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桃枝的化学成分定性研究



全 文 :多,促使钙结合蛋白合成及肠钙的吸收。(5)提高骨痂质
量。(6)促进生长激素的分泌。(7)增加细胞数量,促进细
胞活性[6]。近年来,股骨粗隆间骨折发病呈上升趋势,因
此对该病的治疗日益受到关注,本研究结果表明中西医结
合治疗该病疗效显著,减少了术后并发症并缩短了愈合时
间,值得临床推广。
参考文献
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医正骨. 2004:16(4) :47 - 48.
* 基金项目:贵州省科技厅联合基金项目,编号:黔科合中药字(2010)LKZ7025。
* 通讯作者:王祥培,男,教授,主要研究方向:中药生药,E - mail:wxp0123@ 126. com。
收稿日期:2013 - 08 - 27
桃枝的化学成分定性研究*
杨立勇,李欣灿,罗 楷,龙江燕,吴红梅,王祥培*
(贵阳中医学院,贵州贵阳 550002)
摘要:目的:对桃枝的化学成分进行初步研究。方法:采用水提法、醇提法和石油醚提取法对桃枝的化学成分进行定
性实验。结果:水提物中有糖类、鞣质、有机酸等物质,醇提取物中含有黄酮、有机酸等化学物质,石油醚提取物中有挥发
油、甾体、油脂等成分。结论:桃枝的有效成分可能与黄酮类有关。
关键词:桃枝;水提取;乙醇提取;石油醚提取
Doi:10. 3969 / j. issn. 1002 - 1108. 2014. 02. 004
中图分类号:R284. 2 文献标识码:B 文章编号:1002 - 1108(2014)02 - 0009 - 03
桃枝为蔷薇科植物桃 Prunuspersica(L. )Batsch的干燥
枝条,具有活血通络,解毒杀虫之功效,临床上用于心腹刺
痛,风湿痹痛,跌打损伤,疥癣等[1]。目前桃枝药材的性
状、显微鉴别及桃与山桃的枝条两者间的挥发性成分的比
较研究已有报道[1 - 3],但关于它的化学成分研究报道较
少。本研究对桃枝的化学成分进行了较为系统的定性实
验研究,以期为以后进一步的研究提供有价值的理论
参考。
1 材料与仪器
1. 1 材料
桃枝药材采集于贵州省兴义市,并经贵阳中医学院王
祥培教授鉴定为蔷薇科植物桃 Prunuspersica(L. )Batsch的
干燥枝条。
1. 2 仪器与试剂
RE - 52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂) ,循环水
式真空泵(上海科兴仪器有限公司) ,数显恒温水浴锅(国
立常州试验设备研究所) ;水为蒸馏水,其余试剂均为分
析纯。
2 方法与结果
2. 1 水试液的制备[4]
精密称取桃枝 5g,加水 50ml,浸泡 24h,过滤得滤液,
用吸管取少量滤液,进行蛋白质、氨基酸检测,再于 55℃水
浴继续加热浸渍 1h,过滤,滤液进行苷类、糖类、有机酸、酚
类、鞣质等类型成分的检测。
2. 2 乙醇试液的制备[4]
精密称取桃枝 10g,用 100ml乙醇 70℃下回流提取 1h,
过滤,乙醇液加少量的蒸馏水稀释至含醇量为 65% ~
75%,置于分液漏斗中,用 1 /2 左右量的石油醚萃取 2 次,
取稀乙醇液用旋转蒸发仪 50℃回收乙醇。浸膏一分为二:
2 /3 浸膏加 5%HCl15ml 搅拌溶解,过滤得酸水液,用来检
验生物碱;1 /3 浸膏加 95%乙醇溶解,过滤,得乙醇液,用来
进行苷类、蒽醌、黄酮、香豆素、酚类、强心苷、蛋白质、氨基
酸、有机酸、生物碱等检测。
2. 3 石油醚试液的制备[4]
·9·
第 36 卷 第 2 期
2014 年 3 月
贵阳中医学院学报
JGCTCM
No. 2 Vol. 36
Mar 2014
精密称取桃枝 5g,加石油醚(沸程 60 ~ 90℃)50ml,密
