全 文 ：第 30卷 ,第 4期 光　谱　实　验　室 Vol . 3 0 , No . 4
2 0 1 3年 7月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory July , 2 0 1 3
梧桐叶中微量元素的测定①
① 四川省广元市科技计划项目 ( GYKJ41429)
② 联系人 ,手机: ( 0) 13892617713; E-mail: 524287690@ qq. com
作者简介:唐志华 ( 1964— ) ,男 ,陕西省汉中市人 ,副教授 ,主要从事生物无机化学研究工作。
收稿日期: 2012-11-26;接受日期: 2012-12-03
唐 志 华②
(陕西理工学院化学与环境科学学院　陕西省汉中市朝阳路 1号　 723001)
摘　要　采用微波消解样品 ,火焰原子吸收光谱法测定汉中地区梧桐叶中 Ca、 Fe、 Cu、 Mn、 Zn、 Cd、
Mg、Mo、 Sn、 Co等 10种微量元素的含量。在最佳仪器工作条件下 ,各元素的加标回收率在 98%— 105. 6%
之间 , 方法的相对标准偏差 RSD≤ 3. 6% 。该法消解效果理想、检出限低、线性范围较宽、准确率高、精密度
好 ,适用于实际样品的分析。
关键词　梧桐叶 ;微量元素 ;微波消解 ;火焰原子吸收光谱法
中图分类号: O657. 31　　　文献标识码: A　　　文章编号: 1004-8138( 2013) 04-1603-04
1　引言
近年来 ,植物根茎叶中的微量元素 ( TE)引起了人们的研究兴趣 ,植物的药效与所含 TE有
关 [1, 2 ] , TE失衡会引起人体生理异常或发生疾病。 梧桐是梧桐科的落叶乔木 ,叶可入药或作农药。
梧桐叶含有丰富的维生素和叶绿素 ,一定量的 TE。 有防暑、清肝火、降血压的功效 ,可提高家禽食
欲 ,增强体质和抗热应激能力。 由于元素的种类、形态、含量及比例的改变对药效均有影响 ,而 T E
的测定又为阐明各种药用植物的作用机理、改造和创制新药提供一定的信息 ,因此研究测定其 T E
的分析方法 ,提供可靠的含量数据 ,具有实用意义。目前 ,国内外尚未有采用原子吸收光谱法测定梧
桐叶中 T E的文献 ,本文采用微波消解 [3— 7 ] ,火焰原子吸收光谱法测定梧桐叶中 Fe、 Mn、 Cu、 Mg、
Zn、 Ca等 TE的含量 ,为阐明梧桐叶的药理作用机理 ,改造和创新新药提供一定的信息和基础。
2　实验部分
2. 1　仪器与试剂
T AS-990型原子吸收分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司 ) ; WX-4000型微波快速消
解系统 (上海屹尧分析仪器有限公司 ) ; 101-OAB型电热鼓风干燥箱 (天津市泰斯特仪器有限公
司 ) ;电热干燥箱 (重庆试验设备厂 ) ; DKQ-3B型智能控温电加热器 (上海屹尧分析仪器有限公司 ) ;
FW177型中草药粉碎机 (天津市博迪化工有限公司 )。
HNO3 (分析纯 ) , Fe、 Mn、 Cu、 Mg、 Zn、 Ca等标准溶液 ,浓度均为 1000μg /mL(国家标准物质研
究中心 )。实验用水为二次去离子水。
梧桐叶 (汉台区朝阳路 )。
2. 2　样品处理
取梧桐叶用二次去离子水洗净晾干 ,于 80℃下烘干至恒重 ,粉碎 ,过 40目筛。 准确称取样品
0. 2000g,置于净化处理过的消解罐中 ,加入 5mL 65%硝酸 ,然后装入外罐微波消解 ,消解后溶液用
二次去离子水直接定容至 50mL容量瓶中。以消解样品同样的步骤作空白试样 ,供 FAAS测定。
2. 3　仪器工作条件
本实验采用 T AS-990型原子吸收分光光度计 ,仪器工作条件见表 1。
2. 4　实验方法
按照 T AS-990型原子吸收分光光度计操作规程操作 ,在选定的工作条件下 , 对空白溶液、标
准溶液、样品溶液依次进行测试 ,记录实验数据 ,绘制校准曲线 ,根据样品液的吸光度在校准曲线上
查出相应的元素浓度。
表 1　原子吸收仪器工作条件
元素 波长
( nm)
工作灯电流
(m A)
预热灯电流
( m A)
光谱通带
( nm)
负高压
(V )
燃气流量
( m L /min )
空气流量
( L /min)
燃烧器高度
( mm )
燃烧器位置
( mm)
Ca 422. 7 3. 0 2. 0 0. 4 300 1700 13. 50 6. 0 1. 2
M n 279. 5 2. 0 2. 0 0. 2 300 1700 13. 50 6. 0 1. 2
Cu 324. 7 3. 0 2. 0 0. 4 300 2000 13. 50 6. 0 1. 2
Fe 248. 3 4. 0 2. 0 0. 2 300 1700 13. 50 8. 0 1. 2
Zn 213. 9 3. 0 2. 0 0. 4 300 1000 13. 50 6. 0 1. 2
Mg 285. 2 2. 0 2. 0 0. 4 300 1500 13. 50 6. 0 1. 2
Co 240. 7 4. 0 2. 0 0. 2 300 1300 13. 50 5. 0 1. 2
Sn 286. 3 6. 0 2. 0 0. 4 300 2000 13. 50 10. 0 1. 2
Cd 228. 8 2. 0 2. 0 0. 4 300 1000 13. 50 5. 0 1. 2
