定各种
类型椰子壳中甘聚露糖的含量。
　　关键词: 椰子壳 ;甘露聚糖 ;含量测定
　　中图分类号: O 657. 3　　　　　文献标识码: A　　　　　文章编号: 1003-0840( 2001) 02-0033-04
　　椰子是热带地区主要木本油料作物之一。 据报
道 ,椰子壳中含有丰富的甘露聚糖 [1 ] ,可加以开发利
用 ,而甘露糖可还原成甘露醇 [2 ] ,它们都是重要的食
品添加剂。海南省椰子资源丰富 ,椰汁、椰肉被加工
成食品制品或压榨椰子油 ,余下的大量椰子壳 ,若能
充分利用 ,必将对促进特区经济的发展起到积极作
用。甘露聚糖含量的高低是椰子壳综合利用的一个
关键性指标 ,对椰子壳中甘露聚糖含量的测定方法
尚未见文献报道 ,笔者开展了这方面的研究。
1　实验部分
1. 1　材料
　　椰子壳 ,经干燥、粉碎、过筛而得。
1. 2　仪器及试剂
　　 721型分光光度计及其他玻璃仪器。
　　 3, 5-二硝基水杨酸 ( DN S)、苯酚、亚硫酸氢钠、
浓硫酸、氢氧化钠、酒石酸钾钠、 D-甘露糖等。
1. 3　实验原理
　　在碱性溶液中 , 3, 5-二硝基水杨酸与 D-甘露糖
共热后被还原成棕红色氨基化合物 ,其反应式如
下 [3 ]。
　　在一定范围内 ,由于 D-甘露糖的含量与溶液颜
色强度成正比 ,因此 ,利用分光光度法可测定样品中
D-甘露糖的含量 ,并将所得的 D-甘露糖的量乘以
0. 9便得甘露聚糖的含量 [4 ]。
　
○
NO2
OH
NO2
C
O
O H
+
O H CH
CHO H
CHO
H C O H
H C O H
CH2O H
△
○
NO2
OH
NH2
C
O
OH
+ O H CH
CHO H
C
O
O H
H C O H
H C O H
CH2O H
1. 4　标准 D-甘露糖溶液的配制
　　准确称取干燥的分析纯 D-甘露糖量 0. 1000 g
溶于蒸馏水 ,转入 100 mL容量瓶 ,加蒸馏水定容 ,
即得质量浓度为 1 g· L- 1的 D-甘露糖标准溶液。
1. 5　样品的处理
　　准确称取 0. 1000～ 0. 1500 g干燥的椰子壳粉 ,
加入浓度为 1. 75 mo l· L- 1的硫酸溶液于沸水中水
解 80 min,加入一定量的氢氧化钠溶液中和至中
性 ,加入适量的活性碳脱色 ,趁热过滤 ,转入 100 mL
容量瓶定容。
1. 6　基本实验法
　　准确吸取一定量的样品溶液于 50 mL容量瓶
中 ,加入 1. 5 mL的 DN S溶液和 2 mL蒸馏水 ,于沸
水浴中加热 5 min,显色 ,迅速冷却 ,用蒸馏水稀释
第 30卷　第 1期　　　　　　　　　　广　　西　　化　　工　　　　　　　　　　　Vo l. 30　 No. 2
　 2001年 3月　　　　　　　　　　 Guangxi Chemical Indust ry　　　　　　　　　　　　 Mar. 2001
定容 ,另取一个 50 mL容量瓶 ,加入 1. 5 mL DN S
溶液 ,用蒸馏水稀释定容作空白溶液 ,用 1 cm比色
皿 ,选择适当的吸收波长 ,测定其吸光度和 D-甘露
糖的含量。
2　结果与分析
2. 1　最大吸收波长的选择
　　分别准确吸取质量浓度为 1 g· L- 1的标准 D-
甘露糖溶液 1. 0、 1. 2、 1. 4 mL于 50 mL容量瓶中 ,
按基本试验法 ,配成含量为 0. 020、 0. 024、 0. 028 g·
L- 1的标准 D-甘露糖溶液 ,选择不同的波长 ,分别测
定吸光度 ,结果见表 1及图 1。结果表明:在 492 nm
处有最大吸收峰 ,故选择λ= 492 nm。
A1: 0. 020 g· L- 1　 A2: 0. 024 g· L- 1　 A3: 0. 028 g· L- 1
图 1　波长与吸光度的关系
2. 2　 D-甘露糖的浓度对吸光度的影响
　　分别准确吸取质量浓度为 1 g· L- 1的标准 D-
甘露糖溶液 0、 0. 2、 0. 4、 0. 6、 0. 8、 1. 0、 1. 2、 1. 4、 1.
