全 文 :中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-. ·!·
!#年第 $%卷第 $!期
不同产地的余甘子果汁干粉中多糖的含量分析
陈晓兰,董 秀
(贵阳中医学院,贵州 贵阳 ##$$$%)
摘要:目的 确定余甘子果汁的干燥工艺,并比较不同产地的余甘子中多糖含量。方法 用正交试验法优选喷雾干燥的最佳工艺参数,用优
选出的条件干燥 &个余甘子高产省份的余甘子鲜果汁,用硫酸 ’苯酚法对余甘果汁干粉中多糖显色,用分光光度法测多糖含量。结果与结
论余甘子果汁的喷雾干燥条件为进口温度 ($),出口温度 *$),喷雾压力 #$ +,-。广州产余甘子果汁干粉中的多糖含量最高。
关键词:余甘子果汁;多糖;喷雾干燥法;硫酸 ’苯酚显色法
中图分类号:!#$% &’ !#% (& 文献标识码) * 文章编号) &++, - $./& 0++( 1& - ++/& - +
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S ! U 余艳辉J瞿湘萍J李 智J等A 云南红曲粉调血脂作用及抗动脉粥样斑块
形成作用 S T U A中国药理学通报J %$$$J ( .# / L #*W ’ #**A
S & U 程训民J余宗梅J骆合德J等A 血脂康对高血脂患者血管内皮功能的影响
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我国成片野生或半野生栽培余甘子分布广、病虫害少、生态质
量好,是名副其实的绿色食品原料。余甘子含有丰富的多糖及维生
素、氨基酸、超氧化物歧化酶(^_‘)等活性物质、人体必需的微量元
素等,在食品、药品、化妆品等诸多领域的应用前景诱人。为了更好
地开发利用不同产地的余甘子资源,笔者采用正交法优选鲜余甘
子果汁的喷雾干燥工艺参数,对不同产地的余甘子的有效成分之
一——— 余甘子多糖含量进行测定比较,报道如下。
& 仪器与试药
‘Q ’W$型紫外 ’可见分光光度计(美国 Z3D+6-8);ZaNXb O787
^:5-= ‘5=35 Z ’ %V$型喷雾干燥机。浓硫酸(分析纯);苯酚(分析纯,
重蒸);水(蒸馏水);葡萄糖(分析纯)。药材为产于贵州、广东、福
建、云南等地的余甘子。
方法与结果
! # 对照品溶液制备 $ # %
将称量瓶和精密称取的葡萄糖对照品分别于$#)下干燥至
恒重,称取无水葡萄糖$A !WW # >,置#$$ 6@量瓶中,加水溶解并定
容至刻度,摇匀,得质量浓度为$A WW# 6> c 6@的葡萄糖对照品贮备
溶液;再精密吸取此溶液$ 6@,用蒸馏水定容至$$ 6@,得质量浓
度为WWA #$ !> c 6@的葡萄糖对照品溶液。
! ! 标准曲线制备
称取苯酚溶液约$% >,倒入三接口圆底烧瓶中,加入铝片$A $$ >、
碳酸氢钠$A $&V V >,中间接口插入温度计,在可控电炉上直火加热,
控制温度在*%),收集此温度下的馏出液,备用。精密吸取重蒸苯
酚%A # 6@,置%#$ 6@ 棕色瓶中,加适量蒸馏水溶解后,定容至刻
度,得#d的重蒸苯酚溶液 S % ’ ! U。精密吸取WWA # !> c 6@ 的葡萄糖对
照品溶液$,$A !,$A (,$A V,A %,A #,A *,%A $ 6@,分别置%# 6@的比
色管中 .标号 e *),体积不足% 6@的用水补足至% 6@,分别精密吸
取6@ #d的重蒸苯酚溶液、# 6@的浓硫酸溶液加入比色管中,摇匀
后,置沸水浴中加热# 678后取出,冷却至室温J以不加葡萄糖的号
为空白,于&V$ 86波长处测定其吸光度 S U。以吸光度(@)为纵坐标、质
量浓度(!)为横坐标绘制标准曲线,得回归方程 @ f $A $( W# g
$A $&W $!V !,2 f $A VVV *。结果表明,葡萄糖质量浓度在%A V$( e
VA !* !> c 6@范围内与吸光度线性关系良好。
! & 精密度试验
精密吸取质量浓度为WWA #$ !> c 6@的对照品溶液 % 6@,按标
准曲线制备项下的操作条件和测试方法进行测定。连续#次测定结
果的 AB+ f $A (#d,因此可认为精密度良好。
! ’ 重现性试验
取同一干燥样品,精密称量后配成一定浓度的相同待测液
(份,按标准曲线制备项下的操作条件测定其吸光度。结果吸光度
值的 AB+ f %A VW(d . $ f ( /。
! ( 稳定性试验
取做重现性试验的供试溶液,每隔 9测定次吸光度,共测定
(次。结果表明,# 9内吸光度基本没有变化,AB+ f $A W%#d。
! ) 供试品溶液制备及喷雾干燥工艺参数优选
/样品的前处理:将不同产地的余甘子果实分别挑选好、洗
净、去核、榨汁、灌装、封口。
%)喷雾干燥方法的工艺参数优选 S & ’ # U:影响喷雾干燥进口温度
(因素 R)、出口温度(因素 Z)、喷雾压力(因素 N)作为考察因素,设
计!个水平,以所得干粉的多糖含量和含水量为考察指标,设计
·!· 中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-.
