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赪桐根的化学成分预试验研究



全 文 :2011,Vol.14 No.3Journal of Guangxi Traditional Chinese Medical University
赪桐来源于马鞭草科大青属植物赪桐Cleroden-drum
japonicum(Thunb.)Sweet.,又名红龙船、荷苞花、抽须红、木通
莲、珍珠梧桐[1]、“个朋被”(广西壮族语)[2]。全株均可入药,其
花可安神、止血,主治心悸失眠、痔疮出血;叶具有祛风散瘀、
解毒消肿等功效,主治偏头痛、跌打瘀肿、痈肿疮毒;根、茎可
清肺热、利小便、凉血止血,临床用于肺热咳嗽、热淋、小便不
利、咳血、尿血、痔疮出血、风湿骨痛的治疗[1]。目前国内外对
赪桐根化学成分的研究暂处于基础研究阶段,本实验首次对
赪桐根的化学成分进行了预试验,以明确其中可能含有的化
学成分,为以后的研究和开发利用提供依据。
1 材料与仪器
1.1 药材 赪桐根采自广西南宁市武鸣县,经广西中医学院
药学院中药鉴定教研室滕建北副教授鉴别为Cleroden-drum
japonicum(Thunb.)Sweet.的干燥根。
1.2 试剂 95%乙醇,国药集团化学试剂有限公司产品,批
号20100506;石油醚,国药集团化学试剂有限公司产品,批号
F20081224;其余试剂(茚三酮试剂,双缩脲试剂,Fehling试
剂,α-萘酚,氯化钠明胶试剂,三氯化铁试液,碘化汞钾试液,
碘化铋钾试液,硅钨酸试液,苦味酸试剂,盐酸-镁粉试剂,三
氯化铝试液,醋酸镁试液,3,5-二硝基苯甲酸,亚硝酰铁氰化
钠试剂,硼酸试液,异羟肟酸铁试液等)自配。实验所用试剂均
为分析纯。
1.3 仪器 电热恒温水浴锅,北京市意成科技开发公司产
品;DHG-9241型电热恒温干燥箱,上海精宏实验设备有限公
司产品;电子万用炉,天津市泰斯特仪器有限公司产品;HC-
TP11-1架盘药物天平,上海精科天平产品;ZF-2型三用紫外
仪,上海市安亭电子仪器厂产品。
2 方法与结果
2.1 样品的制备
2.1.1 水提取液的制备 取赪桐根粗粉10 g,置具塞锥形瓶
中,加入蒸馏水300 ml,不时振摇,浸渍24 h,滤过,取滤液即得
冷水供试液,作氨基酸、多肽、蛋白质检查。剩余药渣加蒸馏水
100 ml在60 ℃水浴上加热30 min,过滤,即得热水供试液,作
糖类、多糖、皂苷、苷类、鞣质、有机酸等检查。
2.1.2 乙醇提取液、酸水提取液的制备 取赪桐根粗粉10 g,
置圆底烧瓶中,加入95%乙醇100 ml,于水浴上加热回流1 h,
赪桐根的化学成分预试验研究
秦祖杰,唐梦莹,梁 洁,陈 俊
(广西中医学院,广西 南宁 530001)
摘 要:[目的]采用系统预试法对赪桐根可能含有的化学成分进行预试验,初步探索赪桐根的化学成分类型。[方法]采用
化学反应鉴别方法,对赪桐根石油醚、水、95%乙醇提取液可能含有的化学成分类型进行初步研究。[结果]赪桐根可能含有蛋白
质、糖、鞣质、有机酸、皂苷、黄酮类、酚类、香豆素与内酯、植物甾醇、三萜类和挥发油等化学成分。[结论]初步确定赪桐根含有
多种成分,为赪桐根的进一步开发利用提供了实验基础。
关键词:赪桐根;化学成分;预试验
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1008-7486(2011)03-0044-03
Pre-experiment on Chemical Components of Clerodendrum Japonicum(Thunb.) Sweet Root
Qin Zu-jie, Tang Meng-yin, Liang Jie,Chen jun
(Guangxi Traditional Chinese Medical University, Guangxi, Nanning, 530001)
Abstract:[Objective]To study on chemical component types of Clerodendrum Japonicum (Thunb.) Sweet Root, via Pre-experiment
on possibly contained chemical components of its Root by preparative test.[Method]Tube reaction test was adopted to do initial study on
its petroleum ether, water, 95% ethanol extract and other component types.[Result]Clerodendrum Japonicum (Thunb.) Sweet Root may
contain chemical components, e.g. protein, sugar, tannin, organic acid, saponin, flavonoid, phenols, cumarin, lactone, phytosterol, triter-
penes and essential oil.[Conclusion]It was preliminarily determined that Clerodendrum Japonicum (Thunb.) Sweet Root contains varied
components, which lays an experimental foundation for its further exploitation and utilization.
