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栗壳天然食用色素超声波辅助提取工艺的研究



全 文 :农产品加工·学刊 2010年第 2期
栗壳棕色素是从栗壳中抽提出来的一种水溶性
好、着色力强、性质稳定的天然色素[1],可广泛用作
食品、日用化学品和药品等产品的着色剂。另外,栗
壳色素属于黄酮类色素,具有抗氧化、抗衰老的功
效,板栗壳色素不仅具有着色功能,还有一定的药用
价值[2]。超声波提取色素具有提取速度快、溶剂量少、
节约能源等优点[3]。本文研究了栗壳中天然食用色素
超声波辅助提取工艺的条件。
1 材料与方法
1.1 试验材料
栗壳(板栗剥壳而得),产自辽宁丹东地区;
样品处理用试剂为分析纯。
1.2 主要试验仪器
KQ5200DE型数控超声波清洗器,昆山市超声仪
器有限公司提供;
RE—52—99型旋转蒸发器,上海亚荣生化仪器
厂提供;
SHB—Ⅲ型循环水式多用真空泵,郑州长城科工
贸有限公司提供;
BIOFUGE PRIMOR 型台式高速离心机,美国
SORVALL公司产品;
FD—1型冷冻干燥机,北京博医康实验仪器有限
公司产品。
1.3 试验设计
准确称取烘干后的碎栗壳 50 g,置于 1 500 mL
三颈烧瓶中,加入一定量的提取剂,在一定温度水浴
中,超声波回流提取一定时间后,离心、取上清液,
真空抽滤,将滤液真空浓缩后冷冻干燥,称其质量,
按下式计算栗壳色素得率:
得率 =固体色素质量(mg)
栗壳质量(g)
.
1.4 超声波辅助提取栗壳色素的单因素试验
1.4.1 超声功率的选择
在频率 40 kHz,乙醇体积分数 40%,60 ℃,
30 min,料液比 1∶15的条件下,分别选择超声功率
为 120,140,160,180,200 W,进行回流提取,按
照 1.3的步骤操作,计算提取液中栗壳色素的得率,
并确定适宜的超声功率。
1.4.2 乙醇体积分数的选择
在 60℃,30 min,料液比 1∶15的条件下,选择
体积分数为 20%,30%,40%,50%,60%的乙醇溶
液,进行超声波回流提取,按照 1.3的步骤操作,计
算栗壳色素的得率,并确定适宜的乙醇体积分数。
收稿日期:2009- 10- 09
作者简介:高荣海(1978- ),男,辽宁人,硕士,助理工程师,研究方向:农林产品深加工及工程技术。
E- mail:gaotian1220@163.com。
栗壳天然食用色素超声波辅助提取工艺的研究
高荣海,李冬生,王学文
(辽宁省经济林研究所,辽宁 大连 116031)
摘要:以栗壳为原料,通过正交试验及方差分析得出栗壳天然色素超声波辅助提取法的最佳工艺条件为:超声频率
为 40 kHz,功率为 200 W,体积分数为 40%的乙醇溶液,料液比为 1∶15,在 60 ℃下提取 60 min。
关键词:栗壳;食用色素;超声波;提取
中图分类号:TS202.3 文献标志码:A doi:10.3969/jissn.1671- 9646(X).2010.01.011
Study on the Assistance Extraction Technology of Ultrasonic Wave of Food
Pigment from Chestnut Shell
Gao Ronghai,Li Dongsheng,Wang Xuewen
(Liaoning Institute of Economic Forestry,Dalian,Liaoning 116031,China)
Abstract:The chestnut shell was used as raw materials in this experiment. The best condition of assistance extraction of
ultrasonic wave were obtained as follows by the orthogonal experiment and the variance analysis:chestnut shell was soaked in
40% aqueous ethanol, 1∶15 as the ratio of raw material to solvent for 60 minutes under ultrasonic wave condition(200 W,