!#年第 $%卷第 $!期
多
糖
含
量
含
水
量
表 # 因素水平表
水平
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因素 *
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(-./)
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因素 1
(空白)
表 正交试验结果
药物研究
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因素
$ * , 1
含量 23 4
多糖 水分
次数
(56 5
+5
&!6 0’
#6 5)
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##6 +’
表 5 不同产地的余甘子多糖和水分测定结果
产地
样品
质量 2 7 4
样品含
糖量 2 7 4
样品多
糖含量 23 4
贵州正林
贵州贵阳
广东潮州
广东广州
云南昆明
福建厦门
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样品含量 2 7 4 加入量 2 7 4 测得量 2 7 4 回收率 23 4 23 4 !#$ 23 4
表 0 加样回收试验结果
8+(!5)正交试验(表#)。
!)样品中多糖及水分含
量的测定:分别精密称取样品
(约’6 #’’ ’ 7)置干燥的烧杯
中,加水溶解,过滤,再移液至
0’ 98 量瓶中,定容至刻度后
摇匀,再分别精密吸取
各溶液 98,置0’ 98
容量瓶中稀释,定容至
刻度后摇匀。精密吸取
该溶液 98,置0 98
的比色管中,按照标准
曲线制备项下操作条
件测定其吸光度,计算
其多糖含量。按照正交
表中设计的条件对样
品进行干燥,对得到的
+种干燥样品,分别精
密称取一定量的粉末
于 ##’% 下干燥至恒
重,测其含水量。结果
见表 : 5。
5 4结果:根据直观
分析和方差分析,进口
温度 2因素 $4为一水
平(#&’% )时所得干粉的多糖含量最高,进口温度为二水平
(#(’%)时水分含量最低;但考虑到进口温度过高会使粉末焦化,
故进口温度选一水平。出口温度 2因素 *4为三水平(+’%)时所得
干粉的多糖含量最高,且水分含量最低;但在试验过程中发现出口
温度为+’%时会使粉末太过干燥、不易收集,故出口温度选二水
平。喷雾压力(因素 ,)对干粉中的多糖和水分影响不大。结合试验
过程中微粉收率、条件可控性、经济等因素,最优喷雾干燥工艺为
$#*,,即进口温度#&’%,出口温度)’%,喷雾压力#0’ -./。
! # 重现性试验
精密称取同一样品!份,按照样品中多糖含量测定项下的方法
操作,测其多糖含量,结果的 !#$ < 6 003,说明重现性好。
! $ 样品测定
按对照品溶液制备方法制备
供试品溶液,再按照标准曲线项
下的测试条件操作,分别对贵州
贵阳、贵州正林、广东广州、广东
潮州、云南和福建等&个不同采收
地点的余甘的多糖含量进行测
定,结果见表5。
精密称取正林产余甘子&份,
每份约 ’6 ’0 7,测得该样品的含水量为 #56 ’+3 ; 多糖含量为
556 ’)3。
! % 加样回收试验
由6 0项的测定结果可知;按与样品中多糖的实际含量# = #左右
的比例加入一定量的葡萄糖对照品,按供试品溶液的制备方法制备
供试溶液,按标准曲线制备项下的测试条件进行测定,结果见表0。
! 讨论
& ’ 不同产地的余甘子中的多糖含量差异颇大,广东广州的余甘子
中多糖含量较高。从果实表面看,广东广州的余甘果个头大,色泽光
亮,含水量大,不但尝起来比其他产地的余甘子甜,感观上其含糖量
也比其他产地的高。
& ! 在干燥余甘子鲜果汁时,起初尝试用减压干燥、微波干燥的
不同档,但效果不理想。减压干燥箱温度控制不方便,干燥时间太
长;微波干燥时间很短,但干燥品容易焦糊,干燥程度不易控制。干
燥时温度对多糖含量有较大的影响,工艺优选证明,进口温度以
#&’%为宜,出口温度以)’%左右为宜。
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注:!是以干粉中多糖为指标,是以干粉中含水量为指标。%’6 ’# <++,%’6 ’0 <+6 +。
表 ! 方差分析表
自由度
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