全 文 ：第 3 2卷 第 6期
1 9 9 9年 1 2月
浙 江 中 医 学 院 学 报
JU ) ( R NA LOE F Z H JI A NG C ) (I
J
I
,
E G E O F T C M
金桐根颗粒剂喷雾干燥工艺研究
咎曰增
( 武警浙江总队杭州 医院 杭州
宋霄宏 么
3 1 0 0 2 0 △浙江 中医学院 )
摘 要 采用 正 交试验法 , 以 干浸青的含水量 ( % ) 作为考核指标 . 选择 了欲干燥 药物 清青的相对 密度 、 喷雾干燥机进风 温度 、
出风温度及进风压 力等主要工艺 因素的相关性进行研 究 . 为优选该制剂 生产 工 艺提供依据 。
关键词 金桐根颖粒 剂 喷雾干燥 正交试验
金桐根颗粒剂是 由中药金雀根 、 梧桐根 、 虎杖根 度 、 出风温度及进风压力 , 作 为最佳工艺条件 ,采 用
等 8 味药组成 ,具有祛风除湿 、 止痛消肿 、 通利关节 、
舒筋 活血之功效 , 临床用于治疗类风湿性关节炎 、 痛
风性关节炎疗效好 。 金桐根颗粒剂 以往生产采用传
统烘箱干燥法 , 干燥 时间长 , 不均匀 , 溶解性能不十
分理想 。 近年来在 中药生产中广泛采用喷雾干燥工
艺 , 干燥速度快 ,受热时间短 , 生产工序少 ,且产品流
动性大 , 质地均匀 , 溶解性能好 。 喷雾干燥 的工艺一
般与浸膏 的相对密度 、 喷雾干燥机组进风温度 、 出风
温度及进风压力有关 , 本实验采用正交设计法 , 对喷
雾干燥工艺中主要的相关因素进行考察 , 为优选金
桐根颗粒剂喷雾干燥的最佳工艺提供依据 。
l 仪器设备与药品
1
.
1 仪器设备 Q Z一 5 型高速离心喷雾干燥机
1
.
2 处方组成 金雀根 、 臭梧桐根 、 桑枝 、 桑寄生 、
寻骨风 、 伸筋草 、 虎杖 、 川牛膝 。
2 实验方法
2
.
1 提取方法 :
将诸药材加 10 倍量水煎煮 2 次 ,第 1 次 2 小时 ,
第 2 次 1 小时 , 过滤 ,合并滤液 ,高速离心 ,减压浓缩
至一定 的相对密度川 1 . 05 一 1 . 2 5 ( s o C热测 ) 加适量
糊精作为喷雾液体备用
2
.
2 正交试验设计 根据本产品性质及我 们的实
践经验 ,选择 了与喷雾干燥有密切关系的欲干燥液
体物料 (清膏 )的相对密度 , 喷雾干燥 机组 的进风温
正交试验方法川 。 设计试验因素及水平见表 1 。
表 l 工艺因素水 平
A B C D
水平 清膏的相
对密度 ( D )
进风温度
( C )
1 7 0
1 9 0
2 1 0
出风温度
( C )
进风压力
( M P
a
)
1
.
0 5
1
.
1 5
1
.
2 5
7 0
8 5
9 5
3 0
4 0
5 0
按此进行实验 ,考察指标 为喷雾 干燥后 干浸膏
的含水量 ( % ) ,以最小者为佳 。 由于正交表 4 列正好
安排 4 个因子 ,不能再考虑交互作用 , 由于不存在空
列 ,作 重复实验 以获得误差均方估计 z[] , 试验结果见
表 2 。
表 2 喷雾干燥试验方案和试验结果
干浸膏含水量 ( % )
试验号 A B C D—X , X Z 艺X1 1 1 1 1 7 . 0 6 . 9 1 3 . 92 1 2 2 2 5 . 1 5 . 3 1 0 . 43 1 3 3 3 5 . 4 5 . 8 1 1 . 24 2 1 2 3 4 . 3 4 . 0 8 . 35 2 2 3 1 2 . 9 3 . 1 6 . 0
6 2 3 1 2 4
.
2 4
.
2 8
.
4
7 3 1 3 2 5
.
3 5
.
2 1 0
.
5
8 3 2 1 3 4
.
7 4
.
9 9
.
5
9 3 3 2 1 4
.
3 4
.
2 8
.
5
B
。 从上实验分析可知 , 人参皂贰 R e 与 酸枣仁皂贰 A 可在同
一块薄层板上检 出 , 本法 可作为薄层鉴别人参与酸枣仁时参
考
本实验 曾使用 正 丁醇一 乙 酸乙醋一水 ( 4 : 1 : 5 的上 层
液 )作 为展开剂 , 但效果不佳 , 也 曾使用 10 % 磷钥酸乙 醇液 作
为显色剂 , 结果背景干扰大 , 且所有斑点均 显深蓝色 , 无法 鉴
别 。 而选用氯仿一 甲醇一水 ( 6 . 5 : 3 . ` 4 : 1 . 0 ) 10 C 以 下放置的
下层液 作为展开剂 和 2 %香草醛硫酸 乙醇液作 为显 色剂 , 分
离效果佳 , 斑点颜色对 比鲜 明 , 薄层板经真 空干燥后再展开 ,
斑点无拖尾现象 。
参考文献
1 李 同芬 . 王宝琴 . 薄层扫描法测定复方人参配中人参皂贰
R e 的含量 . 中成药 , 1 9 9 1 , 1 3 ( 4 ) 1 5 .