Key words:Clerodendrum Japonicum(Thunb.) Sweet Root;Chemical Components;Pre-experiment
收稿日期:2011- 05- 31
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药学研究
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广西中医学院学报2011年 第 14卷 第 3期
成分类别 反应名称 正反应(+)指标 现象
氨基酸、多肽、蛋白质
糖、多糖、苷类
鞣质
有机酸
皂苷
茚三酮试验
双缩脲反应
蛋白质的沉淀反应
Fehing反应
Molish反应
氯化钠明胶试验
三氯化铁试验
pH试纸检查
溴甲酚绿试验
泡沫试验
呈蓝、紫色
呈紫、红色
有沉淀产生
棕红色沉淀
界面处形成紫红色环
出现白色沉淀或浑浊
呈绿、蓝或暗紫色
试纸颜色在pH 7以下
显黄色斑点
振摇产生大量泡沫,放置10 min后泡沫不消失
-
-
+
-
+
+
+
+
+
+
表1 赪桐根水提取液预试验结果
注:“+”示有此反应,“++”示反应显著,“-”示无反应,下同
成分类别 反应名称 正反应(+)指标 现象
黄酮类
蒽醌类
酚类
香豆素、内酯
强心苷
植物甾醇、三萜类
生物碱
盐酸-镁粉反应
三氯化铝反应
氨熏试验
荧光试验
碱性试验
明胶试验
三氯化铁试验
异羟肟酸铁反应
偶合反应
荧光试验
3,5-二硝基苯甲酸试验
碱性苦味酸反应
亚硝酰铁氰化钠反应
醋酸-浓硫酸反应
氯仿-浓硫酸反应
碘化汞钾反应
碘化铋钾反应
硅钨酸反应
呈红色
荧光变黄或加深
显黄色荧光
有强烈荧光
加碱变红色,酸化后红色褪去
白色沉淀或浑浊
呈绿、蓝或暗紫色
显紫色
显红或紫色
蓝色或绿色荧光
显红色或紫色
显红色或橙色
显红色且红色逐渐消失
黄→红→紫→青→污绿色
氯仿层显红色或青色,硫酸层有绿色荧光
白色或淡黄色沉淀
淡黄色或棕色沉淀
淡黄色或白色沉淀
+
+
+
+
-
+
+
++
+
+
-
-
-
+
+
-
-
-
表2 赪桐根95%乙醇提取液预试验结果
成分类别 反应名称 正反应(+)指标 现象
挥发油
油 脂
滤纸试验
滤纸试验
油斑消失
滤纸有油斑
+
-
表3 赪桐根石油醚提取液预试验结果
放冷,过滤,即得。取1/2滤液作黄酮、蒽醌、酚、苷、香豆素、内
酯、萜类、强心苷、甾体等检查;剩余1/2滤液倾入蒸发皿中,置
水浴上继续加热至无醇味,放冷加入5%盐酸溶液使之溶解,
摇匀,滤过,取滤液即得酸水供试液,作生物碱检查。
2.1.3 石油醚提取液的制备 取赪桐根粗粉1 g,置烧杯中,
加入石油醚(60~90 ℃)5 ml,密塞,室温放置2 h后滤过,滤液
作挥发油及油脂检查。
2.2 结果
2.2.1 水提取液化学鉴别试验结果 见表1。
2.2.2 乙醇提取液化学鉴别试验结果 见表2。
2.2.3 石油醚提取液化学鉴别试验结果 见表3。
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2011,Vol.14 No.3Journal of Guangxi Traditional Chinese Medical University
金黄连口服液为医院制剂,由金银花、黄芩、连翘等药材
组成,具有辛凉解表、清热解毒的功效,临床用于病毒、细菌感
染的上呼吸道感染等症。原质量标准只有性状、检查和连翘的
薄层色谱鉴别项目,为了有效地控制该制剂的内在质量,保证
临床用药的安全性和有效性,本文采用高效液相色谱法同时
测定制剂中黄芩的活性成分黄芩苷和金银花的活性成分绿原
酸的含量。现将结果报道如下。
1 仪器及试药
日本岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪,LCsolution色谱
工作站;Sartorius BP211D型电子天平;黄芩苷对照品(中国药
品生物制品检定所提供,批号:110715-200514,含量测定用);
绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号:110753-
200413,含量测定用);乙腈(色谱纯);磷酸(色谱纯);水(超纯
水);其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm);
流动相:以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按
表1进行梯度洗脱;检测波长:318 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:
35 ℃;进样量:10 μl。理论塔板数按绿原酸峰、黄芩苷峰计算