闭浸渍 24h,过滤,滤液进行挥发油、甾体、油脂等亲脂性成
分检测。
2. 4 桃枝中的氰苷检查[4]
2. 4. 1 苦味酸钠的实验 取滤纸条先滴加饱和苦味酸液
浸润,稍干,再滴加 10%碳酸钠 1 - 2 滴浸润,干后备用。
取样品粉末 1 ~ 2g置 50ml锥形瓶中,加入 5%硫酸 4ml,瓶
口挂上上述制备好的滤纸条(滤纸条不要接触溶液) ,密
塞,于 60℃水浴加热约 5min,观察滤纸条的颜色。
2. 4. 2 普鲁士蓝反应 取少量样品粉末置于试管中,加 1
~ 2 滴水浸湿,立即用 10%氢氧化钠浸润的滤纸将管口包
紧,于 50℃水浴加热 10min,在滤纸上加硫酸铁溶液 1 滴,
10%盐酸 1 滴,酸化后加 1%三氯化铁 1 滴,观察颜色。
2. 5 供试液中化学成分的定性检测
结果见表 1。
表 1 试验的定性检测
检出成分 试剂 反应现象 反应程度
糖类 1. Molish试剂 两液交界面紫红色环 A +
2. 菲林试剂 砖红色沉淀 A
3. 格瑞—吉斯沃特试剂 无颜色变化 A -
蒽醌类 1. 碱性反应 乳黄色 A -
2. 醋酸镁 溶液棕绿色 A -
生物碱 1. 硅钨酸 无沉淀 A -
2. 碘化铋钾 无沉淀 A -
3. 碘一碘化钾 无沉淀 A -
黄酮 1. 盐酸一镁粉 有气泡产生,樱红色 A +
2. 三氯化铝 亮黄色斑点,紫外灯
下明显亮黄色斑点
A + +
3. 氨气试验 黄色斑点 A +
内酯及
香豆素
1. 开环、闭环实验 变化不明显 A -
2. 荧光反应 褐色荧光 A -
3. 异羟肟酸铁实验 不变红色 A -
皂苷 1. 泡沫反应 生成泡沫,五分钟后
不消失
A
2. 醋酐一浓硫酸反应 黄 -蓝变化 A
强心苷
1. 3,5 一二硝基苯甲酸
试剂
溶液变棕色 A -
2. 碱性苦味酸 溶液红棕色 A
3. 三氯化铁一醋酸试剂 界面红棕色,上层棕
黑色
A
鞣质及
酚类
1. 三氯化铁 蓝绿色 A
2. 三氯化铁一铁氰化钾
试剂
蓝色斑点 A
3. 明胶实验 黄色沉淀 A
有机酸 1. pH试纸 弱酸性 A + +
2. 溴酚蓝 蓝色背景,黄色斑点 A + +
检出成分 试剂 反应现象 反应程度
氨 基
酸、 蛋
白质
1. 茚三酮 蓝色斑点 A +
2. 双缩脲 紫红色 A +
三萜 氯仿一浓硫酸 上层灰色,下层黑色 A -
甾体 三氯化锑试剂 黄色荧光 A
氰苷 1. 苦味酸钠的试验 无颜色变化 A -
2. 普鲁士蓝试验 无颜色变化 A -
挥发油 油斑实验 有油斑,常温下挥发 A +
“A + +”表示反应很明显;“A +”表示反应较明显;“A”表示有反应,
“A -”表示无此反应
表 2 定性检测结果
试剂 水提液 乙醇液 酸水液
石油醚
提取液
Molish试剂 + 0 0 0
菲林试剂 + 0 0 0
格瑞 -吉斯沃特试剂 - 0 0 0
碱性反应 0 - 0 0
醋酸镁 0 - 0 0
硅钨酸 0 - - 0
碘化铋钾 0 - - 0
碘 -碘化钾 0 - - 0
盐酸 -镁粉 0 + 0 0
三氯化铝 0 + 0 0
氨气试验 0 + 0 0
开环、闭环实验 0 - 0 0
荧光反应 0 - 0 0
异羟肟酸铁实验 0 - 0 0
泡沫反应 0 0 0
醋酐 -浓硫酸反应 + 0 0 0
3,5 一二硝基苯甲酸试剂 - 0 0 0
碱性苦味酸 + 0 0 0
三氯化铁 -醋酸试剂 + 0 0 0
三氯化铁 + 0 0 0
三氯化铁 -铁氰化钾试剂 + 0 0 0
明胶实验 + 0 0 0
pH试纸 + + 0 0
溴酚蓝 + + 0 0
茚三酮 + - 0 0
双缩脲 + - 0 0
氯仿一浓硫酸 0 0 0 -
三氯化锑试剂 0 0 0 +
油斑实验 0 0 0 +
“ +”表示阳性反应;“ -”表示阴性反应;“0”表示未进行的
操作
2. 6 桃枝中氰苷的定性检测结果
苦味酸钠和普鲁士蓝反应的实验中滤纸条的颜色均
