全 文 ：Science and Technology of Food Industry 工 艺 技 术
2014年第8期
喷雾干燥法制备蓝靛果花色苷粉末工艺
黄延年，刘 婵，冯 波，王超智，林 艺，马凤鸣*
（东北林业大学林学院，黑龙江哈尔滨 150040）
摘 要：以蓝靛果为原料，提取其中的花色苷，再采用喷雾干燥法制备花色苷粉末。以花色苷粉末含水量、降解率为指
标，进料浓度、进料流量和进风温度为影响因素进行单因素干燥工艺研究，并在单因素基础上，以含水量为指标进行
正交实验研究，得出最佳工艺条件。在此基础上，以花色苷粉末含水量、花色苷降解率、抗氧化性为指标，对喷雾干燥
和真空冷冻干燥工艺进行对比实验研究。结果表明，喷雾干燥最佳工艺条件为：进风温度160℃、进料流量18mL/min、
进料浓度18%，在该条件下花色苷粉末中花色苷降解率为15.21%、含水量为3.98%、ABTS+自由基清除率为49%。以上
结果与真空冷冻干燥相比，花色苷粉末降解率相差4.98%，含水量相差1.23%，ABTS+自由基清除率相差21%。因此，喷
雾干燥法用于花色苷粉末制备工艺是可行的。
关键词：花色苷，喷雾干燥，抗氧化，干燥
Spray drying of indigo fruit anthocyanins powder prepared
by the process
HUANG Yan-nian，LIU Chan，FENG Bo，WANG Chao-zhi，LIN Yi，MA Feng-ming*
（School of Forestry，Northeast Forestry University，Harbin 150040，China）
Abstract：Edulis as raw material，prepared by spray drying anthocyanin powder. Anthocyanin powder in water
content，degradation rate indicators，feed concentration，feed flow rate and inlet air temperature for the study of
the single factor effected on drying process. And the single factor，based on a moisture content of indicators
orthogonal experiment，optimum conditions. And on this basis to anthocyanin powder moisture content，the
degradation rate of anthocyanins，antioxidant activity as an indicator study compared anthocyanins spray and
vacuum freeze-drying process. Results showed that the best process conditions for spray drying were as
followed：inlet air temperature 160℃，feed flow rate 18mL/min，feed concentration of 18%，under this condition，
the powder anthocyanin degradation rate of 15.21% anthocyanins，a water content of 3.98% ，ABTS + radical
scavenging rate of 49% . Vacuum freeze -drying process similar effect，wherein the degradation rate of
anthocyanin powder would plug 4.98%，moisture content difference 1.23%，ABTS+ radical scavenging difference
21%. Therefore，the spray drying method being used anthocyanin powder preparation technology was feasible.
Key words：anthocyanins；spray drying；antioxidant；dry
中图分类号：TS243.4 文献标识码：B 文 章 编 号：1002-0306（2014）08-286-04
doi：10.13386/j.issn1002-0306.2014.08.056
收稿日期：2013－06－04 * 通讯联系人
作者简介：黄延年（1991-），女，大学本科，研究方向：物理技术在食品
加工中的应用。
基金项目：大学生创新实验项目。
蓝靛果是一种蓝黑色浆果，含有丰富的天然绿
色无毒的花色苷色素，是天然色素的良好来源。马自
超[1]鉴定了蓝靛果色素中主要成分是花青定-3-葡萄
糖，其他少量成分是花青定-3，5-双葡萄糖，花青定-
3-芸香糖、花青定-3-龙胆二糖、芍药定-3-葡萄糖；
花色苷是一类具有苯并吡喃结构的类黄酮化合物，