均应不低于5 000。绿原酸、黄芩苷的分离度均大于1.5。
时间(min) A 乙腈(%) B 0.1%磷酸溶液(%)
0~12
30~40
15~20
25~55
85~80
75~45
表1 梯度洗脱表
3 讨 论
以上实验结果表明,赪桐根中可能含有蛋白质、糖、鞣质、
有机酸、皂苷、黄酮类、酚类、香豆素与内酯、植物甾醇、三萜类
和挥发油等化学成分。本文首次对赪桐根进行了化学成分预试
验,初步确定了其可能含有的化学成分,为进一步进行该植物
生物活性成分的确定、提取、分离、纯化研究提供了研究基础。
参考文献
[1]国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草[M].第
六卷.上海:上海科学技术出版社,1999:571-572.
[2]黄燮才.臭牡丹原植物的种类及资源分布[J].广西植物,
1981,1(1):34-37.
(编辑 陈明伟)
HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量
莫 迎,徐东来
(广西壮族自治区南宁食品药品检验所,广西 南宁 530001)
摘 要:[目的]建立 HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Agilent TC-C18
(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为318 nm,柱温为35 ℃。[结
果]绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.1602~1.6016 μg(r=0.999)和0.1002~1.0020 μg(r=1.000)。绿原酸平均回收率为98.01%,
RSD为1.21%;黄芩苷平均回收率为99.54%,RSD为1.16%。[结论]HPLC法简便、快捷、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。
关键词:金黄连口服液;黄芩苷;绿原酸;HPLC
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1008-7486(2011)03-0046-03
Determination of Chlorogenic Acid and Baicalin in Jinhuanglian Oral Liquid by HPLC
MO Ying,XU Dong-lai
( Guangxi Nanning Institute for Food and Drug Control , Nanning 530001)
Abstract: [Objective] To establish a method for determination the contents of chlorogenic acid and baicalin in Jinghuanglian Oral
Liquid by HPLC. [Methods] The Agilent TC-C18 column(4.6 mm ×250 mm,5 μm)was used and the mobile phase consisted of acetoni-
trile- 0.1% phosphoric acid. The flow rate was 1.0 ml·min-1 and the detection wavelength was 318 nm, column temperature 35 ℃. [Re-
sults] The linear range of chlorogenic acid and baicalin were 0.1602~1.6016 μg(r=0.999)and 0.1002~1.0020 μg(r=1)respectively. The
average recovery rate for chlorogenic acid and baicalin were 98.01% and 99.54%, with RSD 1.21% and 1.16% accordingly. [Conclusion ]
The method is simple,quick and repeatable,which could be used for its quality control.
Key word:Jinhuanglian Oral ;HPLC; Baicalin;Chlorogenic acid
收稿日期:2011- 05- 13
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