6、 1. 8、 2. 0、 2. 4、 2. 6 mL于 50 mL容量瓶中 ,再分
别加入 2. 0 mL蒸馏水 ,按基本试验法 ,配成 0、 0.
004、 0. 008、 0. 012、 0. 016、 0. 024、 0. 028、 0. 032、 0.
036、 0. 040、 0. 048、 0. 052 g· L- 1的系列标准溶液 ,
在λ= 492 nm处测定其吸光度 ,结果见表 2、图 2。结
果表明:随着 D-甘露糖溶液质量浓度的增大 ,吸光
度呈线性增大。
图 2　 D-甘露糖质量浓度对吸光度的影响
2. 3　椰子壳水解时间对水解液吸光度的影响
　　分别准确称取 0. 1000 g椰子壳粉 ,加入 1. 75
mo l· L- 1的硫酸 ,于沸水浴中加热 20、 40、 60、 70、
80、 90、 100、 110、 120 min,用氢氧化钠溶液中和至中
性 ,并加入适量活性碳脱色、过滤 ,于 100 mL容量
瓶中定容。准确吸取水解液 2. 50 mL于 50 mL容量
瓶中 ,按基本试验法 ,测定其吸光度 ,结果见表 3、图
3。结果表明:椰子壳最佳水解时间为 80 min。
表 1　波长和吸光度的关系
吸光度 A 波长 /nm
450 460 470 480 492 500 510 520 530
A 10. 06 0. 08 0. 15 0. 18 0. 19 0. 18 0. 16 0. 14 0. 13
A2 0. 07 0. 09 0. 17 0. 22 0. 23 0. 22 0. 20 0. 18 0. 16
A3 0. 09 0. 12 0. 18 0. 26 0. 28 0. 26 0. 24 0. 22 0. 19
表 2　 D-甘露糖溶液的质量浓度对吸光度的影响
D-甘露糖浓度 /g· L- 1 0 0. 004 0. 008 0. 012 0. 016 0. 020 0. 024 0. 028 0. 032 0. 036
吸光度 A 0 0. 05 0. 08 0. 10 0. 15 0. 19 0. 24 0. 27 0. 30 0. 33
表 3　椰子壳水解时间对水解液吸光度的影响
时间 /min 20 40 60 70 80 90 100 110 120
吸光度 A 0. 040 0. 132 0. 210 0. 270 0. 281 0. 256 0. 232 0. 220 0. 214
34 　　　　　　　广　西　化　工　　　　　　　　　　　　　　　　第 30卷
图 3　椰子壳水解时间对水解液吸光度的影响
2. 4　酸浓度对椰子壳水解的影响
　　分别准确称取 0. 10 0 0g椰子粉 ,依次加入
0. 25、 0. 50、 0. 75、 1. 00、 1. 25、 1. 50、 1. 75、 2. 0、 2. 5、
3. 0、 3. 5、 4. 0 mol· L- 1等浓度的硫酸 ,于沸水浴中
水解 80 min,用氢氧化钠溶液中和至中性 ,加入适
量活性碳脱色、过滤 ,于 100 mL容量瓶中定容 ,准
确吸取水解液 2. 50 mL于 50 mL容量瓶中加入 1.
