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黄瓜藤中黄酮的提取工艺研究



全 文 :黄瓜藤中黄酮的提取工艺研究
李众飞
!中南林学院 生命科学与技术学院 !湖南 长沙 #$$%
摘 要!采用醇提法对黄瓜藤中的黄酮进行提取 使用 &’% 分光光度计#于 ’$() 波长处$以芦丁为标准样品$
比色测定其黄酮含量% 结果表明!在料液比为 %!%$$提取时间为 *$)+($乙醇浓度为 ,$-时$提取效果较好
关键词!黄瓜藤&黄酮
中图分类号!.,’/01’ 文献标识码!2 文章编号!%$$&3$*$&’’$$($#4$$’$4$’
黄瓜 56787)9:;<是葫芦科甜瓜属植物#地域
分布广泛$ 据古书%本草纲目&记载#黄瓜藤具有
扩张血管’降低血压的药效$ 但是#此前还没有黄
瓜藤降压这方面的研究$ 本实验研究表明# 黄瓜
藤中黄酮的含量较高#并且容易提取$ 目前#高血
压患者较多#且有增加趋势#可见#利用廉价的黄
瓜藤黄酮生产降压药物#有着可观的前景$
% 材料和方法
%=% 实验材料
黄瓜藤采自湖南永兴#自然晾干$主要试剂与
仪器(无水乙醇’甘油’乙醚’三氯化铝’芦丁#&’%
型分光光度计$
%=’ 实验方法
%=’=% 最大吸光度的测定 吸取 $=/$>?@的芦丁
标准溶液和 $=%-的三氯化铝溶液各 %)A#用 ,$-
乙醇定容至 ’1)A#充分摇匀#静置 ’$)+( 后比色
测定$ 结果表明B在 ’$()下吸收效果最好$
%=’=’ 芦丁标准曲线的绘制 吸取芦丁标准品溶
液 $=1$)A#%=$$)A#%=1$)A#’=$$)A#’=1$)A#/=$$)A#
/=1$)A#=$$)A#=1$)A#1=$$)A#1=1$)A#,=1$)A 分
别置于 ’1)A容量瓶中#各加 $=%)CA?@三氯化铝溶
液 %)A#用 ,$-乙醇定容#用不加芦丁标准品溶液
为空白对照#于 ’$() 处测定吸光度#利用线形
回归得到回归方程为(
DE%%=%’FGH$=$%&& ;E$=**’
求得芦丁浓度与吸光度的关系为(
GE$=$F**D4$=$$%1*% ! >?@
黄酮含量的计算公式为(
IE5$=$*1D4$=$$$&*11<$J ?%$$$
式中 D))吸光度 #J))黄瓜藤提取液的体积
!)A#I))黄瓜藤中黄酮的含量!>?>$
%=’=/ 黄酮含量的测定 吸取提取液 ’)A 于
%$)A的容量瓶中B 加入 ’)A $=%-的三氯化铝5IK用 ,$-5J?J<的乙醇溶液定容 B’$)+( 后 B用 &’% 分
光光度计于 ’$()处进行比色B对比为空白参照$
%=’= 黄酮提取方案的确定 !%提取方法$溶剂
提取# 水浴锅恒温加热$ !& 单因素实验设计$
溶剂的选择(称取 %$> 黄瓜藤#在料液比 %’%$#时
间 *$)+(#提取 % 次的条件下#依次以 ,$-乙醚’
,$-丙酮’,$-甲醇’,$-石油醚’,$-乙醇进行提
取#在 ’$()波长下测吸光度$ 料液比的选择(称
取 %$> 黄瓜藤#按料液比分别为 %!1#%!%$#%!%1#%!