具有预防心脏病、抗大脑炎症、抗癌、延缓衰老、抗辐
射、清除自由基、抗氧化等多种功效[2-4]。
目前花色苷干燥方法主要采取冻干工艺，对保
留其结构性质有重要作用，并且对花色苷这类热敏
性物质特别适用，但是冻干工艺存在设备要求高、干
燥速率低、干燥周期长，要进行连续化生产要求投资
高等缺点；而喷雾干燥工艺简单、生产成本低、工作
效率高，能够大大延长保质期且制品颗粒度小而均
匀，有很好的分散性和速溶性[5-7]。
因此，本文采用喷雾干燥法制备花色苷粉末，以
花色苷粉末含水量、降解率为指标，进料浓度、进料
流量和进风温度为影响因素进行干燥工艺研究，并
在单因素基础上进行正交实验研究，得出最佳工艺
条件，并与真空冷冻干燥工艺进行干燥工艺对花色
苷物理化学性质影响的对比实验研究，研究该技术
在花色苷生产中的可行性，从而为花色苷生产开发
一种新型的干燥加工方法提供理论指导。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
蓝靛果 市售；无水乙醇、盐酸、ABTS试剂、无
水甲醇、铁氰化钾、氯化铁等试剂 均为国产分析纯。
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工 艺 技 术
2014年第8期
Vol . 35 , No . 08 , 2014
JYL-C020型九阳打浆机 山东九阳小家电有限
公司；KQ-500DE型数控超声波清洗器 昆山市超声
仪器有限公司；RE-5205型旋转蒸发器 上海亚荣
生化仪器厂；TDL-40B-W型离心机 湖南星科科学
仪器有限公司；ALC-310.3型电子天平 北京赛多利
斯；GZX-9240ME/3240ME型数显鼓风干燥箱 上海
博讯；SR-5型喷雾干燥机 无锡市东宇胜机械制造
有限公司；722型-分光光度计 上海光谱等。
1.2 实验方法
1.2.1 工艺流程 蓝靛果→破碎→超声波提取→真空低
温浓缩→喷雾干燥→花色苷粉末。
1.2.2 蓝靛果处理 采用打浆机对蓝靛果分批进行打
浆处理，打浆时间0.5min，打浆机的转速为18000r/min，
使细胞内的色素类物质充分溶出，将预处理的提取
液和滤渣，按料液比1∶3加入60%酸化的乙醇溶液（含
0.1% HCl）中，用超声波萃取30min，超声波频率为
40kHz，然后过滤，得到花色苷粗提液，将获得的花色
苷粗提液在4000r/min离心10min后真空抽滤，得到花
色苷溶液，将其在40℃下真空旋转蒸发浓缩，得到花
色苷浓缩液，低温避光储存备用。
1.2.3 喷雾干燥单因素实验 以花色苷粉末含水
量、降解率为指标，进料浓度、进料流量、进风温度为
影响因素进行单因素实验。
1.2.3.1 进料浓度的选择 控制进料流量16mL/min、
进风温度150℃、进料浓度分别为10%、15%、20%、
25%、30%，进行进料浓度单因素实验研究。
1.2.3.2 进料流量的选择 控制进风温度为150℃、进
料浓度15%、进料流量分别为12、15、18、21、24mL/min，
进行进料流量单因素实验研究。
1.2.3.3 进风温度的选择 控制进料浓度15％，流量
16mL/min、进风温度分别为140、150、160、170、180℃，
进行进风温度单因素实验研究。
1.2.4 喷雾干燥工艺优化 以进料浓度、进口温度、
进料流量为影响因素，花色苷粉末含水量为指标，选
择L9（34）正交实验对工艺参数进行优化设计，因素水
平表见表1。
1.2.5 真空冷冻干燥制备花色苷粉末 将花色苷浓
缩液在低温冷冻箱中进行冷冻处理22h，冷冻温度
为-40℃，然后在真空压90Pa、加热板温度60℃、冷阱
温度设为-50℃的条件下进行真空冷冻干燥[8]。
1.3 喷雾干燥后花色苷粉末的指标测定
1.3.1 花色苷降解率的测定
1.3.1.1 花色苷含量的测定 参考文献[9-10]。
pH4.5的缓冲液的制备：准确称取1.64g乙酸钠用
蒸馏水定容100mL，用盐酸调pH（4.5±0.1）。
pH1.0的缓冲液的制备：准确称取1.49gKCl用蒸
馏水定容至100mL。准确量取1.7mL盐酸用蒸馏水定
容至100mL，配制成0.2moL/L盐酸溶液，将KCl溶液
与盐酸溶液以25∶67的比例混合。用KCl溶液调pH
（1.0±0.1）。
将0.03g花色苷粉末溶于10mL蒸馏水中，配成花
色苷溶液，分别移取2份2mL花色苷溶液，分别用pH1.0
和pH4.5的缓冲溶液定容至50mL，在所选择的测定波
长[9]下测定吸光值，每隔30min测定一次吸光值，直至
稳定，根据稳定的吸光值测定花色苷的含量。
花色苷含量（%，w/w）＝（A/εL）×MW×DF×V/Wt×1000
式中：A—吸光度，ApH1.0~ApH4.5；ε—矢车菊
花素－3－葡萄糖苷的消光系数，26900；L—光程，
1cm；MW—矢车菊花素-3-葡萄糖苷的分子量，449.2；
DF—稀释因子；V—最终体积，mL；Wt—产品重量，mg。
1.3.1.2 花色苷降解率的计算 参考文献[11]：
花色苷降解率（%）=（C1-C2）/C1×100
式中：C1—原溶液中花色苷含量（mg/mL）；C2—
干燥后的花色苷含量（mg/mL）。
1.3.2 含水量的测定 称取花色苷粉末0.5g于小烧
杯中，放入温度为60℃的干燥箱中，每隔30min，将花