5 mL的 DNS溶液和 2 m L蒸馏水 ,按基本试验法 ,
于λ= 492 nm处测定其吸光度 ,结果见表 4、图 4。结
果表明: 酸浓度为 1. 75 mo l· L- 1时 ,有最大吸收
峰 ,故酸浓度选 1. 75 mol· L- 1为宜。
表 4　酸浓度对椰子壳水解的影响
酸浓度
/mol· L- 1 0. 25 0. 50 0. 75 1. 00 1. 25 1. 50
吸光度 A 0. 051 0. 080 0. 121 0. 210 0. 248 0. 265
酸浓度
/mol· L- 1 1. 75 2. 0 2. 5 3. 0 3. 5 4. 0
吸光度 A 0. 284 0. 272 0. 251 0. 181 0. 120 0. 072
图 4　酸浓度对椰子壳水解的影响
2. 5　重现性试验
　　分别准确称取 0. 1000 g椰子壳粉 ,加入 1. 75
mol· L- 1的硫酸溶液 ,于沸水浴中水解 80 min,用
氢氧化钠溶液中和至中性 ,加入适量的活性碳 ,脱色
过滤 ,于 100 mL容量瓶中定容 ,取 2. 50 mL水解液
于 50 m L容量瓶中 ,按基本试验法 ,在 λ= 492 nm
处 ,测定其吸光度 (见表 5)。 结果表明:相对平均标
准偏差为± 1. 1% ,相对误差小 ,重现性好。
表 5　椰子壳中 D-甘露糖测定的重现性试验
项目 1 2 3 4 5 6 7
吸光度 A 0. 281 0. 283 0. 281 0. 276 0. 282 0. 278 0. 280
项目 8 9 10 平均值 相对偏差
相对平均
标准偏差
吸光度 A 0. 274 0. 281 0. 282 0. 280 ± 3. 08× 10- 3 ± 1. 1%
2. 6　椰子壳中甘露糖的测定结果
　　本试验在 λ= 492 nm处测得 D-甘露糖的吸光
度值为 0. 280,由图 2工作曲线 ,求得 D-甘露糖的含
量为 57. 6% ,所得甘露聚糖的含量为 51. 8% 。
2. 7　标准回收试验
　　分别准确称取 0. 1000 g椰子壳粉 ,加入 1. 75
mo l· L- 1的硫酸溶液 ,于沸水浴中水解 80 min,用
氢氧化钠溶液中和至中性 ,加入适量的活性碳 ,脱色
过滤 ,于 100 mL容量瓶中定容 ,取 2. 50 mL水解液
于 50mL容量瓶中 ,分别加入 0. 2、 0. 4、 0. 6、 0. 8、
1. 0 mL D-甘露糖标准溶液 ( 1 g· L- 1 ) ,在λ= 492
nm处 ,测量其回收率 (见表 6)。结果表明: D-甘露糖
回收率最大为 100% ,最小为 90% ,相对误差为±
10%。
表 6　椰子壳中 D-甘露糖测定标准回收试验
项目 结　　果
水解液中甘露糖的
质量浓度 /g· L- 1 0. 0288
水解液的吸光度 0. 280
加入标准甘露糖的
质量浓度 /g· L- 1 0. 004 0. 008 0. 012 0. 016 0. 020
溶液的吸光度 A 0. 290 0. 308 0. 327 0. 337 0. 358
实测得甘露糖的质
量浓度 /g· L- 1 0. 0328 0. 0368 0. 0408 0. 0448 0. 0488
回收率 /% 95 100 100 90 96
相对误差 /% - 5 0 0 - 10 - 4
3　结论
　　用分光光度法测定椰子壳水解液中甘露聚糖的
含量 ,样品在硫酸溶液浓度为 1. 75 mo l· L- 1的条
件下 ,在沸水浴中水解 80 min,用氢氧化钠溶液中
和至中性 ,加入适量活性碳脱色 ,过滤去渣 ,其水解
液不需分离出 D—甘露糖 ,直接用 3, 5-二硝基水杨
酸溶液 ,于沸水浴中加热显色 ,迅速冷却 ,在λ= 492
nm处测定其吸光度 ,测定回收率最大为 100% ,最
小为 90% ,相对误差为± 10% ,实测的椰子壳中甘
35第 2期　　　　　　　　　　　　黄广民等:椰子壳中甘露聚糖含量的测定
露聚糖含量为 51. 8%。该法操作简便 ,效果良好 ,适
用于测定各种类型的椰子壳中甘露聚糖的含量。
参考文献:
[ 1 ]　凌关庭 .食品添加剂手册 (第二版 ) [M ].北京: 化学工
业出版社 , 1997. 177.