’$#%!/$ 选取提取溶剂的体积#以 ,$-的乙醇#时
间 *$)+(#提取 % 次#在 ’$() 波长处测吸光度$
浓度的确定(称取 %$> 黄瓜藤#料液比 %!%$#时间
*$)+(#提取 % 次的条件下#依次以 /$-乙醇’1-
乙醇’,$-乙醇’&1-乙醇’F$-的乙醇进行提取#
在 ’$()波长下测吸光度$ 提取时间的选择(以
,$-溶剂#料液比 %!%$#提取 % 次的条件下#称取
%$> 黄瓜藤 # 分别提取 $)+(#,1)+( #*$)+(#
%’$)+( #%$)+(#在 ’$()波长下测吸光度$ !/
正交实验$实验因素与水平数的选择(选择乙醇浓
度#料液比#提取时间为实验因素#以单因素实验
结果为实验指标#选取三因素三水平#按 @*!/正
交表进行实验研究!表 %$
’ 结果与分析
’=% 各单因素对提取效果的影响
水平
因素
(溶剂浓度5-< )料液比 *提取时间!)+(
% /$ %’1 $
’ 1 %’%$ ,1
/ ,$ %’%1 *$
表 # 因素水平
收稿日期(’$$+%%+%%
内蒙古农业科技 ’$$1!%(’$,’%
L((:; MC(>CA+I 2>;+87AN7;IA O8+:(8: 2(P Q:8R(CAC>D
!#$ 溶剂对提取效果的影响 从试验结果可以
看出! 用乙醇提取黄瓜藤中黄酮类化合物的提取
量最高因此%乙醇溶液是提取黄瓜藤黄酮类化合
物的较好溶剂
!$! 料液比对提取效果的影响 实验看出!料
液比为 $!$& ’ $!!&! 随料液比增大提取量较快增
大%但当料液比大于 $!!&后%提取量趋于稳定 通
过对提取量#溶剂用量和能量耗损的综合考虑!选
用 $!$&的料液比
!($)* 溶剂浓度对提取效果的影响 随着乙醇浓
度的增加!提取量增大 当乙醇浓度达到 +&,时!
黄酮类化合物溶解度最大!提取量最高$而后!乙
醇浓度再增加!黄酮类化合物的提取量下降!故选
择乙醇浓度 -., ’ +&,为宜
!)$)- 时间对提取效果的影响 随着提取时间的
增加/总黄酮量有所增加%但各个不同时间提取的
差异不显著%从提取量来看%01234 与 $-&234 差别
不大501234 与 $!1234 之间几乎无差别%表明当提
取达到一定时间时! 有效成分浓度达到平衡 另
外!提取时间越长!能耗及其他经济成本越大 因
此%当其他条件一定时%提取时间以 01234 为宜
!)! 正交实验结果分析
由表 ! 可知%&$’随着乙醇浓度的增加!提取
量增大 当乙醇浓度达到一定程度时! 黄酮类化
合物溶解度最大!提取量最高$而后!乙醇浓度再
增加!黄酮类化合物溶解度减少!同时一些醇溶性
杂质#色素#亲脂性强的成分溶出量增加!这些成
分与黄酮类化合物竞争同乙醇!水分子结合!从而
导致黄酮类化合物的提取量下降 溶剂浓度太低
提取不完全%太高提取杂质较多%分离纯化难度大%
故选取乙醇浓度为 +1,最好 &!’溶剂用量越大!
提取量越大但是!过大的料液比会造成溶剂和能
源的浪费!并给后工序的浓缩带来困难当料液比
为 $!$1$!!1 时! 随料液比增大提取量较快增大%
但当料液比大于 $!!1后%提取量趋于稳定即一定
比例的溶剂已将有效成分基本溶出完全 通过对
提取量#溶剂用量和能量耗损的综合考虑!选用料
液比为 $!$1 &*’随着提取时间的增加%总黄酮量
有所增加% 但各个不同时间的提取之间的差异不
显著% 从提取量来看%01234 与 $-1234 差别不大 %
01234与 $!1234之间几乎无差别% 表明当提取达
到一定时间时!有效成分浓度达到平衡 另外!由
于黄酮类物质具有抗氧化性! 其本身易被氧化破
坏!过长时间暴露在外!尤其是高温提取时!最终
黄酮得量将减小 另外!提取时间越长!能耗及其
他经济成本越大!因此%当温度及其他条件一定时%
提取时间以 01234为宜
从正交实验结果可以看出! 各实验因素对黄
酮提取量影响的极差大小并不相同! 且影响的大
小顺序依 6#7#8 顺次降低 因此!可以得出结论9
各因素对实验指标:得率;的影响按大小次序排列
分别为 6< 7<8! 可以确定从黄瓜藤提取黄酮类
物质的优化方案为%6*8*7*!这个方案在实验中出
现了
* 结论
黄瓜藤中黄酮的提取采用醇提法比较好 通
过以上的单因素实验及正交实验! 得出最优化工
艺条件%乙醇浓度为 +&,!料液比为 $!$&!时间为
0&234!得率为 &$+$*,
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:责任编辑 吴云霞;
试验号
因素
得率:C;
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表 ! 正交实验结果分折
$期 !$李众飞%黄瓜藤中黄酮的提取工艺研究