无明显变化。上述反应均为负反应,初步判断其可能不含
氰苷。
3 结论
通过对桃枝的水提取物、醇提取物以及石油醚提取物
·01· 贵阳中医学院学报 第 36 卷
的定性研究,初步可以判断此水提物中有糖类、鞣质、有机
酸等物质,醇提取物中含有黄酮、有机酸等化学物质。
文献报道总黄酮具有较好的镇痛抗炎和保护心血管、
抗肿瘤[5 - 7]的作用,因此桃枝治疗心腹痛、卒心痛等的有
效成分可能与总黄酮等成分有关,但还需进一步探索。对
桃枝化学成分的研究只是刚刚开始,随着对其深入的研
究,将桃枝进行有效成分的提取分离及分析研究,为桃枝
生物资源的充分利用提供参考。
参考文献
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* 基金项目:贵州省科学技术厅项目,编号:黔科合中药字[2011]LKZ7045 号;贵州省教育厅自然科学项目,编号:黔科
教(2010)049 号。
* 通讯作者:周汉华(1957 -) ,男,教授,硕士研究生导师,从事中药鉴定学及中药资源学教学和研究,E - mail:txty_
008@ 163. com
收稿日期:2013 - 11 - 08
桑寄生的微形态研究*
黄 芳1,刘晓龙1,杨秀泽2,周汉华1*
(1. 贵阳中医学院,贵州贵阳 550002;2. 黔东南州人民医院,贵州凯里 556000)
摘要:目的:通过对桑寄生(Taxillus sutchuenensis)的花粉和叶进行光学显微镜和电镜扫描观察,为桑寄生的鉴定提供
依据。方法:用光学显微镜观察和电子显微镜观察花粉和叶。结果:桑寄生的花粉形状为三岐状,外壁纹饰呈突起呈颗粒
的疣状。叶的表皮细胞多为扁平的方形、不规则形状组成。叶表面气孔呈平轴式,副卫细胞 2 个,细胞大多数为四边形、
少数为类三角形和五边形。叶表面在扫描电镜下观察是不光滑,有多数鳞片状物,并可见许多气孔。结论:本实验结果对
揭示花粉纹饰和孔沟的形成有重要意义,可以作为桑寄生的鉴别依据。
关键词:桑寄生,花粉,叶,微形态
Doi:10. 3969 / j. issn. 1002 - 1108. 2014. 02. 005
中图分类号:R282. 5 文献标识码:B 文章编号:1002 - 1108(2014)02 - 0011 - 03
桑寄生,别名四川寄生,为桑寄生科钝果寄生属植物
桑寄生 Taxillus sutchuenensis(Lecomte)Danser 的干燥带叶
茎枝,是《本草纲目》记载的桑上寄生原植物[1],为四川省、
贵州省中药材标准收载品种[2,3]。具有祛风湿,补肝肾,强
筋骨,安胎元的功效。用于风湿痹痛、腰膝酸软、筋骨无
力、崩漏经多、妊娠漏血、胎动不安、头晕目眩[4]。
花粉形态对植物的分类、系统发育及有效成分的形成
均有重要意义。关于桑寄生科花粉研究的进展,三十年代
以后,已陆续有文章介绍,七十年代起,有一些较系统的扫
描电镜及透射电镜观察的报道[5]。利用光学显微镜、扫描
电镜相结合,对桑寄生科植物桑寄生的叶和花粉进行研
究,讨论了叶表皮的气孔和细胞的形态,观察花粉的形状
和及花粉上的纹饰,为桑寄生的形态研究提供基础资料。
在 2010 版药典收载的桑寄生为广寄生,而吴家荣教授通过
考证发现我国本草一直沿用至今的桑寄生药材为桑寄生。
因此对桑寄生进行更系统的鉴定有着深刻的意义。
1 实验仪器、试剂与材料
1. 1 实验仪器
光学显微镜 SXZ - 2GA(重庆光电仪器有限公司) ,扫
描电子显微镜 S - 3000N(日本日立公司) ,离子溅射仪 E -
1010(日本日立公司) ,镊子,解剖针,酒精灯,SONY 相机
DSC - WX9。
1. 2 实验试剂
水合氯醛(上海山浦化工有限公司) ,稀甘油(重庆市
东方试剂研究所) ,蒸馏水。
1. 3 实验材料
·11·
第 36 卷 第 2 期
2014 年 3 月
贵阳中医学院学报
JGCTCM
No. 2 Vol. 36
Mar 2014