色苷放在干燥器中冷却后称量，直至两次称重差值
小于等于2mg[7]。
花色苷粉末含水量（%）=（M1/M2）×100
式中：M1-花色苷粉末干燥前的质量（g），M2-花
色苷粉末干燥后质量（g）。
1.3.3 抗氧化指标测定[9] 采用ABTS+自由基清除能
力衡量抗氧化性，测定方法为 [12-13]：用2.6mmol/mL过
硫酸钾溶液溶解ABTS+甲醇溶液，配制成7.4mmol/mL
ABTS+储备液，室温避光静置12~24h后4℃保藏。现用
时取1mL储备液用甲醇稀释54.7倍，在734nm吸光值
为0.700±0.020，甲醇调零。在试管中加入2.850mL
ABTS+测定液及0.150样品溶液，混合均匀在室温避
光放置2h，于734nm波长下用甲醇调零，并测定吸光
值A1；将ABTS+测定液用等体积的蒸馏水代替，其他
操作相同，测定吸光值A2；将样品溶液用等体积甲醇
溶液代替，其他操作相同，测定吸光值A0。ABTS+自由
基清除率（％）＝[1－（A1－A2）/A0]×100。
1.4 数据处理
每个实验三次重复，数据以平均值±标准误差显
示，数据采用Excel软件进行分析处理并作图。
2 结果与分析
2.1 进料浓度的选择
由图1可知，当进料浓度在10%~15%时，花色苷
粉末含水量随浓度升高而降低；进料浓度达到15%时，
花色苷粉末含水量为3.52%，此时料液流动性好，雾化
效果较好，料液在干燥室内被充分干燥，因此，含水量
较低；当进料浓度在15%~20%时，花色苷含水量随着
浓度的升高而上升；当大于20%时，含水量有所下降。
花色苷降解率随着进料浓度的升高先降低再上
升，当进料浓度在10%~15%时，花色苷降解率下降非
常明显，当进料浓度为15%时，花色苷降解率为13.8%；
水平
1 12 16 140
2 15 18 150
3 18 20 160
因素
A 进料浓度
（%）
B 进料流量
（mL/min）
C 进风温度
（℃）
表1 L9（34）正交实验选用因素及水平表
Table 1 Factors and levels in orthogonal array design
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Science and Technology of Food Industry 工 艺 技 术
2014年第8期
图3 进风温度对花色苷粉末含水量和花色苷降解率的影响
Fig.3 The anthocyanins powder inlet air temperature on the
moisture content and the influence of the anthocyanins
degradation rate
进风温度（℃）
140 150 160 170 180
7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
花
色
苷
粉
末
含
水
量
（
%）
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
花
色
苷
降
解
率
（
%）
花色苷粉末含水量
花色苷降解率
实验号 A B C 花色苷粉末含水量（%）
1 1 1 1 6.11
2 2 2 2 4.02
3 3 3 3 5.03
4 1 2 3 5.44
5 2 3 1 5.95
6 3 1 2 5.22
7 1 3 2 5.62
8 2 1 1 6.05
9 3 2 3 4.11
k1 5.723 5.793 6.037
k2 5.340 4.523 4.953
k3 4.787 5.533 4.860
R 0.937 1.270 1.177
表2 花色苷提取液喷雾干燥正交实验设计与结果
Table 2 Anthocyanins extracted liquid spray drying orthogonal
experimental design and results
变异来源 平方和 自由度 均方 F值 p值著性
0.873 2 0.436 37.042* <0.05
1.431 2 0.715 60.721* <0.05
1.297 2 0.649 55.047* <0.05
误差 0.0236 2 0.012
总变异 3.625 8
A
B
C
表3 方差分析结果
Table 3 The results of variance analysis
注：*，差异显著，p<0.05。
当进料浓度大于15%时，花色苷降解率迅速上升。当
进料浓度为15%时，花色苷粉末降解率和含水量均
达到最低值，因此选择进料浓度为15%。
2.2 进料流量的选择
由图2可知，花色苷粉末的含水量随进料流量增
大而逐渐增大，当进料流量大于18mL/min时，含水量
明显增加，此时含水量为4.21%。花色苷降解率随进
料流量增大迅速下降，当进料流量为18mL/min时，花
色苷的降解率低达14.78%，之后随进料流量增大而
增大。综合花色苷粉末降解率和含水量，选择进料流
量为18mL/min。
2.3 进风温度的选择
由图3可知，含水量随进风温度升高呈下降趋势，
当进风温度为150、180℃时，含水量为3.91%、3.02%。花
色苷降解率随进风温度升高呈先下降后升高趋势，当
进风温度为150℃时，花色苷的降解率最低为23.8%；