Mo 313. 3 6. 0 2. 0 0. 4 300 2500 13. 50 10. 0 1. 2
3　结果与讨论
3. 1　校准曲线制作
取 1000μg /mL的 Fe、 Mn、 Zn、 Ca、 K、 Sr标准溶液用去离子水配制成一系列标准工作溶液 ,浓
度分别为 0. 1、 0. 5、 1. 0、 10. 0、 100. 0mg /L,按仪器工作条件进行测定 ,各元素的相应标准浓度、线
性回归方程及相关系数见表 2。
表 2　校准曲线回归方程及相关系数
元素 线性回归方程 相关系数 r
Mg y= 1. 2406x+ 0. 1546 0. 9852
Cu y= 14. 0869x - 0. 0092 0. 9998
Fe y= 12. 6907x - 0. 3100 0. 9965
Mn y= 4. 5329x - 0. 0486 0. 9991
Ca y= 19. 6519x+ 1. 6794 0. 9852
Zn y= 2. 6902x - 0. 1253 0. 9963
Co y= 9. 7481x - 0. 1459 0. 9973
Cd y= 4. 3308x - 0. 1288 0. 9874
Mo y= 1128. 7671x+ 0. 1452 0. 9930
Sn y= 1437. 2093x+ 2. 2977 0. 9974
　　由表 2可以看出 , 在实验范围内 , 各元素线性关系良好。
3. 2　检测结果
对梧桐叶样品溶液 ,按分析方法进行分析 ,各样品重复测定 3次 ,个别元素依据其线性范围进
1604 光谱实验室 第 30卷
行了相应稀释。测定结果见表 3。
表 3　梧桐叶中微量元素的测定结果
元素 Mg Mo Fe M n Ca Zn Cu Co Cd Sn
含量 (μg /g) 1988. 75 554. 96 333. 88 26. 04 1988. 75 57. 25 14. 83 2. 21 — —
　　注: “— ”为未测出。
3. 3　加标回收实验
为考察方法的可靠性 ,向已知含量的样品溶液中分别添加适量的以上各种离子标准溶液 ,在上
述条件下测定各元素平均加标回收率 ,并计算相对标准偏差 ,测定结果见表 4。结果表明 ,本方法精
密度好 ,准确度高 ,回收率在 98%— 105. 6%之间 , 结果较为满意。
表 4　梧桐叶中微量元素回收率测定结果
元素 原含量
(μg)
加标量
(μg)
加标测定量
(μg)
回收率
(% )
RSD
(% )
Ca 23. 865 20. 0 43. 986 100. 6 2. 35
Fe 4. 007 5. 0 9. 010 100. 1 1. 67
Cu 0. 178 0. 1 0. 276 98. 0 1. 83
Mn 0. 313 0. 5 0. 841 105. 6 0. 54
Zn 0. 687 0. 5 1. 183 99. 2 3. 53
Mg 1. 284 1. 0 2. 276 99. 2 2. 10
Mo 6. 660 5. 0 11. 672 100. 2 1. 66
Co 0. 027 0. 1 0. 128 101. 0 1. 68
4　结论
与传统的制样方法相比 ,相同的样品制样结果一致性较好 ,可满足方法测定要求 ,虽然该方法
不能完全代替传统制样方法 ,但微波制样方法以其安全、高效、节能等特点给实验室探索实验制样
技术带来了全新的探索空间。值得注意的是微波消解也有其局限性:如制样量偏小 ,对于低含量的
测定存在一定困难。 FAAS进行测定样品中 Ca、 Fe、 Cu、 Mn、 Zn、 Cd、Mg、Mo、 Sn、 Co 10种元素的含
量 ,结果准确性、精密度都比较理想 ,而且省试剂 ,少污染 ,低成本 ,缩短检测周期 ,工作效率高。而且
梧桐叶中各微量元素含量不同 ,即 Ca> Mo> Fe> Mg> Zn> M n> Cu> Co,因火焰原子吸收光谱法
测量范围限制和微波消解的局限性 ,硒元素和镉元素含量较低 ,无法测出。本文的测定结果为进一
步研究药用植物中微量元素的含量、分布及含量比例与药效的关系奠定了基础。
参考文献
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1605第 4期 唐志华:梧桐叶中微量元素的测定
Determination of Trace Elements in Phoenix Tree Leaves
TANG Zhi-Hua
( School o f Chemistr y and Environment Science, Shanx i University of Technolog y, Hanzhong 723000, P. R. China )
Abstract　 The contents of Ca、 Fe、 Cu、 Mn、 Zn、 Cd、 Mg、Mo、 Sn、 Co in Phoenix tree Leaves w ere
determined by f lame atomic absorption spect rometry ( FAAS) with wet dig estion. The results show ed
that the relativ e standard deviation w ere low er than 3. 6% , and the recovery is 98. 0%— 105. 6% .