[ 2 ]　汪家铭 .甘露醇生产开发前景广阔 [ J].中国食品用化
学品 , 1998, ( 1): 38.
[ 3]　张惟杰 .糖复合物生化研究技术 [M ].杭州: 浙江大学
出版社 , 1994. 14.
[4 ]　林　颖 ,吴毓敏 .天然产物中的糖含量测定方法正确性
的研究 [ J].天然产物研究与开发 , 1996, 8( 4): 5-9.
Determination of Mannan in Coconut Shell
HUANG Guang -min ,CHEN Yi-ping , FU Liu -bing
( Colleg e of Science& Engineering , Hainan Univ er sity, Haikou 570228, China)
Abstract: Using carubinose as standard, DN S as colo r developing reagent, the content of mannan in co-
conut shell w as indi rectly determined by spect ropho tometry. The results show ed tha t the maximum ab-
sorption w aveleng th w as at 492 nm. This method w as simple operated and suit for all kinds of co conut
shell wi th high recovery ra te and low relativ e erro r.
Keywords: coconut shel l; mannan; determina tion
2001年全国甘蔗、糖及糖衍生物技术开发及应用学术交流研讨会首轮 (征文 )通知
　　由中国化工学会精细化工专业委员会主办 ,广酉化学化工学会 ,广西大学承办的“ 2001年全国糖衍生物
技术开发及应用技术交流研讨会”经研究定于 2001年 10月下旬在广西南宁市广西大学内举行。现将征文及
有关事项通知如下:
　　一、征文内容
　　 1.凡与甘庶、糖及糖品衍生物以及相关功能材料等深加工、综合利用的理论及应用研究 ,科研成果 ,生产
实践经验 ,新工艺 ,新产品 ,新设备 ,创新的合成及应用技术 ,综述及环保 ,分析等论文 ,凡未在刊物上公开发
表者均可应征。
　　 2.应征的论文要密切结合本学科科研、生产实际 ,讲求质量 ,注重效果 ,理论研究要有所创新和超前意
识 ,科技成果信息为生产中有实际推广价值的信息 ,可供转让的成果必须是技术成熟 ,经过中试或投产的成
果。
　　二、有关事项:
　　 1.要求论文论点明确 ,阐述清楚 ,简明扼要 ,图表规范 ,数据可靠 ,提交不超过 3000字 (包括图表 )的全文
和关键词及摘要 ,并另纸附英文文题和作者单位的英译稿及作者姓名的汉语拼音。论文经审查通过后将在正
式刊物上发表。每篇论文交 150元版面费。
　　 2.请全国精细化工行业、制糖行业、高校、科研及各省 (市 )化学化工学会撰写论文的作者于 2001年 8月
31日前将论文软盘 (请用 Word)及清样各一份寄到广西大学糖业工程技术研究中心董毅宏或卢家炯教授收
(地址: 广西南宁市西乡塘路 ,邮编: 530004) ,也可直接发到电子信箱: ty zx@ gxu. edu. cn。
　　 3.会议承接各种产品信息发布 ,欢迎多方赞助 ,会议有关具体事项请与广西化学化工学会办公室联系 ,
地址:广西南宁市望州路北二里七号 ,邮编: 530001电话: 0771- 3316096转 2235,联系人:陈红松 (住宅电话
3841670)。
36 　　　　　　　广　西　化　工　　　　　　　　　　　　　　　　第 30卷