2 粟晓黎 . 齐彦敏 . 陈元卿 . 薄层扫描法测定复方人参 口 服液
中人参皂贰 R g l 的含量 . 中成药 , 1 9 3 , 1 5 ( 9 ) : 1 5 .
3 王健 . 林晓 . 生 、 炒酸枣仁皂贰 A 和 B 的含量 比较 . 中成药 ,
1 9 9 4
,
1 6 ( 1 0 )
:
2 4
.
(收稿 日期 1 9 9 9一 0 6一 0 4 )
DOI : 10. 16466 /j . i ssn1005 -5509. 1999. 06. 045
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J OR UN AL OF ZH EJ IANL L G C O E G E OF T C M
第 2 3卷 第 6 期
1 9 9 9年 2 1月
续表
干浸 膏含水量 (% )
试验号 B D A C
X
,
X
Z 艺X
1 1
.
8 3 1 0
.
9 0 1 0
.
6 0
7
.
5 7 8
.
6 3 9
.
0 7
9
.
4 7
9
.
7 6
10自K
K 3 9
.
5 0 9
.
3 7 9
.
2 3 9
.
6 7
R 4
.
2 7 2
.
2 7 1
.
5 3 0
.
2 9
表 3 方 差分析表
方差来源 偏差平方和
( i )
自由度
( r )
均方
(M S )
F 值 显著性
A 1 3
.
6 9 2 6
.
8 4 5 5 3
.
4 8 显著
B 4
.
0 1 2 2
.
0 0 5 1 5
.
6 6 显著
C 2
.
1 2 2 1
.
0 6 0 8
.
2 8 显著
D O
·
0 7 2 0
.
0 3 5 0
.
2 7 不显著
误差 1 . 1 5 5 9 0 . 1 2 8
总 2 1 . 0 5 1 7
F O
.
0 5 ( 2
.
1 7 ) = 3
.
5 9 F O
.
0 1 ( 2
.
1 7 )二 6 . 1 1
3 结果与讨论
3
.
1 根据方差分析表明因素 A 、 B 、 C 均具有显著性
影响 , 说明清膏的相对密度 、 进风温度和出风温度是
作 为控制喷雾干燥 的关键因素 , 而因素 D 影响不明
显 ,说明喷雾干燥对进风压力影响较小 。
3
.
2 综 合 分 析 各 因 素 , 得 出 最 佳 喷 雾 条 件 为
A
Z
B
Z
C
Z
D
Z 。 即清膏 的密度为 1 . 1 5 ,进风温度 1 9 0 ℃ ,
出风温度 85 C ,进风压力为 40 M P a 。
3
.
3 从本实验结果表明 : 清膏的相对密度对喷雾干
燥 的效果影响最大 ,浓缩后清膏的相对密度控制 在
1
.
1 5 为宜 。 密度低喷雾的粒子太细 ,蒸发水量相应增
加 , 浪费能源 ; 密度高 ,粘稠度大 (易出现粘壁 , 堵塞
喷头 ) , 使雾化困难 ,且雾化形成的粒子大 ,干燥速度
慢 ,往往会造成含水量偏高的现象 。 因而选择清膏密
度为 1 . 1 5 , 同时此亦可作为关键半成品清膏的质量
控制标准 。
3
.
4 喷雾 干燥所选用 进风温度为 19 0℃ , 出风温度
为 8 5 ’ C 。 喷雾干燥程度 (含水量 ) 与进风温度和出风
温度关系甚大 , 进风温度越 高 , 干燥效率越大 、 越完
全 , 但若温度过高易造成药物热敏性成分 ,尤其是中
药中的有效成分破坏而影响疗效 。 因而进风温度为
1 9 o C为佳 。 出风温度则对产 品的含水量影响较大 ,
出风温度在 7 0 、 C时含水量一般约在 5 . 5 % ~ 6 . 5%左
右 , 出风温 度在 85 C 时 , 本 品含水 量约在 3 . 0% ~
4
.
0%
。
3
.
5 本实验喷雾过程情况 良好 ,经批量生产验证 ,
工艺可行 。
参考文献
1 中华人 民共和国卫生部药典委员会 . 中国药典 . 广州 : 广东
科技出版社 , 1 9 9 5 年 8 月 . 附录 40 , 5 .4
2 倪宗墩 . 医学统计学 . 北 京 :人 民卫生 出版社 , 19 90 : 8 一
8 9
.
(收稿 日期 1 99 9一 0 5一 1 7 )
对毛巴玲导玲令玲称玲令玲令玲份玲仑玲冬玲份玲份玲份冷称井导玲导玲称特令玲令玲份特令玲份踌份特份并守踌仑特称玲份特仑洲令玲仑铸令玲仑特令玲仑玲仑玲份玲称玲令玲仓玲称玲份玲称玲称玲份协令玲称冲匆酬沁托川心
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