The method is simple, rapid and accurate. The results showed that Ca, Fe, Cu, M n, Zn, Mg , Mo , Co in
indus leaves abundant. The data of the experiment could provide new scientific foundation for further
study and general application of indus leaves.
Key words　 Phoenix Tree Leaves; Trace Elements; Microw ave Digestion; Flame Atomic
Abso rption Spect rometry
封四: “ 高效、保质、宽容 —— 《光谱实验室》主要特色”的附件 2
冒牌商品与“挂名主编”
　　提起冒牌货 ,人们都深恶痛绝。 所谓冒牌货 ,金玉其外 ,败絮其中是也。 随着商品经济的发展 ,冒牌“家
族”不断发展壮大 ,其子孙们在物质领域里异常活跃 ,在精神领域里也不甘落后。
主编者 ,无疑是一本书的总设计师 ,他的职责应是: ( 1) 对全书的主导思想、体系、结构 ,乃至主要观点提
出自己的总体设想 ; ( 2)对作者队伍进行筛选 ; ( 3)负责该书的统稿、修改 ,进行最后把关 ;等等。 舍此之外的
“主编”们 ,恐怕其中的多数不过是“挂名主编”而已!
“挂名主编”有这样两种主要表现形式:
其一 ,请名人当主编。
因自己的知名度不够 ,为了提高大作的身价 ,也借以提高自己 ,把某某名人捧到主编的位置上 ,自己作为
副主编出现。 一些知名人士对此也心安理得 ,既可以借别人的成果出风头 ,又可得到一笔相当可观的稿酬① ,
高兴了看看稿子 ,不高兴点头应允就是了。 不费吹灰之力 ,何乐而不为? 这种形式的“挂名”称之谓互相利用。
其二 ,请某领导作主编。
近两年来 ,图书市场不景气 ,学术著作订数暴跌 ,一些穷秀才们既无权 ,又无钱 ,想出书比登天还难。 俗话
说:车到山前必有路。秀才们想到近年来时髦起来的“挂靠” ,就来个“挂靠”试试吧。请某某书记、某某局长来当
主编 ,既可得到一大笔科研经费 ,又可以通过领导机关发个文 ,解决发行困难 ,可谓一箭双雕。 一些领导也可
借此往自己脸上贴贴金 ,以示自己尊重知识、学识渊博。 这种“挂名”可称权力与知识的等价交换。
“挂名主编”名目繁多 ,花样不断翻新 ,但总归是冒牌货。 在下斗胆说一句: 这是文化界的一种不正之风!
希望出版界同仁给予高度重视 ,也希望那些“挂名主编”们自重。
(原载 1990年 2月 21日《新闻出版报》 ,作者: 隋新 ,本刊有删节 )
①最高人民法院和最高人民检察院 2007年 7月 8日发布《意见》指出: “挂名”领取薪酬 ,视为受贿。 —— 本刊注。
　　本刊主编点评:由此看来 ,历史上的司马迁真有点“迂腐”而不太识“时务”。“史记”若主动请刘彻 (汉武帝 )
任主编 ,自己任副主编 ,撑实权 ,这样既可以提高“史记”的身价 ,自己又可免遭许多麻烦 (如宫刑 ) ,还可轻松得
到一大笔经费。另一方面看来 ,似乎刘彻这个封建皇帝多少也还有一点自知之明: 他没有凭借自己的崇高皇
权 ,暗示司马迁 ,应当将“史记”的“主编”头衔让给自己 ,以显示“皇上”学识渊博 ,尊重知识 ,尊重人才。
1606 光谱实验室 第 30卷