当进风温度大于150℃时，花色苷降解率呈上升趋势；
当进风温度为180℃时，花色苷降解率为31.20%。综合
花色苷粉末降解率和含水量，选择进风温度为150℃。
2.4 正交实验结果
正交实验结果与方差分析如表2、表3所示。
由表2、表3可知，各影响因素对花色苷粉末含水
量影响顺序为：进料流量＞进风温度＞进料浓度，且对
花色苷粉末含水量的影响均显著（p＜0.05）。喷雾干
燥工艺最优组合条件为A3B2C3，即进料浓度为18%、
进料流量为18mL/min、进风温度为160℃。
2.4.2 验证实验 以上述正交实验的最优组合为工
艺参数进行验证实验，得到花色苷粉末喷雾干燥的
含水量为3.98%，小于正交实验中任意一组含水量，
进一步证明了该最优工艺稳定可行。
2.5 喷雾干燥与冻干工艺比较
由表4可知，喷雾干燥法和真空冷冻干燥法制备
所得花色苷粉末含水量分别为3.98%和5.21%、降解
率分别为15.21%和10.23%、ABTS+自由基清除率分别
为49%和70%。喷雾干燥法较真空冷冻干燥法制备的
花色苷粉末降解率有所升高，而ABTS+·清除率和含
图1 进料浓度对花色苷粉末含水量和花色苷降解率的影响
Fig.1 Anthocyanins powder feed concentration on water content
and the influence of the anthocyanins degradation rate
进料浓度（%）
10 15 20 25 30
8.00
7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
花
色
苷
粉
末
含
水
量
（
%）
50
40
30
20
10
0
花
色
苷
降
解
率
（
%）
花色苷粉末含水量
花色苷降解率
图2 进料流量对花色苷粉末含水量和花色苷降解率的影响
Fig.2 Anthocyanins powder feed flow rate on water content and
the influence of the anthocyanins degradation rate
进料流量（mL/min）
12 15 18 21 24
7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
花
色
苷
粉
末
含
水
量
（
%）
50
40
30
20
10
0
花
色
苷
降
解
率
（
%）
花色苷粉末含水量
花色苷降解率
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Vol . 35 , No . 08 , 2014
（-NH2）的伸缩振动引起的特征吸收，以及由羰基
（-C=O）在1674cm-1伸缩振动引起的特征吸收。当L-
瓜氨酸与锌螯合后，氨基的吸收峰移至3398cm-1处；
而羰基的吸收值大大增强，特征吸收移至1654cm-1，
这是由于瓜氨酸的氨基和羧基氧参与配位形成螫合
物的结果。同时，在500cm-1附近没有出现配位水分
子的面内和面外摇摆振动峰γ（H2O）和ω（H2O），说明
产物中没有配位水分子的存在[10]。螯合物生成后，在
2113cm-1处α-氨基酸的特征吸收峰消失，与文献报
道结果一致[11]。
其中，L-瓜氨酸锌螯合物的红外数据如下：IR
（KBr，cm-1）：3398、3338、3282、3190、2954、2935、2877、
1654、1629、1581、1556、1398、1334、1160、1124、1101、
644、580。
3 结论
本研究通过微波固相法合成得到L-瓜氨酸锌螯
合物，通过红外光谱进行结构分析，初步确证了化合
物结构；进一步对化合物合成进行单因素和正交实
验分析，确定了L-瓜氨酸锌螯合物的最佳合成条件：
碳酸钠添加量15%，微波辐射功率300W，微波辐射功
率4min，水分添加量5%，所得L-瓜氨酸锌螯合物平
均螯合率为91.1%。
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水量下降，但是相差不大，因此，喷雾干燥法制备花
色苷粉末是可行的。
3 结论
喷雾干燥制备蓝靛果花色苷的最佳工艺参数
为：进料浓度为18%、进口温度为160℃、进料流量为
18mL/min，在最佳工艺条件下得到的花色苷粉末含
水量为3.98%、降解率为15.21%、ABTS+自由基清除
率为49%。与真空冷冻干燥对比，喷雾干燥得到的花
色苷粉末含水量、ABTS+·清除率较低，但相差较小；
但是花色苷降解率较高，因此喷雾干燥法制备花色
苷粉末工艺是可行的。
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工艺条件
花色苷降解率
（%）
含水量
（%）
ABTS+·清除率
（%）
喷雾干燥 15.21±0.54 3.98±0.14 49.00±1.80
真空冷冻干燥 10.23±0.44 5.21±0.29 70.00±1.30
表4 喷雾干燥与冻干工艺比较
Table 4 Spray drying and freeze-drying process
（上接第285页）
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