40 KHz) at 60 ℃.
Key words:chestnut shell;food pigment;ultrasonic wave;extraction
第 2期(总第 199期) 农产品加工·学刊 No.2
2010年 2月 Academic Periodical of Farm Products Processing Feb.
文章编号:1671- 9646 ( 2010 ) 02- 0036- 03
2010年第 2期
1.4.3 超声温度的选择
在乙醇体积分数 40%,30 min,料液比 1∶15的
条件下,选择 40,50,60,70,80 ℃为超声波提取
温度,分别进行超声波回流提取,按照 1.3的步骤操
作,计算提取液中栗壳色素的得率,并确定适宜的超
声提取温度。
1.4.4 超声时间的选择
在乙醇体积分数 40%,提取温度 60 ℃,料液比
1∶15的条件下,选择 30,45,60,75,90 min为超
声波提取时间,分别进行超声波回流提取,按照 1.3
的步骤操作,计算提取液中栗壳色素的得率,并确定
适宜的超声时间。
1.4.5 料液比的选择
在乙醇体积分数 40%,超声波提取温度 60 ℃,
处理时间 30 min 的条件下,分别以料液比 1∶10,
1∶15,1∶20,1∶25,1∶30进行超声波回流提取,
按照 1.3 的步骤操作,计算提取液中栗壳色素的得
率,并确定适宜的料液比。
1.5 超声波辅助提取正交试验
在单因素试验的基础上,对提取条件进行正交试验。
超声提取栗壳色素的正交试验因素与水平设计见
表 1。
2 结果与分析
2.1 超声功率对栗壳色素得率的影响
分别选择超声功率为 120, 140, 160, 180,
200 W,频率 40 kHz,在乙醇体积分数 40%,温度
50 ℃,时间 30 min,料液比 1∶15的条件下超声回
流提取。
超声功率对栗壳色素得率的影响见图 1。
由图 1可以看出,超声功率越大,超声提取效果
越好,随着超声功率的逐渐增大,栗壳色素的得率逐
渐增加,由于实验设备的超声功率最大为 200 W,
40 kHz,因此本试验选择超声功率为 200 W,40 kHz。
2.2 乙醇体积分数对栗壳色素得率的影响
分别配制体积分数为 20%,20%,40%,50%,
60%的乙醇溶液,在温度 60 ℃,时间 30 min,料液
比 1∶15的条件下回流提取。
乙醇体积分数对栗壳色素得率的影响见图 2。
由图 2可以看出,随着乙醇体积分数的增加,栗
壳色素的得率先增加后降低,当乙醇体积分数为
40%时,提取效果最好,栗壳色素的得率最大,因此
本试验选择乙醇体积分数为 40%。
2.3 超声温度对栗壳色素得率的影响
分别选择 40,50,60,70,80 ℃为超声温度,
在功率 200 W,频率 40 kHz,乙醇体积分数 50%,料
液比 1∶15的条件下,超声回流提取 30 min。
超声温度对栗壳色素得率的影响见图 3。
由图 3可以看出,超声温度越高,栗壳色素的得
率越高,但当超声温度超过 60 ℃时,栗壳色素得率
变化不大,因此本试验选择超声温度为 60 ℃。
2.4 超声时间对栗壳色素得率的影响
分别选择 30,45,60,75,90 min为超声时间,
在功率 200 W,频率 40 kHz,乙醇体积分数 50%,
60 ℃,料液比 1∶15的条件下超声回流提取。
超声时间对栗壳色素得率的影响见图 4。
由图 4可以看出,超声时间越长,栗壳色素的得
率越高,但当超声时间超过 60 min时,栗壳色素的
得率变化很小,因此本试验选择超声时间为 60 min。
2.5 料液比对栗壳色素得率的影响
分别选择料液比为 1∶05,1∶10,1∶15,1∶20,
1∶25,在超声功率 200 W,频率 40 kHz,乙醇体积
分数 50%,60 ℃,30 min的条件下超声波回流提取。
图 2 乙醇体积分数对栗壳色素得率的影响
表 1 超声提取栗壳色素的正交试验因素与水平设计
水平
A乙醇体积分数
/%
B超声温度
θ/℃
C超声时间
t/min
D料液比
/g∶mL
1
2
3
30
40
50
40
50
60
45
60
75
1∶15
1∶20
1∶25
图 1 超声功率对栗壳色素得率的影响
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00


/m
g ·
g-
1
120 140 160 180 200
超声功率 P/W





0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00


/m
g ·
g-
1
20 30 40 50 60
乙醇体积分数 /%



◆ ◆
图 3 超声温度对栗壳色素得率的影响
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00


/m
g ·
g-
1
40 50 60 70 80



◆ ◆
超声温度 θ/℃
高荣海,等:栗壳天然食用色素超声波辅助提取工艺的研究 ·37·
农产品加工·学刊 2010年第 2期
料液比对栗壳色素得率的影响见图 5。
由图 5可以看出,随着料液的逐渐增大,栗壳色
素的得率逐渐增加,但当料液比超过 1∶15时,栗壳色
素的得率变化不大,因此本试验选择料液比为 1∶15。
2.6 超声波提取条件优化的正交试验
在单因素试验的基础上,对超声波提取条件进行
正交试验,以确定最佳提取条件。
超声波提取条件优化的正交试验结果及分析见
表 2,正交试验方差分析见表 3。
从表 2极差分析结果可以看出,各因素对栗壳色
素得率的影响程度依次为 A>B>C>d,最佳水平组合
为 A2B3C2D1。
表 3的方差分析结果表明,乙醇体积分数,超声
温度对栗壳色素的得率有显著性影响;温度对栗壳色
素得率的影响也较大;超声时间对栗壳色素的得率影
响不大;料液比对栗壳色素的得率影响很小。综合考
虑各因素对栗壳色素得率的影响,仅以得率最高为衡
量标准得到的最优组合为:体积分数 40%乙醇溶液,
1∶15料液比,在 60 ℃下超声(200 W,40 kHz) 提
取 60 min时,栗壳色素得率最大。
2.7 超声波辅助提取正交试验的验证结果
根据 2.6所得最佳提取条件 A2B1C2D2,即以 40%的
乙醇水溶液,1∶15料液比,在 60℃下超声(200 W,
40 kHz) 提取 60 min,重复提取 3次,验证所得结果。
提取次数对栗壳色素得率的影响见图 6。
由图 6可以看出,在此条件下,栗壳色素得率达
到最大值。同时可以看出,第 3次超声提取时,栗壳
色素得率不到第 1 次超声提取得率的 10%,说明
3次超声提取后的栗壳色素已经基本被提取完全。
3 结论
栗壳色素超声波辅助提取的最佳提取条件为:以
体积分数为 40%的乙醇溶液,料液比 1∶15,在
60 ℃下超声 (200 W,40 kHz) 提取 60 min,重复
提取 3次,栗壳色素被基本提取完全。
参考文献:
赖雅平,吴丹青,赖建平,等. 微胶囊化板栗壳棕色素
稳定性的研究 [J] . 广东化工,2007,34(2):10-14.
郑剑. 超临界流体技术萃取板栗壳色素的研究 [J] . 食品
研究与开发,2008,29(8):188-190.
刘平,李云雁. 板栗壳色素超声波提取方法研究 [J] . 江
苏农业科技,2007(4):196-198.
图 6 提取次数对栗壳色素得率的影响
表 3 超声波辅助提取正交试验方差分析
图 4 超声时间对栗壳色素得率的影响
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00


/m
g ·
g-
1
30 45 60 75 90



◆ ◆
超声时间 t/min
图 5 料液比对栗壳色素得率的影响
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00


/m
g ·
g-
1
1∶05



◆ ◆
料液比 /g∶mL
1∶10 1∶15 1∶20 1∶25
因素 偏差平方和 自由度 F 比 F 临界值 显著性
A
B
C
D
误差
0.024
0.020
0.006
0.001
0.001
2
2
2
2
2
24.000
20.000
6.000
1.000
F0.01(2,2)=99.000
F0.05(2,2)=19.000 *
*
表 2 超声波提取条件优化的正交试验结果及分析
实验号 A B C D
得率
/mg·g-1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
1
1
2
2
2
3
3
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
2
3
1
3
1
2
1
2
3
3
1
2
2
3
1
0.110
0.080
0.140
0.280
0.180
0.250
0.210
0.070
0.260
k1
k2
k3
0.110
0.237
0.180
0.200
0.110
0.217
0.143
0.207
0.177
0.183
0.180
0.163
∑=1.580
优水平 A2 B3 C2 D1
R 0.127 0.107 0.064 0.020
[1]
[2]
[3]
·38·